本发明属于珠光颜料领域，具体涉及一种质量稳定、高效、环保的生产珠光颜料的水解工艺。
背景技术：
在目前各生产珠光颜料的厂家中，都采用液面以上加酸性原料，由于酸性原料易水解，酸性气体挥发性强，所以加料管在液面以上加料容易造成酸性原料暴露在空气中，酸性气体大量挥发到空气中，对环境造成很大污染，腐蚀设备和车间建筑，而且酸性原料易于水解结块，这些结块的原料加入反应液中，对产品质量有很大影响，集中体现是色浓度、亮度下降。这些问题一直困扰着整个珠光颜料行业，本发明很好的解决了上述问题，颠覆了以往酸性原料因易水解不能在液面以下加料的传统观念，通过大量的小试实验，证明了液面以下加料的方式更加合理，是珠光颜料行业的一次革新。技术实现要素：为克服上述技术问题，本发明提供了一种更加质量稳定、高效、环保的生产珠光颜料的水解工艺，涉及领域珠光颜料领域，本发明比目前珠光颜料生产厂家采用的液面以上加酸性原料的水解工艺生产的珠光颜料质量更稳定，效率更高，生产环境酸性更小，更加环保，工艺简单易操作，尤其在150µm以上大粒径合成云母彩色珠光颜料方面，质量大大提高，适用于工业化大生产，具有非常可观的经济和环保价值。一种质量稳定、高效、环保的生产珠光颜料的水解工艺，酸性原料的加料管出料口在液面以下，流出的酸性原料在反应液面以下，而不是目前各珠光颜料厂家采用的液面以上加酸性原料的工艺。本发明在实际生产中，将称好的云母投入反应容器中，加水搅拌升温至所需温度，调整ph值至所需ph值，加入酸性原料，加料管出料口在液面以下，加料至所需色相停止加料，抽滤，水洗，烘干，煅烧，后处理，烘干，与标样对刮看珠光效果。本发明工艺简单，产品质量稳定，效率高，大大改善环境，具有非常可观的经济和环保价值。通过本发明专利，可减少酸性反应环境，减少对设备的腐蚀时间，延长设备使用寿命。本发明酸性原料加料管的出料口在液面以下，挥发出来的酸性气体被反应液吸收，不会挥发到空气中，大大改善了生产环境，有利于延长设备和车间建筑的使用寿命；由于酸性原料没有暴露在空气中，所以水解结块很小很少，对产品质量的影响减少很多，大大提高了产品质量的稳定性。而且加料速度比液面以上加料工艺快一倍多，大大缩短了生产周期，生产效率提高了一倍。具体实施方式下面用具体案例来对本发明进一步解释，但本发明不限制于下述实施案例。实例1：天然云母钛系列珠光颜料水解工艺1、称取一定重量的10-60微米的天然云母，加一定体积的软水调成浴比为8-12%的悬浮液，升温至规定温度（70℃）。2、加盐酸调节ph值至0.8-1.5，将规定量的100g/l的五水合四氯化锡按100毫升/小时的速度加完，搅拌5分钟，升温至75℃，加30%的氢氧化钠溶液调整ph值至1.5-3.0。五水合四氯化锡加料管出料口都在步骤1悬浮液以下。3、加完五水合四氯化锡用软水洗净酸性原料加料管，加一定量的浓度为2摩尔/升的四氯化钛溶液，同时用30%的氢氧化钠溶液调节ph值平衡，四氯化钛溶液加料管出料口都在步骤2反应液面以下，四氯化钛加料速度为60毫升/小时。4、加完四氯化钛后，拔出加料管搅拌2分钟，抽滤、洗涤、烘干、煅烧、后处理、烘干，成品与标样对刮。通过与液面以上加料的常规工艺对比，此工艺效率提高至少一倍，生产环节中没有闻到刺鼻的酸味，产品质量方面亮度、色浓度也比常规工艺略优。实例2：合成云母钛系列珠光颜料水解工艺1、称取一定重量的50-350微米的天然云母，加一定体积的软水，调成浴比为8-12%的悬浮液，升温至规定温度（70℃）。2、加盐酸调节ph值至0.8-1.5，将规定量的50g/l的五水合四氯化锡按50毫升/小时的速度加完，搅拌5分钟，升温至75℃，加30%的氢氧化钠溶液调整ph值至1.5-3.0。五水合四氯化锡加料管出料口都在步骤1悬浮液面以下。3、加完五水合四氯化锡用软水洗净酸性原料加料管，加一定量的浓度为1摩尔/升的四氯化钛溶液，同时用30%的氢氧化钠溶液调节ph值平衡，四氯化钛溶液加料管出料口在步骤2反应液面以下。四氯化钛加料速度为25毫升/小时。4、加完四氯化钛后，拔出加料管搅拌2分钟，抽滤、洗涤、烘干、煅烧、后处理、烘干，成品与标样对刮。表一为本实例与常规水解工艺350μm虹彩绿色产品的性能对比。表一350μm虹彩绿色实例色差值l*92.15l*95.13△l*2.98a*-0.71a*-1.05△a*-0.34b*4.40b*4.78△b*0.38△e*3.02色差仪为：byk6801德国注：颜色系统采用cielab系统（cie为国际照明委员会）l*：亮度（0-100，数值越大越亮）a*:表示红、绿相（a正值为红相，负值为绿相）b*:表示黄、蓝相（b正值为黄相，负值为蓝相）△e*为总色差△e*=【（△l*）2+(△a*)2+(△b*)2】1/2(表二、表三相同)通过与液面以上加料的常规工艺对比，此工艺效率提高至少一倍，生产环节中没有闻到刺鼻的酸味，产品质量方面亮度、色浓度也比常规工艺大大提高。实例3：天然云母铁系列珠光颜料水解工艺1、称取一定重量的10-60的天然云母，加一定体积的软水，调成浴比为8-12%的悬浮液，升温至规定温度。2、加盐酸调节ph值至3.0-4.0，升温至80℃，将规定量的120g/l的三氯化铁按70毫升/小时的速度加入悬浮液中，同时用30%的氢氧化钠溶液调节ph值平衡，三氯化铁加料管出料口都在步骤1悬浮液面以下。3、加完三氯化铁后，拔出加料管搅拌2分钟，抽滤、洗涤、烘干、煅烧、后处理、烘干，成品与标样对刮。通过与液面以上加料的常规工艺对比，此工艺效率提高至少一倍，生产环节中没有闻到刺鼻的酸味，产品质量方面亮度、色浓度也与常规工艺相同。实例4：合成云母铁系列珠光颜料水解工艺1、称取一定重量的50-350微米的天然云母，加一定体积的软水，调成浴比为8-12%的悬浮液，升温至规定温度（80℃）。2、加盐酸调节ph值至3.0-4.0，将规定量的60g/l的三氯化铁按30毫升/小时的速度加入悬浮液中，同时用30%的氢氧化钠溶液调节ph值平衡，盐酸、三氯化铁加料管出料口都在步骤1悬浮液面以下。3、加完三氯化铁后，拔出加料管搅拌2分钟，抽滤、洗涤、烘干、煅烧、后处理、烘干，成品与标样对刮。表二为本实例与常规水解工艺350μm青铜色产品的性能对比。表二hc9580实例色差值l*68.79l*70.95△l*2.14a*19.51a*21.27△a*1.76b*27.30b*29.12△b*1.82△e*3.32色差仪为：byk6801德国通过与液面以上加料的常规工艺对比，此工艺效率提高至少一倍，生产环节中没有闻到刺鼻的酸味，产品质量方面亮度、色浓度比常规工艺大大提高。实例5：天然云母铁钛分层包覆金色系列珠光颜料水解工艺1、称取一定重量的10-60微米的天然云母，加一定体积的软水调成浴比为8-12%的悬浮液，升温至规定温度（70℃）。2、加盐酸调节ph值至0.8-1.5，将规定量的100g/l的五水合四氯化锡按100毫升/小时的速度加完，搅拌5分钟，升温至75℃，加30%的氢氧化钠溶液调整ph值至1.5-3.0。五水合四氯化锡加料管出料口都在步骤1悬浮液面以下。3、加完五水合四氯化锡用软水洗净酸性原料加料管，加规定量的浓度为2摩尔/升的四氯化钛溶液，同时用30%的氢氧化钠溶液调节ph值平衡，四氯化钛溶液加料管出料口在步骤2反应液面以下。四氯化钛溶液加料速度为60毫升/小时。4、加完四氯化钛后，搅拌2分钟，用软水洗净酸性原料加料管，升温至80℃加规定量的120g/l的三氯化铁溶液，加料速度为70毫升/小时。三氯化铁溶液加料管出料口在步骤3反应液面以下。5、加完三氯化铁溶液后，拔出加料管搅拌2分钟，抽滤、洗涤、烘干、煅烧、后处理、烘干，成品与标样对刮。通过与液面以上加料的常规工艺对比，此工艺效率提高至少一倍，生产环节中没有闻到刺鼻的酸味，产品质量方面亮度、色浓度比常规工艺略优。实例6：天然云母铁钛混包金色系列珠光颜料水解工艺1、称取一定重量的10-60微米的天然云母，加一定体积的软水调成浴比为8-12%的悬浮液，升温至规定温度（70℃）。2、加盐酸调节ph值至0.8-1.5，将规定量的100g/l的五水合四氯化锡按100毫升/小时的速度加完，搅拌5分钟，升温至80℃，加30%的氢氧化钠溶液调整ph值至1.5-3.0。五水合四氯化锡加料管出料口都在步骤1悬浮液面以下。3、加完五水合四氯化锡用软水洗净酸性原料加料管，加规定量的按一定比例混合的铁钛溶液，同时用30%的氢氧化钠溶液调节ph值平衡，铁钛溶液加料管出料口都在步骤2反应液面以下。铁钛混合液加料速度为40毫升/小时。4、加完铁钛混合液后，拔出加料管搅拌2分钟，抽滤、洗涤、烘干、煅烧、后处理、烘干，成品与标样对刮。通过与液面以上加料的常规工艺对比，此工艺效率提高至少0.5倍，生产环节中没有闻到刺鼻的酸味，产品质量方面亮度、色浓度也比常规工艺略优。实例7：合成云母铁钛金色系列珠光颜料水解工艺1、称取一定重量的50-350微米的天然云母，加一定体积的软水，调成浴比为8-12%的悬浮液，升温至规定温度（70℃）。2、加盐酸调节ph值至0.8-1.5，将规定量的50g/l的五水合四氯化锡按50毫升/小时的速度加完，搅拌5分钟，升温至75℃，加30%的氢氧化钠溶液调整ph值至1.5-3.0。五水合四氯化锡加料管出料口都步骤1悬浮液面以下。3、加完五水合四氯化锡用软水洗净酸性原料加料管，加一定量的浓度为1摩尔/升的四氯化钛溶液，同时用30%的氢氧化钠溶液调节ph值平衡，四氯化钛溶液加料管出料口在步骤2反应液面以下。四氯化钛加料速度为25毫升/小时。4、加完四氯化钛后，用软水洗净加料管，调整温度至80℃，加30%氢氧化钠溶液调节ph值至3.0-4.0，加一定量的60g/l的三氯化铁溶液，三氯化铁溶液加料管口在反应液面以下，同时用30%的氢氧化钠溶液调节ph值平衡，三氯化铁的加料速度30毫升/小时。5、加完三氯化铁后，搅拌5分钟，加盐酸调节ph值至0.8-1.5温度调整到70℃将规定量的50g/l的五水合四氯化锡，按50毫升/小时的速度加完，搅拌5分钟，升温至75℃，加30%的氢氧化钠溶液调整ph值至1.5-3.0。盐酸、五水合四氯化锡加料管出料口都在反应液面以下。6、加完五水合四氯化锡用软水洗净酸性原料加料管，加一定量的浓度为1摩尔/升的四氯化钛溶液，同时用30%的氢氧化钠溶液调节ph值平衡，四氯化钛溶液加料管出料口都在液面以下。四氯化钛加料速度为25毫升/小时。7、加完四氯化钛溶液后拔出加料管搅拌2分钟，抽滤、洗涤、烘干、煅烧、后处理、烘干，成品与标样对刮。表三为本实例与常规水解工艺350μm黄金色产品的性能对比。表三hc9385实例色差值l*81.96l*86.53△l*4.57a*6.63a*7.33△a*0.70b*31.35b*35.55△b*4.20△e*6.25色差仪为：byk6801德国本发明上述实施例中的其它原料也可将加料管设置在液面以下。通过与液面以上加料的常规工艺对比，此工艺效率提高至少一倍，生产环节中没有闻到刺鼻的酸味，产品质量方面亮度、色浓度也比常规工艺大大提高。在大生产中hc205、hc351通过采用液面以下加料的水解新工艺与常规液面以上加料的水解工艺的对比，液面以下加料的新工艺效率提高一倍，产品质量方面亮度、色浓度都有提升。生产中未闻到刺鼻的酸性气味，环境大大改善。由以上实例得出结论，采用液面以下加料的水解工艺除云母铁钛混包金色系列珠光颜料水解工艺外，具有生产效率提高一倍；产品质量方面尤其在150µm以上的大粒径合成云母珠光颜料亮度、色浓度也比常规工艺大大提高，甚至有些350µm以上超大粒径的合成云母彩色系列珠光颜料用液面以上常规工艺根本做不出来，用液面以下加料的工艺都能做出来；生产环境大大改善。而且操作简单。因此说明此工艺具有很大的经济、环保价值，是珠光颜料水解工艺的一次革新。此外需要说明的是，本说明书中所描述的具体实例其配方、工艺所取名称等可以不同，凡依本发明专利构思所述的构造、原理所做的简单变化均包括于本发明专利的保护范围内，本发明所属领域的技术人员，可以对所描述的具体方案做修改或替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均属于本发明的保护范围。当前第1页12