钛掺杂碱土锌酸盐发光材料、制备方法及其应用_2

文档序号:8355269阅读:来源:国知局
参数为:基靶间距为45mm?95mm,磁控溅射工作压强0.2Pa?4Pa,工作气体的流量为1sccm?35sccm,衬底温度为250°C?750°C ;接着进行制膜,得到化学式为Mei_xZn02:xTi4+的的钛掺杂碱土锌酸盐发光薄膜。
[0048]还包括步骤:将所述钛掺杂碱土锌酸盐发光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火处理Ih?3h。
[0049]该步骤中,优选的基靶间距为60mm,磁控溅射工作压强2Pa,工作气体为氩气,工作气体的流量为25SCCm,衬底温度为500°C。
[0050]请参阅图1,一实施方式的薄膜电致发光器件,该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底1、阳极2、发光层3以及阴极4。
[0051]衬底I为玻璃衬底。阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ΙΤ0)。发光层3的材料为钛掺杂碱土锌酸盐发光材料,该钛掺杂碱土锌酸盐发光材料的化学式为Mei_xZn02:XTi4tjMe1^xZnO2是基质,Ti4+离子是激活元素,其中,x为0.01?0.05, Me为I丐元素、银元素及钡元素中的一种。阴极4的材质为银(Ag)。
[0052]上述薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
[0053]步骤S31、提供具有阳极2的衬底I。
[0054]本实施方式中,衬底I为玻璃衬底,阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ΙΤ0)。具有阳极2的衬底I先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其进行氧等离子处理。
[0055]步骤S32、在阳极2上形成发光层3,发光层3的材料为钛掺杂碱土锌酸盐发光材料,该钛掺杂碱土锌酸盐发光材料的化学式为Mei_xZn02是基质,Ti4+离子是激活元素,其中,X为0.01?0.05, Me为I丐元素、银元素及钡元素中的一种。
[0056]本实施方式中,发光层3由以下步骤制得:
[0057]首先,将Μθι_χΖη02:xTi4+各元素的化学计量比称取MeO,ZnO和T12粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结0.5小时?5小时制成靶材,其中,x为0.01?0.05,MeO为氧化钙、氧化锶及氧化钡中的一种。
[0058]其次,将靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体,并将真空腔体的真空度设置为 1.0X KT3Pa ?1.0X l(T5Pa。
[0059]该步骤中,优选的,真空度为5X10_4Pa。
[0060]然后,调整磁控溅射镀膜工艺参数为:基靶间距为45mm?95mm,磁控溅射工作压强0.2Pa?4Pa,工作气体的流量为1sccm?35sccm,衬底温度为250°C?750°C,接着进行制膜,在阳极2上形成发光层3。
[0061]该步骤中,优选的基靶间距为60mm,磁控溅射工作压强2Pa,工作气体为氩气,工作气体的流量为25SCCm,衬底温度为500°C。
[0062]还包括步骤:将所述钛掺杂碱土锌酸盐发光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火处理Ih?3h。
[0063]步骤S33、在发光层3上形成阴极4。
[0064]本实施方式中,阴极4的材料为银(Ag),由蒸镀形成。
[0065]下面为具体实施例。
[0066]实施例1
[0067]选用纯度为99.99%的粉体,将CaO,ZnO和T12粉体按照摩尔数为0.97mmol,Immol和0.03mmol进行混合,经过均勻混合后,在1250°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0X 10_4Pa,氩气的工作气体流量为20SCCm,压强调节为1.0Pa,衬底温度为500°C,溅射功率为150W。得到的样品化学式为Caa97ZnO2:0.03Ti4+的发光薄膜,厚度为150nm,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0068]本实施例中得到的钛掺杂碱土锌酸盐发光薄膜的化学通式为Caa97ZnO2:0.03Ti4+。
[0069]请参阅图2,图2所示为得到的钛掺杂碱土锌酸盐发光薄膜的电致发光谱(EL)。由图2可以看出,电致发光谱中,在646nm波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显不器中。
[0070]请参阅图3,图3为实施例1制备的钛掺杂碱土锌酸盐发光薄膜的XRD曲线,测试对照标准PDF卡片。从图3中可以看出图中衍射峰是碱土锌酸盐的结晶峰,没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰;说明该制备方法得到的产品具有良好的结晶质量。
[0071]请参阅图4,图4是实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流密度和电压与亮度之间的关系曲线图,曲线I是电压与电流密度关系曲线,可看出该器件从电压5.5V开始发光,曲线2是电压与亮度关系曲线,可以看出该器件的最大亮度为163cd/m2,表明器件具有良好的发光特性。
[0072]实施例2
[0073]选用纯度为99.99%的粉体,将CaO,ZnO和T12粉体按照摩尔数为0.99mmol,Immol和0.0lmmol进行混合,经过均勻混合后,在900 °C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_3Pa,氩气的工作气体流量为lOsccm,压强调节为0.5Pa,衬底温度为250°C,溅射功率为50W,得到的样品的化学式为Caa99ZnO2:0.0lTi4+的发光薄膜,厚度为300nm,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0074]实施例3
[0075]选用纯度为99.99%的粉体,将CaO,ZnO和T12粉体按照摩尔数为0.95mmol,Immol和0.05mmol进行混合,经过均勻混合后,在1300°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_5Pa,氩气的工作气体流量为40SCCm,压强调节为5.0Pa,衬底温度为750°C,溅射功率为300W,得到的样品的化学式为Caa95ZnO2:0.05Ti4+的发光薄膜,厚度为60nm,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0076]实施例4
[0077]选用纯度为99.99%的粉体,将SrO,ZnO和T12粉体按照摩尔数为0.97mmol,Immol和0.03mmol进行混合,经过均勻混合后,在1250°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0X 10_4Pa,氩气的工作气体流量为25SCCm,压强调节为2.0Pa,衬底温度为500°C,溅射功率为150W,得到的样品的化学式为Sra97ZnO2:0.03Ti4+的发光薄膜,厚度为150nm,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0078]实施例5
[0079]选用纯度为99.99%的粉体,将SrO,ZnO和T12粉体按照摩尔数为0.99mmol,Immol和0.0lmmol进行混合,经过均勻混合后,在900 °C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_3Pa,氩气的工作气体流量为lOsccm,压强调节为0.2Pa,衬底温度为250°C,溅射功率为50W。得到的样品的化学式为Sra99ZnO2:0.0lTi4+的发光薄膜,厚度为300nm,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0080]实施例6
[0081]选用纯度为99.99%的粉体,将SrO,ZnO和T12粉体按照摩尔数为0.95mmol,Immol和0.
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