一种高折光防雾薄膜涂层的制备方法
【技术领域】
[0001] 一种高折光防雾薄膜涂层的制备方法属于紫外光固化领域
【背景技术】
[0002] 近年来，随着光学应用领域的不断拓展，传统的光学材料已经不能满足人们对材 料和器件微型化、多功能和集成化等方面的要求，研究制备多功能新型光学材料备受人们 的广泛关注。目前综合UV固化技术和有机无机杂化技术制备高折光防雾薄膜薄膜涂层的 研究鲜有报道，作为新型的多功能光学材料，高折光防雾薄膜涂层不仅能满足人们对材料 和器件微型化、多功能化、集成化等方面的要求，而且被广泛应用于树脂镜片、汽车玻璃、光 学元件、功能材料和信息存储器件等多个不同领域。因此制备高折光防雾薄膜涂层是未来 光学材料的主流研究方向。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是设计出制备硬度及附着力较好，耐水，折射率高且防雾效果佳的 薄膜涂层的工艺。该技术的创新点在于综合UV固化技术与有机无机杂化技术的优点，以 2, 5-双[(2'_羟基）丙硫基]_1，3, 4-噻二唑（自制）、间苯二甲酸二缩三乙二醇酯-5-磺 酸钠（自制）、异佛尔酮二异氰酸酯（iroi)及季戊四醇三丙烯酸酯（PETA)为主要原料，以 1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP)作为溶剂，二月桂酸二丁基锡（DBTDL)为催化剂，对苯二甲醇 为扩链剂制备可UV固化的高折光亲水预聚物，再以钛酸丁酯（TBT)为前驱体，以乙烯基三 乙氧基硅烷（A-151)为改性剂，采用溶胶-凝胶法制得均一、稳定的Ti02溶胶；最后通过UV 固化的方式将高折光亲水预聚物与Ti02溶胶进行杂化制得薄膜涂层。所得产品硬度及附 着力较好，耐水，折射率高且防雾效果佳。
[0004] (1)高折光亲水UV预聚物的合成，各组分的质量份如下：
【主权项】
1. 一种高折光防雾薄膜涂层的制备方法，其特征步骤为： (1) 高折光亲水UV预聚物的合成，各组分的质量份如下： 2,5-双[(2'-羟基)丙硫基]-1，3,4-噻二唑 0.25份 间苯二甲酸二缩三乙二醇酯-5-磺酸钠 0.40份 异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI) 0.26份 对苯二甲醇 0.03份 1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP) 少量 二月桂酸二丁基锡(DBTDL) 少量 季戊四醇三丙烯酸酯（PETA) 0.06份 称取IPDI，置于三口烧瓶中，边搅拌边滴加2,5_双[(2' -羟基）丙硫基]-1，3,4-噻 二唑与间苯二甲酸二缩三乙二醇酯-5-磺酸钠的混合液，约30min，期间滴3-4d二月桂酸 二丁基锡（DBTDL)，温度控制为50°C。滴加完毕后，继续反应lh，以二正丁胺法监测体系中 NCO值的变化，当达到理论值时，加入对苯二甲醇，同时升温至70°C ;反应67h后，以二正丁 胺法监测体系中NCO值的变化，当达到理论值时，加入季四醇三丙烯酸酯（PETA)继续反应， 整个反应过程都以1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP)控制体系粘度。当NCO达到理论值时，反应 结束，保存产物，以待后用。 (2) TiO2溶胶的合成，各组分的体积份如下： 钛酸丁酯（TBT) 2份 乙烯基三乙氧基硅烷(A-151) 0.85份 无水乙醇 6份 去离子水 3.5份 乙酸丙酮（AcAc) 少量 浓盐酸 少量 将钛酸丁酯（TBT)，乙烯基三乙氧基硅烷（A-151)和无水乙醇按一定的体积比混合， 置于磁力搅拌水浴中（70°C )，滴加0.1 ml乙酰丙酮（AcAc)，用浓盐酸调pH在-5内，搅拌 15min后向烧杯中逐滴加入去离子水。经过磁力搅拌2h和陈化48h后得到A-151改性的 TiO2溶胶。 (3) 高折光防雾薄膜涂层的合成，各组分的质量份如下： 高折光亲水UV预聚物 10份 TiO2溶胶 5-10份 TMPTA 2 份 光引发剂819 0.5份 1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP) 20-40份 称取高折光亲水UV预聚物、TMPTA、光引发剂819、TiO2溶胶和NMP，避光混合搅拌均匀， 再将其涂覆在干净玻璃板上成膜，待溶剂挥发后，置于紫外灯下光固化，即得高折光防雾薄 膜涂层。
【专利摘要】一种高折光防雾薄膜涂层的制备方法，以2,5-双[(2-羟基)丙硫基]-1,3,4-噻二唑(自制)、间苯二甲酸二缩三乙二醇酯-5-磺酸钠(自制)、异佛尔酮二异氰酸酯及季戊四醇三丙烯酸酯为主要原料，以N-甲基吡咯烷酮作溶剂，二月桂酸二丁基锡为催化剂，对苯二甲醇为扩链剂制备了可UV固化的高折光亲水预聚物；以钛酸丁酯为前驱体，以乙烯基三乙氧基硅烷为改性剂，采用溶胶-凝胶法制得均一、稳定的TiO2溶胶；采用UV固化的方式将高折光亲水预聚物与TiO2溶胶进行杂化制得薄膜涂层。本发明所制备的薄膜涂层硬度、附着力及耐水性好，折射率高，防雾效果佳，可用于镜片表面的防雾，实现眼镜片的薄型化；该薄膜涂层制备工艺符合绿色环保理念，固化成膜快，具有较好的市场前景。
【IPC分类】C09D175-14, C09D7-12, C08G18-75, C08G18-67, C01G23-053
【公开号】CN104629612
【申请号】CN201310565802
【发明人】姚伯龙, 李根龙, 韩兵, 张国标, 齐家鹏
【申请人】江南大学
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月14日