一种十四酸铜超疏水涂层的制备方法与流程

文档序号：23541159发布日期：2021-01-05 20:49阅读：124来源：国知局

本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种十四酸铜超疏水涂层的制备方法。

背景技术：

疏水材料的研究己经成为近几年科学研究的重要发展方向。因为其具有特殊的表面性能，所以疏水表面材料在基础理论研究、国防设备、工农业生产以及日常生活中有巨大的发展前景，尤其在自清洁、管道运输、低摩擦等领域的应用前景巨大。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种十四酸铜超疏水涂层的制备方法，制备得到的十四酸铜超疏水涂层，其疏水角达到162.396°，针对az31b镁合金易腐蚀的缺点，通过化学氧化法和溶液浸泡法结合在az31b镁合金基体上构建耐腐蚀表面和较稳定的超疏水表面，使其可以隔绝腐蚀介质与镁合金超疏水膜层的接触，从而提高镁合金耐腐蚀性，在材料应用方面有一定意义。

本发明采用以下技术方案：

一种十四酸铜超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：

s1、制备硝酸铁和硝酸锌的混合溶液，将镁合金基片放入混合溶液中，待生成一层红棕色物质后取出，对镁合金片进行烘干处理；然后再用蒸馏水充分清洗，然后再次进行烘干处理；

s2、将十四酸、硝酸铜、无水乙醇混合后搅拌制成浸泡液；

s3、将步骤s1制备的镁合金片浸入步骤s2制备的浸泡液中反应，取出镁合金片后经干燥处理制得十四酸铜超疏水涂层。

具体的，步骤s1中，先对镁合金基片进行打磨处理，使表面光滑平整并除去氧化膜和凹坑，然后用蒸馏水充分清洗、烘干。

具体的，步骤s1中，硝酸铁溶液与硝酸锌溶液按1：1的体积比混合，制成混合溶液，反应时间为15min，待生成一层红棕色物质后取出并烘干；然后再用蒸馏水充分清洗3～5次，最后再烘干。

进一步的，硝酸铁溶液的浓度为8.08g/l，硝酸锌溶液的浓度为5.95g/l。

具体的，步骤s2中，十四酸：硝酸铜：无水乙醇的体积比为30：(3～13)：800。

具体的，步骤s2中，搅拌时间为30分钟，搅拌速度为每分钟100～200转。

进一步的，搅拌完成后，密封静置12小时以上。

具体的，步骤s3中，浸泡时间为1小时，待表面生成一层蓝色物质后取出。

具体的，步骤s3中，将浸泡后的镁合金片放入恒温干燥箱烘干，控制温度为100℃，时间为1小时，干燥后待温度降至室温后制得十四酸铜超疏水涂层，降温时间为6～10小时。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

本发明一种十四酸铜超疏水涂层的制备方法，制备硝酸铁和硝酸锌的混合溶液，将镁合金基片放入混合溶液中，待生成一层红棕色物质后取出，进行烘干处理；然后再用蒸馏水充分清洗，再次进行烘干处理；将十四酸、硝酸铜、无水乙醇混合后搅拌制成浸泡液；将制备的镁合金片浸入浸泡液中反应，取出后经干燥处理制得十四酸铜超疏水涂层。该步骤简洁明了，使用成本低，可方便利用。

进一步的，对az31b镁合金基片进行打磨处理，使表面光滑平整并初步除去氧化膜和凹坑。可以探究镁合金本身表面的耐腐蚀性能。

进一步的，将硝酸铁溶液与硝酸锌溶液按照1：1的比例混合，制成混合溶液。可以探究镁合金在预处理过后其表面的耐腐蚀性能。

进一步的，硝酸铁溶液的浓度为8.08g/l，硝酸锌溶液的浓度为5.95g/l。使镁合金充分预处理以便探究其性能。

进一步的，十四酸：硝酸铜：无水乙醇的体积比为30：(3～13)：800，使镁合金表面可以完全生成一层超疏水薄膜，进行多组实验，以便探究其更好的疏水性。

进一步的，搅拌时间为30分钟，搅拌速度为每分钟100转到200转之间，使溶液可以充分反应。

进一步的，搅拌完成后，密封静置12小时以上，使反应液进行沉淀。

进一步的，浸泡时间为1小时后取出，使镁合金充分反应，待其表面生成一层蓝色的超疏水薄膜。

进一步的，将浸泡后的镁合金片放入恒温干燥箱烘干处理，控制温度为100℃，时间为1小时，加快疏水涂层的形成，降温时间在6到10小时之间，使镁合金表面的超疏水薄膜更加牢固。

综上所述，本发明通过在镁合金表面形成耐腐蚀涂层和超疏水涂层双涂层的方法，使腐蚀性物质不会与镁合金基底的直接接触，进一步提升了镁合金的耐腐蚀性能。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为镁合金材料疏水角度示意图；

图2为基片扫描电子显微镜sem图；

图3为图2基片对应的表面形貌图，其中，(a)为290倍sem图，(b)为1000倍sem图。

具体实施方式

本发明一种十四酸铜超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：

s1、镁合金表面预处理；

先对镁合金基片进行预处理，然后在室温下置于硝酸铁和硝酸锌的混合溶液中反应；待生成一层红棕色物质后取出，并进行烘干处理；然后再用蒸馏水充分清洗，冲掉不牢固的涂层和杂质后，再次进行烘干处理。

先对镁合金基片进行打磨处理，将镁合金片表面用1500#的碳化硅水磨砂纸进行物理打磨，使表面光滑平整并初步除去氧化膜和凹坑，然后用蒸馏水充分清洗、烘干。

混合溶液中，硝酸铁溶液的浓度为8.08g/l，硝酸锌溶液的浓度为5.95g/l，将硝酸铁溶液与硝酸锌溶液按照1：1的体积比混合，制成混合溶液。

镁合金基片在缓和溶液中的反应时间为15min，待生成一层红棕色物质后取出、烘干。然后再用蒸馏水充分清洗，冲掉不牢固的涂层和杂质，最后再进行烘干。

s2、制备十四酸铜超疏水涂层；

将十四酸、硝酸铜、无水乙醇三种试剂按比例混合后搅拌制成浸泡液，十四酸：硝酸铜：无水乙醇的体积比为30：(3～13)：800；

用电子天平分别称量十四酸和硝酸铜并放在容积为100ml的烧杯中，加入80ml乙醇，

采用多头磁力搅拌器搅拌30分钟，搅拌速度为，每分钟100～200转。

搅拌完成后，使用保鲜膜密封静置12小时以上备用。

s3、镀膜和烘烤。

将步骤s1制备的镁合金片浸入步骤s2制备的浸泡液中反应，取出后经干燥处理制得十四酸铜超疏水涂层。

浸泡时间为1小时，待其表面生成一层蓝色物质后取出。

优选的，为了加快疏水涂层的形成，将浸泡后的镁合金片放入恒温干燥箱烘干，温度为100℃，时间为1小时，干燥后待温度降至室温，降温时间为6到10小时。

本发明制备的十四酸铜疏水涂层具有很好的疏水效果，在基片表面随机取5个位置，用5μl水滴测试，并取平均值。当硝酸铜含量为80％时其静态接触角可达最大值162.396°，而滚动角小于7°，达到了超疏水。镁合金超疏水表面由微米级团簇和竖条形微米片组成了分级粗糙结构，这些随机竖条形状微米片，厚度约为0.5μm、长度约为20μm。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

(当硝酸铜所占比例为65％时，十四酸的质量为2.674g，硝酸铜的质量为0.538g,取无水乙醇80ml。)

s1、先对镁合金基片进行打磨处理(将镁合金片表面用1500#的碳化硅水磨砂纸进行物理打磨，使表面光滑平整并初步除去氧化膜和凹坑，然后用蒸馏水充分清洗、烘干。)，然后在室温下置于硝酸铁和硝酸锌的混合溶液中反应(硝酸铁溶液的浓度为8.08g/l，硝酸锌溶液的浓度为5.95g/l，将硝酸铁溶液与硝酸锌溶液按照1：1的比例混合，制成混合溶液，反应时间为15min)；待生成一层红棕色物质后取出，并进行烘干处理(恒温干燥箱烘干，温度为100℃，时间为1小时)；然后再用蒸馏水充分清洗(3到5次)，冲掉不牢固的涂层和杂质后，再次进行烘干处理；(恒温干燥箱烘干，温度为100℃，时间为30分钟)

s2、将十四酸、硝酸铜、无水乙醇三种试剂按(取无水乙醇为80ml，十四酸的质量为2.674g，硝酸铜的质量为0.538g)混合后搅拌制成浸泡液；采用多头磁力搅拌器搅拌(搅拌大约30分钟)，搅拌速度为(每分钟100转到200转之间)，搅拌完成后，使用保鲜膜密封静置(静置12小时以上)备用；