一种智能纳米微球调驱增采剂及其制备方法与流程

本发明涉及低渗透油田注水调驱剂技术领域，具体涉及一种智能纳米微球调驱增采剂及其制备方法。

背景技术：

长庆油田逐渐步入中高含水开发阶段，主力油层普遍见水，含水上升速度加快，产油递减加大；为了增产稳产，普遍采取了超前注水、精细注水工艺。但注水驱油效率逐渐降低，局部剩余油富集程度仍旧较高，不能得到有效动用，依靠单一的注采调控手段控水稳油、挖潜难度不断增大。进行多轮次的深部调剖可以有效控制油井含水，改善水驱效果，实现增油降水。

目前使用的调剖堵水剂，按照形成的堵塞物形状，分为冻胶类、凝胶类、颗粒类、沉淀类和泡沫类等5类。这些堵水调剖剂在使用过程中存在堵剂在油藏深部的封堵强度与可注入性之间的矛盾。如无机材料，可以用于封堵大型渗水通道，但是容易发生沉淀，一般在近井地带几米的距离；聚合物弱凝胶中的交联剂易被地层吸附，与聚合物发生分离而破胶，而且交联反应受水质的影响，造成成胶困难，可靠性不高；体膨体颗粒由于初始直径大，注入时压力上升过快，不能进入地层深部；泡沫施工难度大，成本高，由于水往下走，而气往上走，在随后注入气体时，经常发生不能发泡，且在高温高盐条件下泡沫的稳定性差。因此急需一种易于注入、封堵性好的调剖剂。

聚合物微球作为一种新型堵水调剖材料，近年来得到了国内外业界学者专家的广泛关注和深入研究。聚合物微球的初始粒径小，为纳米级-微米，可顺利的通过近井地带的孔喉，即使井口渗透率很低，也不会造成井口压力过大，注入困难等问题。同时，聚合物微球具有一定的弹性形变能力，在孔喉处不会堵死，在压力作用下可以变形通过孔喉，在渗水通道的下一个孔喉封堵，继续起到造成液流改向的作用，不会像无机颗粒那样造成地层的永久伤害，这样的过程循环往复，逐步的进入地层深部，达到深部调剖的作用。

在低渗透油田中，要实现有效控制油井含水，改善水驱效果，最大程度动用剩余油，实现增油降水，需要一种智能纳米微球调驱增采剂。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供一种智能纳米微球调驱增采剂及其制备方法，其可改善低渗透油田水驱效果，最大程度动用剩余油，实现增油降水提高采油量。

为解决现有技术存在的问题，本发明的技术方案是：一种智能纳米微球调驱增采剂，其特征在于：由以下重量份原料组成：煤油30份～40份、乳化剂10份～20份、丙烯酰胺20份～30份、交联剂0.1份～0.5份、引发剂0.1份～0.5份、催化剂0.1份～0.5份、表面活性剂5份～10份、余量为去离子水，其总重量份为100。

所述的乳化剂为np-10、司盘60、司盘80的混合物，其质量比为1:2:7。

所述的交联剂为n,n-亚甲基双丙烯酰胺。

所述的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。

所述的催化剂为偏亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。

所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、石油磺酸钠中的一种或两种。

一种智能纳米微球调驱增采剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法的步骤为：

油相的制备：在反应器中加入30份～40份的煤油、10份～20份乳化剂，在600r/min～700r/min搅拌速度下充分搅拌30min；

水相溶液制备：在反应器中加入去离子水，加入20份～30份的丙烯酰胺、0.1份～0.5份的交联剂、0.1份～0.5份的引发剂，搅拌混合溶解为透明溶液；

聚合乳化反应：保持油相600r/min～700r/min搅拌速度，向其缓慢加入制备好的水相溶液，通入氮气置换20min，后加入0.1份～0.5份的催化剂引发聚合乳化反应，待反应升温，温度降至室温时即得到一种透明或半透明聚合物微球乳液；

表面活性处理：在聚合乳化反应得到的透明或半透明聚合物微球乳液中，加入5份～10份的表面活性剂，600r/min～700r/min搅拌速度下充分搅拌10min，即得到一种智能纳米微球调驱增采剂。

与现有技术相比，本发明的优点如下：本发明调驱增采剂的微球粒径分布为80nm～140nm，在水中完全分散，无絮状物，无凝胶，可适应油田低渗透地层的矿化水质和温度需求。

附图说明

图1为本发明实施例一所得产品粒径测定结果图；

图2为本发明实施例二所得产品粒径测定结果图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例一：

一种智能纳米微球调驱增采剂由以下重量份原料组成：煤油30g、乳化剂10g、丙烯酰胺20g、交联剂0.1g、引发剂0.1g、催化剂0.1g、表面活性剂5g、余量为去离子水，其总重量份为100。

上述乳化剂为np-10、司盘60、司盘80的混合物，其质量比为1:2:7。

上述交联剂为n,n-亚甲基双丙烯酰胺。

上述引发剂为过硫酸铵。

上述催化剂为亚硫酸氢钠。

上述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。

一种智能纳米微球调驱增采剂的制备方法的步骤为：

1)油相的制备：在反应器中加入30g的煤油、10g乳化剂，在600r/min搅拌速度下充分搅拌30min；

2)水相溶液制备：在反应器中加入去离子水，加入20％～30％的丙烯酰胺、0.1g的n,n-亚甲基双丙烯酰胺、0.1g的过硫酸铵，搅拌混合溶解为透明溶液；

3)聚合乳化反应：保持油相600r/min搅拌速度，向其缓慢加入制备好的水相溶液，通入氮气置换20min，后加入0.1g的亚硫酸钠引发聚合乳化反应，待温度升至最高降至室温时，即得到一种透明或半透明聚合物微球乳液；

4)表面活性处理：在聚合乳化反应得到的透明或半透明聚合物微球乳液中，加入5g的十二烷基硫酸钠，600r/min搅拌速度下充分搅拌10min，即得到一种智能纳米微球调驱增采剂,其粒径测定如图1所示。

实施例二：

一种智能纳米微球调驱增采剂由以下重量份原料组成：煤油30g、乳化剂15g、丙烯酰胺26g、交联剂0.1g、引发剂0.1g、催化剂0.1g、表面活性剂5g、余量为去离子水，其总重量份为100。

上述乳化剂为np-10、司盘60、司盘80的混合物，其质量比为1:2:7。

上述交联剂为n,n-亚甲基双丙烯酰胺。

上述引发剂为过硫酸铵。

上述催化剂为偏亚硫酸钠。

上述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。

一种智能纳米微球调驱增采剂的制备方法的步骤为：

1)油相的制备：在反应器中加入30g的煤油、15g乳化剂，在700r/min搅拌速度下充分搅拌30min；

2)水相溶液制备：在反应器中加入去离子水，加入26g的丙烯酰胺、0.1g的交联剂、0.1g的引发剂，搅拌混合溶解为透明溶液；

3)聚合乳化反应：保持油相700r/min搅拌速度，向其缓慢加入制备好的水相溶液，通入氮气置换20min，后加入0.1g的催化剂引发聚合乳化反应，待温度升至最高降至室温时，即得到一种透明或半透明聚合物微球乳液；

4)表面活性处理：在聚合乳化反应得到的透明或半透明聚合物微球乳液中，加入5g的表面活性剂，700r/min搅拌速度下充分搅拌10min，即得到一种智能纳米微球调驱增采剂，其粒径测定如图1所示。

实施例三：

一种智能纳米微球调驱增采剂由以下重量份原料组成：煤油40g、乳化剂20g、丙烯酰胺30g、交联剂0.5g、引发剂0.5g、催化剂0.5g、表面活性剂10g、余量为去离子水，其总重量份为100。

上述乳化剂为np-10、司盘60、司盘80的混合物，其质量比为1:2:7。

上述交联剂为n,n-亚甲基双丙烯酰胺。

上述引发剂为过硫酸铵。

上述催化剂为亚硫酸氢钠。

上述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。

一种智能纳米微球调驱增采剂的制备方法的步骤为：

1)油相的制备：在反应器中加入40g的煤油、20g乳化剂，在620r/min搅拌速度下充分搅拌30min；

2)水相溶液制备：在反应器中加入去离子水，加入30g的丙烯酰胺、0.5g的交联剂、0.5g的引发剂，搅拌混合溶解为透明溶液；

3)聚合乳化反应：保持油相620r/min搅拌速度，向其缓慢加入制备好的水相溶液，通入氮气置换20min，后加入0.5g的催化剂引发聚合乳化反应，待温度升至最高降至室温时，即得到一种透明或半透明聚合物微球乳液；

4)表面活性处理：在聚合乳化反应得到的透明或半透明聚合物微球乳液中，加入10g的表面活性剂，620r/min搅拌速度下充分搅拌10min，即得到一种智能纳米微球调驱增采剂。

实施例四：

一种智能纳米微球调驱增采剂由以下重量份原料组成：煤油35g、乳化剂15g、丙烯酰胺25g、交联剂0.3g、引发剂0.3g、催化剂0.2g、表面活性剂8g、余量为去离子水，其总重量份为100。

上述乳化剂为np-10、司盘60、司盘80的混合物，其质量比为1:2:7。

上述交联剂为n,n-亚甲基双丙烯酰胺。

上述引发剂为过硫酸钾。

上述催化剂为偏亚硫酸钠。

上述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。

一种智能纳米微球调驱增采剂的制备方法的步骤为：

1)油相的制备：在反应器中加入35g的煤油、15g乳化剂，在650r/min搅拌速度下充分搅拌30min；

2)水相溶液制备：在反应器中加入去离子水，加入25g的丙烯酰胺、0.3g的交联剂、0.3g的引发剂，搅拌混合溶解为透明溶液；

3)聚合乳化反应：保持油相650r/min搅拌速度，向其缓慢加入制备好的水相溶液，通入氮气置换20min，后加入0.2g的催化剂引发聚合乳化反应，待温度升至最高降至室温时，即得到一种透明或半透明聚合物微球乳液；

4)表面活性处理：在聚合乳化反应得到的透明或半透明聚合物微球乳液中，加入8g的表面活性剂，650r/min搅拌速度下充分搅拌10min，即得到一种智能纳米微球调驱增采剂。

实施例五：

一种智能纳米微球调驱增采剂由以下重量份原料组成：煤油31g、乳化剂13g、丙烯酰胺21g、交联剂0.2g、引发剂0.3g、催化剂0.2g、表面活性剂6g、余量为去离子水，其总重量份为100。

上述乳化剂为np-10、司盘60、司盘80的混合物，其质量比为1:2:7。

上述交联剂为n,n-亚甲基双丙烯酰胺。

上述引发剂为过硫酸铵。

上述催化剂为亚硫酸氢钠。

上述表面活性剂为石油磺酸钠。

一种智能纳米微球调驱增采剂的制备方法的步骤为：

1)油相的制备：在反应器中加入31g的煤油、13g乳化剂，在680r/min搅拌速度下充分搅拌30min；

2)水相溶液制备：在反应器中加入去离子水，加入21g的丙烯酰胺、0.2g的交联剂、0.3g的引发剂，搅拌混合溶解为透明溶液；

3)聚合乳化反应：保持油相680r/min搅拌速度，向其缓慢加入制备好的水相溶液，通入氮气置换20min，后加入0.2g的催化剂引发聚合乳化反应，待温度升至最高降至室温时，即得到一种透明或半透明聚合物微球乳液；

4)表面活性处理：在聚合乳化反应得到的透明或半透明聚合物微球乳液中，加入6g的表面活性剂，680r/min搅拌速度下充分搅拌10min，即得到一种智能纳米微球调驱增采剂。

实施例六：

一种智能纳米微球调驱增采剂由以下重量份原料组成：煤油38g、乳化剂12g、丙烯酰胺23g、交联剂0.4g、引发剂0.3g、催化剂0.2g、表面活性剂9g、余量为去离子水，其总重量份为100。

上述乳化剂为np-10、司盘60、司盘80的混合物，其质量比为1:2:7。

上述交联剂为n,n-亚甲基双丙烯酰胺。

上述引发剂为过硫酸钾。

上述催化剂为偏亚硫酸钠。

上述表面活性剂为十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠。

一种智能纳米微球调驱增采剂的制备方法的步骤为：

1)油相的制备：在反应器中加入38g的煤油、12g乳化剂，在690r/min搅拌速度下充分搅拌30min；

2)水相溶液制备：在反应器中加入去离子水，加入23g的丙烯酰胺、0.4g的交联剂、0.3g的引发剂，搅拌混合溶解为透明溶液；

3)聚合乳化反应：保持油相690r/min搅拌速度，向其缓慢加入制备好的水相溶液，通入氮气置换20min，后加入0.2g的催化剂引发聚合乳化反应，待温度升至最高降至室温时，即得到一种透明或半透明聚合物微球乳液；

4)表面活性处理：在聚合乳化反应得到的透明或半透明聚合物微球乳液中，加入9g的表面活性剂，690r/min搅拌速度下充分搅拌10min，即得到一种智能纳米微球调驱增采剂。

实施例七：

一种智能纳米微球调驱增采剂由以下重量份原料组成：煤油33g、乳化剂18g、丙烯酰胺28g％、交联剂0.4g、引发剂0.4g、催化剂0.3g、表面活性剂7g、余量为去离子水，其总重量份为100。

上述乳化剂为np-10、司盘60、司盘80的混合物，其质量比为1:2:7。

上述交联剂为n,n-亚甲基双丙烯酰胺。

上述引发剂为过硫酸铵。

上述催化剂为亚硫酸氢钠。

上述表面活性剂为石油磺酸钠中。

一种智能纳米微球调驱增采剂的制备方法的步骤为：

1)油相的制备：在反应器中加入33g的煤油、18g乳化剂，在700r/min搅拌速度下充分搅拌30min；

2)水相溶液制备：在反应器中加入去离子水，加入28g％的丙烯酰胺、0.4g的交联剂、0.4g的引发剂，搅拌混合溶解为透明溶液；

3)聚合乳化反应：保持油相700r/min搅拌速度，向其缓慢加入制备好的水相溶液，通入氮气置换20min，后加入00.3g的催化剂引发聚合乳化反应，待温度升至最高降至室温时，即得到一种透明或半透明聚合物微球乳液；

4)表面活性处理：在聚合乳化反应得到的透明或半透明聚合物微球乳液中，加入7g的表面活性剂，700r/min搅拌速度下充分搅拌10min，即得到一种智能纳米微球调驱增采剂。

实施例八：

一种智能纳米微球调驱增采剂由以下重量份原料组成：煤油38g、乳化剂19g、丙烯酰胺23g、交联剂0.3g、引发剂0.4g、催化剂0.2g、表面活性剂7g、余量为去离子水，其总重量份为100。

上述乳化剂为np-10、司盘60、司盘80的混合物，其质量比为1:2:7。

上述交联剂为n,n-亚甲基双丙烯酰胺。

上述引发剂为过硫酸铵。

上述催化剂为亚硫酸氢钠。

上述表面活性剂为十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠。

一种智能纳米微球调驱增采剂的制备方法的步骤为：

1)油相的制备：在反应器中加入38g的煤油、19g乳化剂，在610r/min搅拌速度下充分搅拌30min；

2)水相溶液制备：在反应器中加入去离子水，加入23g的丙烯酰胺、0.3g的交联剂、0.4g的引发剂，搅拌混合溶解为透明溶液；

3)聚合乳化反应：保持油相610r/min搅拌速度，向其缓慢加入制备好的水相溶液，通入氮气置换20min，后加入0.2g的催化剂引发聚合乳化反应，待温度升至最高降至室温时，即得到一种透明或半透明聚合物微球乳液；

4)表面活性处理：在聚合乳化反应得到的透明或半透明聚合物微球乳液中，加入7g的表面活性剂，610r/min搅拌速度下充分搅拌10min，即得到一种智能纳米微球调驱增采剂。

将本发明实施例1～8所得产品进行测定，结果见表1。

表1一种智能纳米微球调驱增采剂技术性能测定数据表

由表1和附图1～2可以看出，本发明的微球粒径分布为80nm～140nm，在水中完全分散，无絮状物，无凝胶，可适应长庆油田低渗透地层的矿化水质和温度需求。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。