专利名称：彩色感光材料用聚合品红成色剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及卤化银彩色照相材料，更确切说，涉及卤化银照相材料用品红成色剂。
众所周知，聚合成色剂可减薄涂层，提高涂层的机械强度。美国专利4128427中提到一种四元聚品成色剂，其中两元是共聚不饱和化合物，一元是无色成色剂基团，另一元是品红发色基团。由于只有一个品红发色基团，无法调整品红染料的色光，也无法调节解像力和均方根颗粒度。
本发明目的在于通过一种新型聚合品红成色剂，采用两个品红发色基团，既可以调整品红染料的色光，又可以调节解像力和均方根颗粒度。
本发明的聚合品红成色剂结构通式如下
R1、R2为带有不同取代基的吡唑酮
R3为-CH3、-C4H9、-C2H4OCH3、-C2H4OC2H5R4为
R5、R6为H、-CH3聚合性成色剂的制备首先合成带有吡唑酮的发色单体，其分子结构如下
聚合性品红成色剂的具体结构如下成色剂 R1R2R3R4R5R6x y z p1 I II -C4H9
-CH3-CH31 1 62 I II -C4H9同上同上 同上 2 3 153 I II -C4H9同上同上 同上 2 3 204 I II -C4H9同上同上 同上 0.35 0.65 35 I II -C4H9同上同上 同上 1 1 86 I II -C4H9同上同上 同上 0.45 0.55 3.57 I II -CH3同上同上 同上 0.35 0.65 48 I II -C2H5同上同上 同上 0.45 0.55 49III VI-C4H9同上 H H 13 1210同上 同上 同上同上 H H 13 12 211XVVI同上同上 H H 13 12 212VII VI同上同上 H H 13 12 213VIII VI同上同上 H H 13 12 214IXVI同上同上 H H 13 12 215X VI同上同上 H H 13 12 216X VI- 同上 H H 13 12 2CH2CH2OCH317X VI- 同上 H H 13 12 2CH2CH2OCH3成色剂的制备方法例1成色剂1的合成在500毫升三口烧瓶中加入单体I110克、单体II168克、无水乙醇200毫升，搅拌下升温至75℃，再加入580毫升丙烯酸丁酯与4.8克偶氮异丁氰，继续回流搅拌3小时，然后加入35.8克氢氧化钠(事先溶于500毫升蒸馏水中)，溶液呈透明状，冷却至40℃，再加入2000毫升蒸馏水，搅拌均匀，倒入由18升冰水与100毫升冰乙酸组成的溶液中，析出沉淀，过滤，水洗，真空下干燥。
GPC分析结果数均分子量＝14236；重均分子量＝89704；Z均分子量＝690845；粘均分子量＝52616；峰位分子量＝37154；10％分子量＝154651；90％分子量＝9869；分布系数＝5.6；特性粘度＝0.35954例2 成色剂13的合成A液 在1000毫升三口烧瓶中加入400毫升蒸馏水、3.2克乳化剂，搅拌下升温至95～100℃。
B液 在另一只250毫升三口烧瓶中加入单体IV6.65克，单体V17.82克，丙烯酸丁酯30.8克，乙醇120毫升，搅拌、加热至75～80℃，得一透明溶液。
将A液慢慢加入B溶液，一小时内添加完毕，再加入2％的过硫酸钾溶液100毫升，搅拌回流2小时，蒸出剩余丙烯酸丁酯和水组成的共沸混合物，直至无丙烯酸丁酯味为止，冷却至室温，用4％的氢氧化钠溶液调PH至5.5，过滤，乳液装入容器，乳液含固量在10％～13％之间，重量为450～500克。
对此高分子化合物进行GPC分析，得结果如下数均分子量＝20536；重均分子量＝100534；Z均分子量＝908865；粘均分子量＝72216；峰位分子量＝33654；10％分子量＝194441；90％分子量＝9665；分布系数＝4.9；特性粘度=0.43084应用实例1A液在5升三口烧瓶中加入1千克成色剂1，无水乙醇3000毫升，水浴升温至75℃，搅拌下加入350毫升8.2％的氢氧化钾，在70～75℃下搅拌备用。B液在20升搪瓷桶内加入8立升水，20克十二烷基硫酸钠，升温至70～75℃，搅拌至完全溶解。
将B液搅拌下惭惭加入A液，并用少量无水乙醇冲洗A容器后一起加入B液中，补加蒸馏水至12.5升，冷却至30℃，用滤纸过滤，得8％浓度乳液。
将上述分散成色剂用于油彩正品层涂布银量1.51克/米2；成色剂用量1.6克/米2，将涂布好的胶片用CD-2配方加工，所得性能数据见下表成色剂照相性能 光谱性能D° γ S λmax对黄 对红对比1 0.183.0 5 542 29％ 11.7％对比2 0.122.152.8 538 33％ 10％150.142.512.20540 30％ 14％160.123.3 2.4 540 29％ 9％30.123.33.053532.2％ 10％60.123.03.053533％10％40.153.53.054032.2％ 10.3％50.113.63.054036％11.4％由以上数据可见，本发明成色剂可以调节色光与性能。
对比成色剂1
对比成色剂2
对比成色剂3
应用例2将对比成色剂1、2、3和发明成色剂13、14加入彩色胶卷品层乳剂，制成样片，经C-41彩色显影液加工，其结果见下表成色剂 D。
γ S DmaxλmaxRpRMS对比成色剂2 0.200.771251.16 5508110.8对比成色剂1 0.141.051271.15 550909.5对比成色剂3 0.181.0 1301.33 550958.5成色剂13 0.201.1 1301.25 550957.0成色剂14 0.201.1 1311.27 550100 6.5
从以上数据可以看出，与对比成色剂相比，本发明成色剂具有较好的照相性能。
权利要求
1.一种聚合品红成色剂，其通式如下
2.根据权利要求1所述的成色剂，其特征在于R3为-CH3、-C4H9、-C2H4OCH3、-C2H4OC2H5。
3.根据权利要求2所述的成色剂，其特征在于R4为
4.根据权利要求3所述的成色剂，其特征在于R5、R6为H、-CH3。
5.根据权利要求4所述的成色剂，其特征在于R1、R2为
6.根据权利要求5所述的成色剂，其特征在于X∶Y∶Z∶P＝1～2∶3∶3～12∶0～2；
7.根据权利要求5所述的成色剂，其特征在于X∶Y∶Z∶P＝1∶3∶12∶2。
全文摘要
本发明涉及卤化银彩色照相材料,特别涉及卤化银照相材料用品红成色剂。本发明为新型聚合品红成色剂,其结构通式为上式,该品红成色剂采用两个发色基团,既可以调整品红染料的色光,又可以调节解像力和均方根颗粒度。
文档编号C09B69/00GK1199757SQ9711208
公开日1998年11月25日 申请日期1997年5月21日 优先权日1997年5月21日
发明者黄振国, 郑定洪, 侯建国 申请人:中国乐凯胶片公司