本发明涉及一种高荧光强度耐高温荧光材料的制备方法，属于荧光材料制备
技术领域：
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背景技术：
：有机发光二极管，作为商业显示器件已经应用于小屏幕、低容量显示，如手机、照相机、微显示等小分子器件。未来一段时间的应用目标将是大面积、全彩色、高清晰度的显示器，如电视墙、可折叠式报纸等，这些依赖于电致发光材料和有源驱动器件的研究进展。在用于制备器件的发光材料中，8-羟基喹啉金属配合物是具有代表性的有机小分子发光材料。8-羟基喹啉可与各种金属形成配合物，其中，具有较高的载流子迁移率，良好的热稳定性，宽激发带和高荧光效率的8-羟基喹啉铝，是一种综合性能优异的荧光金属配合物，一直是被首选用于发光或显示器件的荧光材料，但其耐高温性能差，发光强度弱且容易团聚发生荧光猝灭等问题至今仍是困扰其进一步应用的难题，而成为研究者关注的焦点。因此，发明一种荧光强度高、耐高温性好且不易发生荧光猝灭的荧光材料具有积极的意义。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题，针对目前8-羟基喹啉铝，是一种综合性能优异的荧光金属配合物，一直是被首选用于发光或显示器件的荧光材料，但其耐高温性能差，发光强度弱且容易团聚发生荧光猝灭的缺陷，提供了一种高荧光强度耐高温荧光材料的制备方法。为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种高荧光强度耐高温荧光材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按等质量比取苋菜、西红柿和芍药以及飞燕草混合后放入气流粉碎机中粉碎20～30min得到混合粉碎物，将混合粉碎物和二氧化硅以及碳酸钙混合后放入研钵中，研磨15～20min得到研磨物；（2）将研磨物和无水乙醇混合后放入超声提取仪中，超声提取15～20min，过滤分离得到滤液，即为植物提取液；（3）将8-羟基喹啉和质量分数为70%的乙醇溶液混合后搅拌溶解15～20min得到预溶液，将预溶液和质量分数为60%硬脂酸钠溶液以及上述植物提取液混合得到预制液；（4）将偏铝酸钠、氯化镁和尿素以及去离子水混合后装入烧杯得到混合液，将上述预制液和混合液以及原硅酸混合后移入高压水热釜中，密闭高压水热釜，水热反应36～40h；（5）待上述水热反应结束后过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣依次用去离子水和无水乙醇分别冲洗3～5遍，再将冲洗后的反应滤渣放入烘箱烘干，出料后即得高荧光强度耐高温荧光材料。步骤（1）中所述的混合粉碎物和二氧化硅以及碳酸钙的质量比为10:2:1。步骤（2）中所述的研磨物和无水乙醇的质量比1:8，超声提取的温度为40～50℃，超声提取的频率为25～35kHz。步骤（3）中所述的8-羟基喹啉和质量分数为70%的乙醇溶液的质量比为1:5，预溶液和质量分数为60%硬脂酸钠溶液以及植物提取液的质量比为10:8:1。步骤（4）中所述的偏铝酸钠、氯化镁和尿素以及去离子水的质量比为7:10:2:50，预制液和混合液以及原硅酸的质量比为8:1:2，水热反应的压力为2.0～2.5MPa，水热反应的温度为190～200℃。步骤（5）中所述的烘干温度为105～110℃，烘干时间为3～5h。本发明的有益效果是：（1）本发明首先选取富含色素的植物作为原料，经研磨后用无水乙醇提取得到富含植物色素的提取液，利用原硅酸作为硅源，并将硅源和尿素与铝源偏铝酸钠的混合液中，并加入植物提取液，利用水热法合成硅铝沸石分子筛高荧光强度耐高温荧光材料，本发明以水热合成的硅铝沸石分子筛作为基体，同时将相应的8-羟基喹啉配体溶解与沸石分子筛空隙间的硬脂酸根等亲油性阴离子中，使其与均匀分布于沸石孔隙中的铝离子配位，如此，配体因与离子的配位作用而“悬挂”于沸石孔隙表面上并且各单元被孤立固定于其上，从而组装、形成一种完全不同于相应配合物的特殊配位络合结构，由于该特殊结构具有比游离或“自由”的相应配合物更大的结构不对称性，因而提高其发光中心的荧光效率，此外，由于中心离子是均匀分散、固定于孔隙中，因而会有效防止各发光单元因团聚造成的荧光碎灭，同时，由于该沸石分子筛孔隙结构的保护作用，又能提高该材料的热稳定性；（2）本发明还向荧光材料中加入了富含植物色素的提取液，因为植物色素是一种具有高度共轭双键结构的化合物，具有刚性结构的分子，分子刚性的增加可能会降低内部转换的速率从而减少激发态分子无辐射失活的机会，它的引入导致最终制得的荧光材料荧光强度增强，使得本发明最终制得的荧光材料具有很高的荧光强度，应用前景广阔。具体实施方式按等质量比取苋菜、西红柿和芍药以及飞燕草混合后放入气流粉碎机中粉碎20～30min得到混合粉碎物，将混合粉碎物和二氧化硅以及碳酸钙按质量比为10:2:1混合后放入研钵中，研磨15～20min得到研磨物；将研磨物和无水乙醇按质量比1:8混合后放入超声提取仪中，在温度为40～50℃、超声频率为25～35kHz的条件下，超声提取15～20min，过滤分离得到滤液，即为植物提取液；按质量比为1:5将8-羟基喹啉和质量分数为70%的乙醇溶液混合后搅拌溶解15～20min得到预溶液，将预溶液和质量分数为60%硬脂酸钠溶液以及植物提取液按质量比为10:8:1混合得到预制液；将偏铝酸钠、氯化镁和尿素以及去离子水按质量比为7:10:2:50混合后装入烧杯得到混合液，将预制液和混合液以及原硅酸按质量比为8:1:2混合后移入高压水热釜中，密闭高压水热釜，在2.0～2.5MPa下加热升温至190～200℃，水热反应36～40h；待水热反应结束后过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣依次用去离子水和无水乙醇分别冲洗3～5遍，再将冲洗后的反应滤渣放入烘箱，在105～110℃下烘干3～5h，出料后即得高荧光强度耐高温荧光材料。实例1按等质量比取苋菜、西红柿和芍药以及飞燕草混合后放入气流粉碎机中粉碎20min得到混合粉碎物，将混合粉碎物和二氧化硅以及碳酸钙按质量比为10:2:1混合后放入研钵中，研磨15min得到研磨物；将研磨物和无水乙醇按质量比1:8混合后放入超声提取仪中，在温度为40℃、超声频率为25kHz的条件下，超声提取15min，过滤分离得到滤液，即为植物提取液；按质量比为1:5将8-羟基喹啉和质量分数为70%的乙醇溶液混合后搅拌溶解15min得到预溶液，将预溶液和质量分数为60%硬脂酸钠溶液以及植物提取液按质量比为10:8:1混合得到预制液；将偏铝酸钠、氯化镁和尿素以及去离子水按质量比为7:10:2:50混合后装入烧杯得到混合液，将预制液和混合液以及原硅酸按质量比为8:1:2混合后移入高压水热釜中，密闭高压水热釜，在2.0MPa下加热升温至190℃，水热反应36h；待水热反应结束后过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣依次用去离子水和无水乙醇分别冲洗3遍，再将冲洗后的反应滤渣放入烘箱，在105℃下烘干3h，出料后即得高荧光强度耐高温荧光材料。实例2按等质量比取苋菜、西红柿和芍药以及飞燕草混合后放入气流粉碎机中粉碎25min得到混合粉碎物，将混合粉碎物和二氧化硅以及碳酸钙按质量比为10:2:1混合后放入研钵中，研磨18min得到研磨物；将研磨物和无水乙醇按质量比1:8混合后放入超声提取仪中，在温度为45℃、超声频率为30kHz的条件下，超声提取18min，过滤分离得到滤液，即为植物提取液；按质量比为1:5将8-羟基喹啉和质量分数为70%的乙醇溶液混合后搅拌溶解18min得到预溶液，将预溶液和质量分数为60%硬脂酸钠溶液以及植物提取液按质量比为10:8:1混合得到预制液；将偏铝酸钠、氯化镁和尿素以及去离子水按质量比为7:10:2:50混合后装入烧杯得到混合液，将预制液和混合液以及原硅酸按质量比为8:1:2混合后移入高压水热釜中，密闭高压水热釜，在2.3MPa下加热升温至195℃，水热反应38h；待水热反应结束后过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣依次用去离子水和无水乙醇分别冲洗4遍，再将冲洗后的反应滤渣放入烘箱，在108℃下烘干4h，出料后即得高荧光强度耐高温荧光材料。实例3按等质量比取苋菜、西红柿和芍药以及飞燕草混合后放入气流粉碎机中粉碎30min得到混合粉碎物，将混合粉碎物和二氧化硅以及碳酸钙按质量比为10:2:1混合后放入研钵中，研磨20min得到研磨物；将研磨物和无水乙醇按质量比1:8混合后放入超声提取仪中，在温度为50℃、超声频率为35kHz的条件下，超声提取20min，过滤分离得到滤液，即为植物提取液；按质量比为1:5将8-羟基喹啉和质量分数为70%的乙醇溶液混合后搅拌溶解20min得到预溶液，将预溶液和质量分数为60%硬脂酸钠溶液以及植物提取液按质量比为10:8:1混合得到预制液；将偏铝酸钠、氯化镁和尿素以及去离子水按质量比为7:10:2:50混合后装入烧杯得到混合液，将预制液和混合液以及原硅酸按质量比为8:1:2混合后移入高压水热釜中，密闭高压水热釜，在2.5MPa下加热升温至200℃，水热反应40h；待水热反应结束后过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣依次用去离子水和无水乙醇分别冲洗5遍，再将冲洗后的反应滤渣放入烘箱，在110℃下烘干5h，出料后即得高荧光强度耐高温荧光材料。对照例以福建省某公司生产的8-羟基喹啉铝荧光材料作为对照例对本发明制得的荧光材料和对照例中的荧光材料进行性能检测，检测结果如表1所示：表1性能检测结果检测项目实例1实例2实例3对照例荧光强度（a.u.）5.1×1055.2×1055.3×1051.3×105热失重高峰温度（℃）531532535410荧光寿命（ns）21.2421.2522.1313.95由上表中的检测数据可以看出，本发明制得的荧光材料具有较高的荧光强度和耐高温性能，不易发生荧光猝灭，具有广阔的应用前景。当前第1页1 2 3