本发明属于石油钻井和采油工程领域，具体涉及一种油田用凝胶封堵剂及其制备方法。
背景技术：
钻井液用封堵剂是一类用来封堵地层孔隙和裂缝，防止钻井液及其滤液侵入地层，以保持井壁稳定的钻井液处理剂。钻井中，通过封堵剂的合理使用，可达到防止井壁垮塌、防漏以及保护油层的目的。
目前广泛使用的封堵型防塌剂主要是沥青类产品，其应用极大地改善了钻井液的防塌能力，但是其在实际应用中仍然存在不足，比如受软化点的限制，在深井、超深井中容易受温度的影响而使封堵效果降低。
针对现有封堵剂的不足，本发明研制开发了一种具有较强封堵能力的凝胶封堵剂。
技术实现要素：
针对上述存在的问题，本发明提供了一种油田用凝胶封堵剂及其制备方法，这种制备方法简单、便捷，所制得的封堵剂具有较强的封堵能力。
本发明采用的技术方案为：
一种油田用凝胶封堵剂，包括下列重量份的原料：6～15份丙烯酰胺、2～8份丙烯酸、1～5份2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、0.5～5份二甲基二烯丙基氯化铵、0.03～1份n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、30～100份水、1.5～8份氢氧化钠和0.01～5份引发剂。
进一步地，一种油田用凝胶封堵剂，包括下列重量份的原料：6～15份丙烯酰胺、2～6份丙烯酸、1～5份2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、0.5～2份二甲基二烯丙基氯化铵、0.1～1份n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、30～100份水、1.5～6.6份氢氧化钠和0.6～2份引发剂。
进一步地，一种油田用凝胶封堵剂，包括下列重量份的原料：15份丙烯酰胺、6份丙烯酸、5份2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、2份二甲基二烯丙基氯化铵、1份n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、100份水、6.6份氢氧化钠和1份引发剂。
进一步地，所述引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合物、焦亚硫酸钠和过硫酸铵的混合物或硫代硫酸钠和过硫酸钾的混合物。
进一步地，所述混合物中不同成分的质量比为1:1。
进一步地，所述的一种油田用凝胶封堵剂的制备方法，包括下列步骤：
s1.配制基液：将水、丙烯酰胺、丙烯酸、二甲基二烯丙基氯化铵、n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸按所述重量份加入到容器中配制成水溶液，在水溶液中加入所述重量份的氢氧化钠使控制ph值在8～9，即得基液；
s2.聚合反应：向所述基液中缓慢加入所述重量份的引发剂进行3～5h聚合反应后，在一定温度下烘干，过80目～120目筛，即得产品。
进一步地，所述烘干温度为105℃～120℃。
本发明的有益效果是：本发明的一种油田用凝胶封堵剂及其制备方法，所用制备方法简单便捷，设备成本低，经济实惠，无三废产生，环保；所得封堵剂具有较强的封堵能力，可用于封堵不同尺寸的地层孔隙和裂缝，防止外来流体侵入地层，以达到保持井壁稳定和提高采收率的目的。
具体实施方式
本发明所述的实施例可以在上述技术方案的基础上，通过具体范围的不同替换，可以得到无数个实施例，因此，以下所述的几个实施例，仅仅只是无数个实施例中的较优实施例，任何在上述技术方案所做的技术替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
一种油田用凝胶封堵剂，包括下列重量份的原料：
15份丙烯酰胺、6份丙烯酸、5份2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、2份二甲基二烯丙基氯化铵、1份n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、100份水、6.6份氢氧化钠、0.5份过硫酸铵和0.5份亚硫酸氢钠。
一种油田用凝胶封堵剂的制备方法，包括下列步骤：
s1.配制基液：将水、丙烯酰胺、丙烯酸、二甲基二烯丙基氯化铵、n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸按上述重量份加入到容器中配制成水溶液，在水溶液中加入上述重量份的氢氧化钠使控制ph值在9，即得基液；
s2.聚合反应：向所述基液中缓慢加入上述重量份的过硫酸铵和亚硫酸氢钠进行4h聚合反应后，在110℃下烘干，过100目筛，即得产品。
实施例2
一种油田用凝胶封堵剂，包括下列重量份的原料：
15份丙烯酰胺、8份丙烯酸、4份2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、2份二甲基二烯丙基氯化铵、1份n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、100份水、6.6份氢氧化钠、0.5份过硫酸铵和0.5份焦亚硫酸钠。
一种油田用凝胶封堵剂的制备方法，包括下列步骤：
s1.配制基液：将水、丙烯酰胺、丙烯酸、二甲基二烯丙基氯化铵、n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸按上述重量份加入到容器中配制成水溶液，在水溶液中加入上述重量份的氢氧化钠使控制ph值在9，即得基液；
s2.聚合反应：向所述基液中缓慢加入上述重量份的过硫酸铵和焦亚硫酸钠进行4h聚合反应后，在110℃下烘干，过100目筛，即得产品。
实施例3
一种油田用凝胶封堵剂，包括下列重量份的原料：
6份丙烯酰胺、2份丙烯酸、1.5份2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、0.5份二甲基二烯丙基氯化铵、0.1份n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、30份水、1.5份氢氧化钠、0.5份过硫酸铵和0.5份亚硫酸氢钠。
一种油田用凝胶封堵剂的制备方法，包括下列步骤：
s1.配制基液：将水、丙烯酰胺、丙烯酸、二甲基二烯丙基氯化铵、n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸按上述重量份加入到容器中配制成水溶液，在水溶液中加入上述重量份的氢氧化钠使控制ph值在8.5，即得基液；
s2.聚合反应：向所述基液中缓慢加入上述重量份的过硫酸铵和亚硫酸氢钠进行5h聚合反应后，在110℃下烘干，过100目筛，即得产品。
实施例4
一种油田用凝胶封堵剂，包括下列重量份的原料：
6份丙烯酰胺、4份丙烯酸、1份2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、0.5份二甲基二烯丙基氯化铵、0.1份n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、30份水、1.5份氢氧化钠、0.3份焦亚硫酸钠和0.3份过硫酸铵。
一种油田用凝胶封堵剂的制备方法，包括下列步骤：
s1.配制基液：将水、丙烯酰胺、丙烯酸、二甲基二烯丙基氯化铵、n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸按上述重量份加入到容器中配制成水溶液，在水溶液中加入上述重量份的氢氧化钠使控制ph值在8，即得基液；
s2.聚合反应：向所述基液中缓慢加入上述重量份的焦亚硫酸钠和过硫酸铵进行5h聚合反应后，在110℃下烘干，过100目筛，即得产品。
实施例5
一种油田用凝胶封堵剂，包括下列重量份的原料：
8份丙烯酰胺、4份丙烯酸、3份2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、1份二甲基二烯丙基氯化铵、0.5份n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、60份水、4.5份氢氧化钠、1份硫代硫酸钠和1份过硫酸钾。
一种油田用凝胶封堵剂的制备方法，包括下列步骤：
s1.配制基液：将水、丙烯酰胺、丙烯酸、二甲基二烯丙基氯化铵、n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸按上述重量份加入到容器中配制成水溶液，在水溶液中加入上述重量份的氢氧化钠使控制ph值在9，即得基液；
s2.聚合反应：向所述基液中缓慢加入上述重量份的硫代硫酸钠和过硫酸钾进行4h聚合反应后，在110℃下烘干，过100目筛，即得产品。
实施例6
一种油田用凝胶封堵剂，包括下列重量份的原料：
8份丙烯酰胺、6份丙烯酸、2份2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、1份二甲基二烯丙基氯化铵、0.5份n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、60份水、4.5份氢氧化钠、1份硫代硫酸钠和1份过硫酸钾。
一种油田用凝胶封堵剂的制备方法，包括下列步骤：
s1.配制基液：将水、丙烯酰胺、丙烯酸、二甲基二烯丙基氯化铵、n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸按上述重量份加入到容器中配制成水溶液，在水溶液中加入上述重量份的氢氧化钠使控制ph值在9，即得基液；
s2.聚合反应：向所述基液中缓慢加入上述重量份的硫代硫酸钠和过硫酸钾进行4h聚合反应后，在110℃下烘干，过100目筛，即得产品。
实施例7
一种油田用凝胶封堵剂，包括下列重量份的原料：
10份丙烯酰胺、8份丙烯酸、5份2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、5份二甲基二烯丙基氯化铵、1份n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、100份水、8份氢氧化钠、2.5份焦亚硫酸钠和2.5份过硫酸铵。
一种油田用凝胶封堵剂的制备方法，包括下列步骤：
s1.配制基液：将水、丙烯酰胺、丙烯酸、二甲基二烯丙基氯化铵、n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸按上述重量份加入到容器中配制成水溶液，在水溶液中加入上述重量份的氢氧化钠使控制ph值在9，即得基液；
s2.聚合反应：向所述基液中缓慢加入上述重量份的过硫酸铵和焦亚硫酸钠进行5h聚合反应后，在120℃下烘干，过120目筛，即得产品。
实施例8
一种油田用凝胶封堵剂，包括下列重量份的原料：
8份丙烯酰胺、2份丙烯酸、1份2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、0.5份二甲基二烯丙基氯化铵、0.03份n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、30份水、1.5份氢氧化钠、0.005份过硫酸铵和0.005份亚硫酸氢钠。
一种油田用凝胶封堵剂的制备方法，包括下列步骤：
s1.配制基液：将水、丙烯酰胺、丙烯酸、二甲基二烯丙基氯化铵、n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸按上述重量份加入到容器中配制成水溶液，在水溶液中加入上述重量份的氢氧化钠使控制ph值在8，即得基液；
s2.聚合反应：向所述基液中缓慢加入上述重量份的过硫酸铵和亚硫酸氢钠进行3h聚合反应后，在105℃下烘干，过80目筛，即得产品。
凝胶封堵剂的性能测试：
1、高温高压滤失量降低率
(1)淡水基浆：在400ml蒸馏水中加入20g实验室评价用钠膨润土，在高速搅拌器上以11000转/分的转速高速搅拌20min，其间至少停两次，以刮下粘附在容器壁上的粘土，在密闭容器中养护24h，即得含土量为5％的基浆。在5％的基浆中加入一定量的润滑封堵剂样品，高速搅拌混合均匀，然后在密闭容器中养护24h，即得测试样品；将基浆和测试样品高速搅拌5min，用ggs42-2型高温高压滤失仪测定基浆和测试样品的高温高压滤失量，将配置好的试样倒入压滤器中，加压3.5mpa，升温至120℃，打开上下部阀杆的同时开始计时，记录30min的滤液滤失量。
淡水基浆高温高压滤失量降低率＝(v1-v2)/v1×100％
式中：v1为基浆的高温高压滤失量，v2为测试样品的高温高压滤失量。
(2)盐水基浆：在400ml蒸馏水中加入16gnacl，在高速搅拌器上以11000转/分的转速高速搅拌5min，再加入24g实验室评价用钠膨润土，高速搅拌20min，其间至少停两次，以刮下粘附在容器壁上的粘土，在密闭容器中养护24h，即得含土量为6％的基浆。在6％的基浆中加入一定量的润滑封堵剂样品，高速搅拌混合均匀，然后在密闭容器中养护24h，即得测试样品；将基浆和测试样品高速搅拌5min，用ggs42-2型高温高压滤失仪测定基浆和测试样品的高温高压滤失量，将配置好的试样倒入压滤器中，加压3.5mpa，升温至120℃，打开上下部阀杆的同时开始计时，记录30min的滤液滤失量。
盐水基浆高温高压滤失量降低率＝(v1-v2)/v1×100％
式中：v1为基浆的高温高压滤失量，v2为测试样品的高温高压滤失量。
实施例1-6所得封堵剂性能测试结果见下表1。
表1封堵剂性能
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。