洗涤以除去未反应的巯基乙胺，60°C干燥后得到表面修饰官能团的单片层二硫化钼。
[0023]3)将Ig丙交酯与Img表面修饰官能团的单片层二硫化钼混合并加入到安瓿管中，以甲苯作为反应溶剂，随后再加入Img催化剂辛酸亚锡，抽真空封管，随后置于170°C的油浴锅中反应48h;反应结束后进行冷却，随后用二氯甲烷洗涤以除去未与二硫化钼共价结合的聚乳酸，40°C真空干燥24h，得到聚乳酸接枝二硫化钼复合物。
[0024]实施例2:
[0025]I)将Ig 二硫化钼粉末与30mLl.6mol/L正丁基锂的正己烷溶液加入到反应瓶中，100°C反应4h ;反应结束后冷却至室温，反应液加入10mL正己烧中，在队氛围中于室温下磁力搅拌48h，真空抽滤并用正己烧洗涤，60°C干燥4h，最后分散至去离子水中超声12h得到单片层二硫化钼。
[0026]2)将单片层二硫化钼与巯基乙胺按质量比1:1的比例加入去离子水中，室温下超声振荡24h以对单片层二硫化钼进行表面官能团修饰，去离子水洗涤以除去未反应的巯基乙胺，60°C干燥后得到表面修饰官能团的单片层二硫化钼。
[0027]3)将Ig丙交酯与2mg表面修饰官能团的单片层二硫化钼混合并加入到安瓿管中，以甲苯作为反应溶剂，随后再加入Img催化剂辛酸亚锡，抽真空封管，随后置于170°C的油浴锅中反应48h;反应结束后进行冷却，随后用二氯甲烷洗涤以除去未与二硫化钼共价结合的聚乳酸，40°C真空干燥24h，得到聚乳酸接枝二硫化钼复合物。
[0028]实施例3:
[0029]I)将Ig 二硫化钼粉末与30mLl.6mol/L正丁基锂的正己烷溶液加入到反应瓶中，100°C反应4h ;反应结束后冷却至室温，反应液加入10mL正己烧中，在队氛围中于室温下磁力搅拌48h，真空抽滤并用正己烧洗涤，60°C干燥4h，最后分散至去离子水中超声12h得到单片层二硫化钼。
[0030]2)将单片层二硫化钼与巯基乙胺按质量比1:1的比例加入去离子水中，室温下超声振荡24h以对单片层二硫化钼进行表面官能团修饰，去离子水洗涤以除去未反应的巯基乙胺，60°C干燥后得到表面修饰官能团的单片层二硫化钼。
[0031]3)将Ig丙交酯与5mg表面修饰官能团的单片层二硫化钼混合并加入到安瓿管中，以甲苯作为反应溶剂，随后再加入Img催化剂辛酸亚锡，抽真空封管，随后置于170°C的油浴锅中反应48h;反应结束后进行冷却，随后用二氯甲烷洗涤以除去未与二硫化钼共价结合的聚乳酸，40°C真空干燥24h，得到聚乳酸接枝二硫化钼复合物。
[0032]通过实施例1-3的比较，不同比例的氨基化二硫化钼聚乳酸复合材料均在有机溶剂中体现良好的溶解性。
[0033]本发明对上述实施例制备出的氨基化二硫化钼进行了 XPS测试，对聚乳酸接枝二硫化钼复合物进行红外谱图、热重分析图测试和在溶剂中溶解性能的实验。由图1可看出，C-N特征峰(286.4eV)出现在氨基化二硫化钼的Cls谱图上，说明巯基乙胺成功修饰到二硫化钼片层上。由图2可看出，合物在1735cm―1处出现聚乳酸的羰基峰，1630CHT1处出现酰胺的羰基峰，证明聚乳酸已成功的接枝到表面修饰了官能团的二硫化钼单片层上。由图3可看出，合物在200-400°C的失重为聚乳酸的分解，失重率约为21%，进一步证明聚乳酸已成功接枝到二硫化钼上。由图4可看出，将聚乳酸共价接枝到氨基化二硫化钼片层上的复合材料在有机溶剂中，具有良好的分散性。
【主权项】
1.一种聚乳酸改性二硫化钼纳米片层的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 1)采用锂插入剥离法向二硫化钼片层之间插入锂离子，然后分散于去离子水中，通过超声振荡对二硫化钼进行剥离，得到单片层二硫化钼； 2)将单片层二硫化钼与巯基乙胺加入去离子水中，室温下超声振荡对单片层二硫化钼进行表面官能团修饰，去离子水洗涤以除去未反应的巯基乙胺，干燥后得到表面修饰官能团的单片层二硫化钼； 3)将丙交酯与表面修饰官能团的单片层二硫化钼按质量比1-5:1000的比例混合并加入到安瓿管中，以甲苯作为反应溶剂，随后再加入催化剂，抽真空封管进行原位聚合反应；反应结束后进行冷却，随后用二氯甲烷洗涤以除去未与二硫化钼共价结合的聚乳酸，得到聚乳酸接枝二硫化钼复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于: 步骤I)中超声振荡时间为12h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于: 步骤2)中巯基乙胺与单片层二硫化钼的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于: 步骤2)中超声振荡时间为24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于: 步骤2)中干燥温度为60 °C。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于: 步骤3)中所述催化剂为辛酸亚锡，丙交酯与催化剂的质量比为1000:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于: 步骤3)中原位聚合反应的反应温度为160-170°C，反应时间为48h。
【专利摘要】本发明公开了一种聚乳酸改性二硫化钼纳米片层的制备方法，首先通过锂插入剥离法制备单片层状二硫化钼，然后对单片层二硫化钼进行官能团修饰，最后将丙交酯与修饰了官能团的单片层二硫化钼进行原位聚合反应得到聚乳酸接枝二硫化钼复合材料。本发明方法制得的聚乳酸接枝二硫化钼纳米片层改善了二硫化钼在聚合物中的分散情况，提高了二硫化钼的生物相容性以及其与聚合物的相容性。
【IPC分类】C09C3-10, C09C1-00, C09C3-08, C08G63-08
【公开号】CN104559326
【申请号】CN201510028312
【发明人】陈鹏鹏, 聂王焰, 周艺峰, 梁霄
【申请人】安徽大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月20日