一种亚微米级类球形氧化锌颗粒及其制备方法

本发明涉及材料加工技术领域，具体涉及一种亚微米级类球形氧化锌颗粒及其制备方法。

背景技术：

亚微米级氧化锌和纳米级氧化锌具有独特的电学、光学和热学特性，已经被广泛应用于电子、生物医药、涂料、填料、催化剂和化妆品等领域。除了细度以外，氧化锌颗粒的形貌对其应用性能也有显著影响，其中粒度分布均匀且形貌较为规则(例如：球形或类球形)的氧化锌颗粒具有流动性好、堆积密度较高、比表面积较大、热膨胀系数较低等优点，应用时有利于改善产品性能。

目前，制备超微细球形或类球形氧化锌颗粒的方法通常为溶胶凝胶法、均相沉淀法、滴球法、模板法和喷射法，这些方法存在工艺较复杂、成本较高、生产效率较低等问题，难以大面积推广应用。另外，机械研磨法也是常见的氧化锌颗粒制备方法，但采用单一机械研磨法制备的超微细氧化锌颗粒的形貌较不规则，且粒度分布不均匀。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种亚微米级类球形氧化锌颗粒及其制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种亚微米级类球形氧化锌颗粒的制备方法包括以下步骤：

1)将氧化锌颗粒分散在酸性溶液或碱性溶液中，得到浆料；

2)将浆料加入搅拌磨中，再加入直径0.1mm～1mm的研磨介质，控制研磨介质的体积百分比为60％～85％，进行研磨，再干燥，即得亚微米级类球形氧化锌颗粒。

优选的，步骤1)所述酸性溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、柠檬酸溶液、草酸溶液、醋酸溶液中的至少一种。

优选的，步骤1)所述酸性溶液的浓度为0.005mol/l～0.1mol/l。

优选的，步骤1)所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氨水、氯化铵溶液中的至少一种。

优选的，步骤1)所述碱性溶液的浓度为0.005mol/l～0.1mol/l。

优选的，步骤1)所述浆料的固含量为10％～50％。

优选的，步骤2)所述研磨介质为钇稳定氧化锆磨珠。

优选的，步骤2)所述研磨在搅拌磨转速1000r/min～2000r/min下进行，研磨时间为15min～60min。

优选的，步骤2)所述干燥在60℃～100℃下进行，干燥时间为8h～16h。

一种亚微米级类球形氧化锌颗粒，其由上述方法制备得到。

本发明的有益效果是：本发明通过化学溶蚀辅助湿法超细研磨来制备亚微米粒级类球形氧化锌颗粒，具有制备工艺简单、制备时间短、成本低、适合大批量生产等优点，且得到的氧化锌颗粒的球形度高、粒度细、粒度分布窄、分散稳定性高。

具体来说：

1)本发明通过化学溶蚀辅助湿法超细研磨来制备亚微米粒级类球形氧化锌颗粒，与未经化学溶蚀辅助得到的氧化锌颗粒相比，氧化锌颗粒的球形度显著提高，颗粒粒径更小，粒度分布更窄；

2)本发明的工艺流程简单，研磨时间短，能耗低，无废弃物排放，产量大，适合工业化生产；

3)本发明制备的亚微米级类球形氧化锌颗粒的球形度达到0.91，颗粒粒径0.1μm～0.8μm，是一种球形度高、颗粒粒度较小的类球形氧化锌颗粒，可以广泛应用于实际生产。

附图说明

图1为实施例1的亚微米级类球形氧化锌颗粒、对比例1的微米粒级无规则形貌氧化锌颗粒和对比例2的亚微米级类球形氧化锌颗粒的粒度分布图。

图2为实施例1的亚微米级类球形氧化锌颗粒的sem图。

图3为对比例1的微米粒级无规则形貌氧化锌颗粒的sem图。

图4为对比例2的亚微米级类球形氧化锌颗粒的sem图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。

实施例1：

一种亚微米级类球形氧化锌颗粒，其制备方法包括以下步骤：

1)将20g的微米粒级无规则形貌氧化锌颗粒(球形度为0.74，95wt％的氧化锌颗粒粒径小于5μm)加入80ml浓度0.01mol/l的醋酸溶液中，搅拌均匀，得到浆料；

2)将浆料加入立式搅拌磨中，再加入直径0.6mm的钇稳定氧化锆磨珠，控制钇稳定氧化锆磨珠的体积百分比为80％，调节立式搅拌磨的转速至1000r/min，研磨30min，再将物料转入蒸发皿后置于恒温烘箱中，80℃干燥10h，即得亚微米级类球形氧化锌颗粒。

实施例2：

一种亚微米级类球形氧化锌颗粒，其制备方法包括以下步骤：

1)将30g的微米粒级无规则形貌氧化锌颗粒(球形度为0.74，95wt％的氧化锌颗粒粒径小于5μm)加入70ml浓度0.05mol/l的盐酸溶液中，搅拌均匀，得到浆料；

2)将浆料加入立式搅拌磨中，再加入直径1mm的钇稳定氧化锆磨珠，控制钇稳定氧化锆磨珠的体积百分比为75％，调节立式搅拌磨的转速至1500r/min，研磨20min，再将物料转入蒸发皿后置于恒温烘箱中，80℃干燥10h，即得亚微米级类球形氧化锌颗粒。

实施例3：

一种亚微米级类球形氧化锌颗粒，其制备方法包括以下步骤：

1)将40g的微米粒级无规则形貌氧化锌颗粒(球形度为0.74，95wt％的氧化锌颗粒粒径小于5μm)加入60ml浓度0.1mol/l的柠檬酸溶液中，搅拌均匀，得到浆料；

2)将浆料加入立式搅拌磨中，再加入直径0.6mm的钇稳定氧化锆磨珠，控制钇稳定氧化锆磨珠的体积百分比为70％，调节立式搅拌磨的转速至2000r/min，研磨40min，再将物料转入蒸发皿后置于恒温烘箱中，80℃干燥10h，即得亚微米级类球形氧化锌颗粒。

对比例1：

微米粒级无规则形貌氧化锌颗粒(球形度为0.74，95wt％的氧化锌颗粒粒径小于5μm)。对比例2：

一种亚微米级类球形氧化锌颗粒，其制备方法包括以下步骤：

1)将20g的微米粒级无规则形貌氧化锌颗粒(球形度为0.74，95wt％的氧化锌颗粒粒径小于5μm)加入80ml的去离子水中，搅拌均匀，得到浆料；

2)将浆料加入立式搅拌磨中，再加入直径0.6mm的钇稳定氧化锆磨珠，控制钇稳定氧化锆磨珠的体积百分比为80％，调节立式搅拌磨的转速至1000r/min，研磨30min，再将物料转入蒸发皿后置于恒温烘箱中，80℃干燥10h，即得亚微米级类球形氧化锌颗粒。

性能测试：

实施例1的亚微米级类球形氧化锌颗粒、对比例1的微米粒级无规则形貌氧化锌颗粒和对比例2的亚微米级类球形氧化锌颗粒的粒度分布图如图1(图中的a为区间分布，b为累计分布)所示，实施例1的亚微米级类球形氧化锌颗粒的扫描电镜(sem)图如图2所示，对比例1的微米粒级无规则形貌氧化锌颗粒的扫描电镜图如图3所示，对比例2的亚微米级类球形氧化锌颗粒的扫描电镜图如图4所示。

由图1～4可知：微米粒级无规则形貌氧化锌颗粒仅仅通过立式搅拌磨研磨30min后，氧化锌颗粒的球形度仅由0.74提高至0.78，颗粒粒径减小，而通过本发明的化学溶蚀辅助湿法超细机械研磨后，氧化锌颗粒的球形度高达0.91，颗粒粒径为0.1μm～0.8μm，颗粒的球形度高，颗粒粒度较小，颗粒粒度分布较窄。

此外，测试发现实施例2和实施例3制备得到的亚微米级类球形氧化锌颗粒的球形度、颗粒粒径范围和颗粒粒度分布均与实施例1制备的亚微米级类球形氧化锌颗粒十分接近。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。