[0021]实施例3
[0022]分别称取1g煤液化残澄、0.25g硝酸锌、Ig碘和50g四氢呋喃置于烧杯中，搅拌5min ;将3cmX 15cmX 1.5cm聚氨酯泡沫浸渍于溶液后取出，使用滤纸反复挤压，再将挤压后带有溶液的聚氨酯泡沫置于空气中干燥1min ;将干燥好的聚氨酯泡沫置于马弗炉中进行氧化固化处理，温度从室温以5.00C /min升温速率升至250°C，恒温30min，自然冷却至室温；另外，氧化固化处理过程中，需在聚氨酯泡沫两侧加入耐高温、低密度薄板进行固定，用于防止聚氨酯泡沫弯曲；再将氧化固化后的聚氨酯泡沫，切成15cmX22cm置于马弗炉中进行升温炭化处理，在氩气保护下，温度从室温以10°C /min升温速率升至1000°C，恒温120min，自然冷却至室温，即可得到所需目标材料。经过数据分析，制备的吸波材料密度仅为0.05g/cm3,介电常数实部为9，最高吸波损耗能达到-10dB，表现出良好的吸波性能。
[0023]实施例4
[0024]分别称取200g煤液化残澄、60g碳酸铁、5g溴和400g四氢呋喃置于烧杯中，搅拌60min ;将30cmX 15cmX 3cm聚氨酯泡沫浸渍于溶液后取出，使用滤纸反复挤压，再将挤压后带有溶液的聚氨酯泡沫置于空气中干燥90min ;将干燥好的聚氨酯泡沫置于马弗炉中进行氧化固化处理，温度从室温以4°C /min升温速率升至350°C，恒温60min，自然冷却至室温；另外，氧化固化处理过程中，需在聚氨酯泡沫两侧加入耐高温、低密度薄板进行固定，用于防止聚氨酯泡沫弯曲；再将氧化固化后的聚氨酯泡沫，切成10cmX20cm置于马弗炉中进行升温炭化处理，在氦气保护下，温度从室温以20°C /min升温速率升至700°C，恒温10min,自然冷却至室温，即可得到所需目标材料。经过数据分析，制备的吸波材料密度仅为0.07g/cm3,磁损耗提升，在介电损耗与磁损耗共同作用下，最高吸波损耗达到_25dB，材料满足吸波材料的“低密度，强吸收，款频段，低成本”发展要求，体现出优异的吸波性能。
[0025]实施例5
[0026]分别称取10g煤液化残澄、1g氯化钴、1g碘和500g四氢呋喃置于烧杯中，搅拌30min ;将20cmX 20cmX 2cm聚氨酯泡沫浸渍于溶液后取出，使用滤纸反复挤压，再将挤压后带有溶液的聚氨酯泡沫置于空气中干燥60min ;将干燥好的聚氨酯泡沫置于马弗炉中进行氧化固化处理，温度从室温以2.00C /min升温速率升至300°C，恒温90min，自然冷却至室温；另外，氧化固化处理过程中，需在聚氨酯泡沫两侧加入耐高温、低密度薄板进行固定，用于防止聚氨酯泡沫弯曲；再将氧化固化后的聚氨酯泡沫，置于马弗炉中进行升温炭化处理，在氮气、氩气混合气保护下，温度从室温以2°C /min升温速率升至750°C，恒温Omin，自然冷却至室温，即可得到所需目标材料。经过数据分析，制备的吸波材料密度仅为0.07g/cm3,磁损耗得到提升，体现出优异的吸波性能。
[0027]实施例6
[0028]分别称取10g煤液化残澄和200g四氢呋喃置于烧杯中，搅拌30min ；将40cmX 1cmX 1.5cm聚氨酯泡沫浸渍于溶液后取出，使用滤纸反复挤压，再将挤压后带有溶液的聚氨酯泡沫置于空气中干燥10min ;将干燥好的聚氨酯泡沫置于马弗炉中进行氧化固化处理，温度从室温以2.00C /min升温速率升至300°C，恒温120min，自然冷却至室温；另外，氧化固化处理过程中，需在聚氨酯泡沫两侧加入耐高温、低密度薄板进行固定，用于防止聚氨酯泡沫弯曲；再将氧化固化后的聚氨酯泡沫，切成15cmX22cm置于马弗炉中进行升温炭化处理，在氩气保护下，温度从室温以10°C /min升温速率升至850°C，恒温30min，自然冷却至室温，即可得到所需目标材料。制备结构型吸波材料的数码照片、电子扫描电镜图片及吸波损耗曲线分别如图1、图2及图3所示，经过数据分析，制备的吸波材料密度仅为0.05g/cm3，材料在较宽的频率中保持良好的吸波性能。
[0029]实施例7
[0030]分别称取1g煤液化残澄、2.5g醋酸猛、0.1g溴和40g四氢呋喃置于烧杯中，搅拌1min ;将3cmX 1.5cmX 1.5cm聚氨醋泡沫浸渍于溶液后取出，使用滤纸反复挤压，再将挤压后带有溶液的聚氨酯泡沫置于空气中干燥30min ;将干燥好的聚氨酯泡沫置于马弗炉中进行氧化固化处理，温度从室温以0.50C /min升温速率升至350°C，恒温5min，自然冷却至室温；另外，氧化固化处理过程中，需在聚氨酯泡沫两侧加入耐高温、低密度薄板进行固定，用于防止聚氨酯泡沫弯曲；再将氧化固化后的聚氨酯泡沫，切成15cmX22cm置于马弗炉中进行升温炭化处理，在氮气保护下，温度从室温以0.50C /min升温速率升至650°C，恒温lOmin，自然冷却至室温，即可得到所需目标材料。经过数据分析，制备的吸波材料密度仅为0.06g/cm3,在介电损耗与磁损耗共同作用下，体现出良好优异的吸波性能。
[0031]实施例8
[0032]分别称取10g煤液化残渣、Ig硝酸铁、2g硝酸镍和500g四氢呋喃置于烧杯中，搅拌30min ;将30cmX 1cmX 0.4cm聚氨酯泡沫浸渍于溶液后取出，使用滤纸反复挤压，再将挤压后带有溶液的聚氨酯泡沫置于空气中干燥120min ;将干燥好的聚氨酯泡沫置于马弗炉中进行氧化固化处理，温度从室温以5°C /min升温速率升至300°C，恒温60min，自然冷却至室温；另外，氧化固化处理过程中，需在聚氨酯泡沫两侧加入耐高温、低密度薄板进行固定，用于防止聚氨酯泡沫弯曲；再将氧化固化后的聚氨酯泡沫，切成15cmX22cm置于马弗炉中进行升温炭化处理，在氮气保护下，温度从室温以1°C /min升温速率升至750°C，恒温60min，自然冷却至室温，即可得到所需目标材料。经过数据分析，制备的吸波材料密度仅为
0.06g/cm3,磁损耗提升，在介电损耗与磁损耗共同作用下，最高吸波损耗达到_25dB，材料满足吸波材料的“低密度，强吸收，款频段，低成本”发展要求，体现出优异的吸波性能。
[0033]实施例9
[0034]分别称取50g煤液化残渣、0.5g醋酸锰、2g醋酸锌和150g四氢呋喃置于烧杯中，搅拌3min ;将15cmX 15cmX3cm聚氨酯泡沫浸渍于溶液后取出，使用滤纸反复挤压，再将挤压后带有溶液的聚氨酯泡沫置于空气中干燥40min ;将干燥好的聚氨酯泡沫置于马弗炉中进行氧化固化处理，温度从室温以0.50C /min升温速率升至350°C，恒温120min，自然冷却至室温；另外，氧化固化处理过程中，需在聚氨酯泡沫两侧加入耐高温、低密度薄板进行固定，用于防止聚氨酯泡沫弯曲；再将氧化固化后的聚氨酯泡沫，切成15cmX22cm置于马弗炉中进行升温炭化处理，在氩气保护下，温度从室温以2°C /min升温速率升至750°C，恒温90min，自然冷却至室温，即可得到所需目标材料。经过数据分析，制备的吸波材料密度仅为
0.05g/cm3,磁损耗提升，在介电损耗与磁损耗共同作用下，最高吸波损耗达到_20dB，材料满足吸波材料的“低密度，强吸收，款频段，低成本”发展要求，体现出优异的吸波性能。
[0035]本发明优点在于:一种制备结构型吸波材料的方法，是以煤直接液化残渣为碳源、以金属盐和卤族单质为助剂制备结构型吸波材料，本发明具有(I)制备工艺简单、对设备要求不高、工艺参数易控、可按需要放大或缩小；(2)使用的原料是煤液化工艺的废弃物，成本低，无需二次处理，可直接应用，提高原料的利用价值，增加了经济收益；(3)制备的材料吸波频段宽、吸收强度高、应用领域广等优点。
【主权项】
1.一种制备结构型吸波材料的方法，其特征在于:以煤直接液化残渣为碳源、以金属盐和卤族单质为助剂制备结构型吸波材料，具体包括以下步骤: 步骤1、将研磨后的煤直接液化残渣与金属盐和卤族单质按照一定质量比溶解分散于有机溶剂中，搅拌均匀，搅拌时间控制在3-60min ；所述金属盐选自锰、锌、铁、钴、镍的可溶性氯酸盐、硝酸盐、醋酸盐或碳酸盐中的一种或两种或两种以上金属盐混合物；所述有机溶剂选自四氢呋喃或甲苯中的一种或两种溶剂混合物；所述卤族单质选自溴或碘中的一种；所述碳源与有机溶剂质量比为1:2-5，金属盐与碳源质量比为0-30:100,卤族单质与碳源质量比为0-10:100 ； 步骤2、使用聚氨酯泡沫为模板，浸渍于由步骤I制得的混合液中，反复挤压，保证泡沫浸渍均勾，在空气中干燥，时间控制在10-120min ； 步骤3、将步骤2浸渍后泡沫在空气氛围中进行氧化固化处理，此过程需在上下表面引入耐热、轻薄板进行固定，防止其弯曲变形；所述固化处理过程:在空气氛围下，温度从室温以0.5-5 0C /min升温至250-350 °C，恒温0_120min后，冷却至室温； 步骤4、在惰性气体保护下，将步骤3得到的固化样品进行炭化处理，即可得到所需产物结构型吸波材料，所述炭化处理过程:温度从室温以0.5-200C /min升温至600-1000°C，恒温0-120min后，冷却至室温；所述惰性气氛选自氮气、氩气、氦气中的一种或两种或两种以上混合气氛。
【专利摘要】本发明涉及无机非金属材料科学技术分支炭素材料科学技术和吸波材料技术领域，一种制备结构型吸波材料的方法，是以煤直接液化残渣为碳源、以金属盐和卤族单质为助剂制备结构型吸波材料，本发明具有(1)制备工艺简单、对设备要求不高、工艺参数易控、可按需要放大或缩小；(2)使用的原料是煤液化工艺的废弃物，成本低，无需二次处理，可直接应用，提高原料的利用价值，增加了经济收益；(3)制备的材料吸波频段宽、吸收强度高、应用领域广等优点。
【IPC分类】C09K3-00
【公开号】CN104804708
【申请号】CN201510141146
【发明人】邱介山, 肖南, 王帅, 周颖
【申请人】大连理工大学
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年3月27日