低可见光谱吸收率隔热涂层材料及制备方法和应用_2

文档序号:8538776阅读:来源:国知局
以下步骤:
[0043] 步骤1,氯化镁复合体的配制:
[0044] 甲基硅氧烷油14 %,三聚磷酸钠12 %,甘露醇5 %,二氧化硅5 %,氯化钠6 %,其余 氯化镁,在室温下将甲基硅氧烷油与二氧化硅混匀,得混合物;将粉碎的三聚磷酸钠、甘露 醇、氯化钠、氯化镁混合,得混合物;将两种混合物充分搅匀,即可得白色粉末状氯化镁复合 体;
[0045] 步骤2,废玻璃复合物粉体制备:
[0046] 1)将乙二醇与柠檬酸按摩尔比4:1混合体88°C溶解25分钟,得到的澄清溶液,向 澄清溶液中加入Li 2C03、CuNO3) 2、Mn (NO3) 2,其中Li2C03、Cu (NO3) 2、Mn (NO3) 2与澄清溶液的重 量比为1 :0. 15 :1. 2 :1. 5,溶解后得到粘稠溶液,180°C真空干燥2. 5小时后得到的前驱体; 然后将废玻璃粉加入前驱体中,然后置于微波炉内于800°C加热25分钟,得到Li、Mn氧化 物废玻璃复合物,再研磨到20-50微米备用;其中,前驱体与废玻璃粉的重量比1 :0. 3 ;
[0047] 2)将 Cu(NO3)2 · 6H20、Ce(NO3)3 · 6H20 以及正硅酸乙酯 Si (OC2H5)4分别溶于无水 乙醇中,形成三种溶液;三者加入无水乙醇中的质量均为100克/L(每升无水乙醇中加入 量);
[0048] 然后将硝酸银与偏钒酸铵的混合物溶于无水乙醇中,形成溶液;混合物中硝酸银 与偏钒酸铵的重量比为1 :〇. 4 ;该混合物加入无水乙醇中的质量为12克/L(每升无水乙醇 中加入量);
[0049] 再按照Cu、Ce、Si、Ag离子的摩尔比为6 :5 :10:0. 05将上述四种溶液混合,形成混 合液;用质量浓度33%乙酸和质量浓度为65 %浓硝酸的混合溶液调节pH值至3,乙酸与浓 硝酸体积比为2 :1 ;向上述混合液中加入占混合液质量百分比2. 5%的聚乙二醇(300)作 为分散剂,加入去离子水促进正硅酸乙酯的水解,去离子水与正硅酸乙酯的体积比为1 :8 ; 将上述混合液搅拌2h后放置于62°C的水浴中陈化14小时成胶A待用;
[0050] 3)将废玻璃复合物混入胶A中,Li、Mn氧化物废玻璃复合物与胶A的重量比为1 : 0. 9-1. 2,充分搅拌混合后得凝胶混合物;然后将凝胶混合物置于93°C的烘箱中烘25h,再 在780°C煅烧1,煅烧后的粉体放入微波炉加热至900°C烧结lh,最后将烧结体在球磨机中 研磨形成含Cu、Ce、Li、Mn氧化物的废玻璃复合物粉体,粉体粒度为20-40微米;
[0051] 步骤3,复合水性树脂制备:
[0052] 取聚对苯二甲酸乙二醇酯和甲苯二异氰酸酯(TDI)按摩尔比1 : 3加到三口烧 瓶中,加入有机铋催化剂(DY-20)混合,形成混合物;有机铋催化剂加入量占混合物质量比 0. 06% ;在62°C下预聚lh,加入羟甲基丙酸DMPA,DMPA的加入量与聚对苯二甲酸乙二醇酯 的摩尔比1 : 1,升温至82°C,扩链反应2h,再冷却至48°C,然后加入占混合物质量比0.8% 的乙酰柠檬酸三丁酯,再加入占混合物质量比6%的丙酮,搅拌8分钟,用占混合物质量比 5%的乙二胺中和lOmin,再加入占混合物质量比4%的去离子水分散35min形成复合水性 树脂;
[0053] 步骤4,涂料制备:
[0054] 各成份按重量百分比:聚乙烯醇3%,聚醚改性有机硅0.9%,上述氯化镁复合体 0. 5%,甲基羟乙基纤维素0. 5%,上述废玻璃复合体粉体31%,水8%,其余为上述复合水 性树脂进行配料,先将氯化镁复合体、甲基羟乙基纤维素、废玻璃复合体粉体搅拌混合1小 时,然后加入复合水性树脂、水、聚醚改性有机硅、聚乙烯醇搅拌混合1小时,即得低可见光 谱吸收率隔热涂层材料。
[0055] 实施例二:本发明低可见光谱吸收率隔热涂层材料的制备方法,该方法包括以下 步骤:
[0056] 步骤I,氯化镁复合体的配制:
[0057] 甲基硅氧烷油15 %,三聚磷酸钠14 %,甘露醇6 %,二氧化硅6 %,氯化钠8 %,其余 氯化镁,在室温下将甲基硅氧烷油与二氧化硅混匀,得混合物;将粉碎的三聚磷酸钠、甘露 醇、氯化钠、氯化镁混合,得混合物;将两种混合物充分搅匀,即可得白色粉末状氯化镁复合 体;
[0058] 步骤2,废玻璃复合物粉体制备:
[0059] 1)将乙二醇与柠檬酸按摩尔比4:1混合体90°C溶解30分钟,得到的澄清溶液,向 澄清溶液中加入Li 2C03、CuNO3) 2、Mn (NO3) 2,其中Li2C03、Cu (NO3) 2、Mn (NO3) 2与澄清溶液的重 量比为I :0. 2 :1. 3 :1. 5,溶解后得到粘稠溶液,180°C真空干燥3小时后得到的前驱体;然 后将废玻璃粉加入前驱体中,然后置于微波炉内于800°C加热30分钟,得到Li、Mn氧化物 废玻璃复合物,再研磨到20-50微米备用;其中,前驱体与废玻璃粉的重量比1 :0. 5 ;
[0060] 2)将 Cu(NO3)2 · 6H20、Ce(NO3)3 · 6H20 以及正硅酸乙酯 Si (OC2H5)4分别溶于无水 乙醇中,形成三种溶液;三者加入无水乙醇中的质量均为100克/L(每升无水乙醇中加入 量);
[0061] 然后将硝酸银与偏钒酸铵的混合物溶于无水乙醇中,形成溶液;混合物中硝酸银 与偏钒酸铵的重量比为1 :〇. 5 ;该混合物加入无水乙醇中的质量为13克/L(每升无水乙醇 中加入量);
[0062] 再按照Cu、Ce、Si、Ag离子的摩尔比为6 :5 :11:0. 06将上述四种溶液混合,形成混 合液;用浓质量度32%乙酸和质量浓度为65 %浓硝酸的混合溶液调节pH值至4. 0,乙酸与 浓硝酸体积比为2 :1 ;向上述混合液中加入占混合液质量百分比3%的聚乙二醇(300)作 为分散剂,加入去离子水促进正硅酸乙酯的水解,去离子水与正硅酸乙酯的体积比为1 :9 ; 将上述混合液搅拌2h后放置于65°C的水浴中陈化15小时成胶A待用;
[0063] 3)将废玻璃复合物混入胶A中,Li、Mn氧化物废玻璃复合物与胶A的重量比为 I :1. 2,充分搅拌混合后得凝胶混合物;然后将凝胶混合物置于95°C的烘箱中烘28h,再在 850°C煅烧I. 5h,煅烧后的粉体放入微波炉加热至950°C烧结3h,最后将烧结体在球磨机中 研磨形成含Cu、Ce、Li、Mn氧化物的废玻璃复合物粉体,粉体粒度为20-40微米;
[0064] 步骤3,复合水性树脂制备:
[0065] 取聚对苯二甲酸乙二醇酯和甲苯二异氰酸酯(TDI)按摩尔比1 : 3加到三口烧 瓶中,加入有机铋催化剂(DY-20)混合,形成混合物;有机铋催化剂加入量占混合物质量比 0. 08% ;在65°C下预聚I. 5h,加入羟甲基丙酸DMPA,DMPA的加入量与聚对苯二甲酸乙二醇 酯的摩尔比1 : 1,升温至85°C,扩链反应2.5h,再冷却至49°C,然后加入占混合物质量比 1 %的乙酰柠檬酸三丁酯,再加入占混合物质量比8%的丙酮,搅拌10分钟,用占混合物质 量比6%的乙二胺中和15min,再加入占混合物质量比5%的去离子水分散40min形成复合 水性树脂;
[0066] 步骤4,涂料制备:
[0067] 各成份按重量百分比:聚乙烯醇5%,聚醚改性有机硅1.4%,上述氯化镁复合体 0. 7 %,甲基羟乙基纤维素0. 8 %,上述废玻璃复合体粉体38 %,水12 %,其余为上述复合水 性树脂进行配料,先将氯化镁复合体、甲基羟乙基纤维素、废玻璃复合体粉体搅拌混合1. 5 小时,然后加入复合水性树脂、水、聚醚改性有机硅、聚乙烯醇搅拌混合I. 5小时,即得低可 见光谱吸收率隔热涂层材料。
[0068] 实施例三:
[0069] 本发明低可见光谱吸收率隔热涂层材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
[0070] 步骤1,氯化镁复合体的配制:
[0071 ] 甲基硅氧烷油12 %,三聚磷酸钠9 %,甘露醇3 %,二氧化硅4 %,氯化钠5 %,其余 氯化镁,在室温下将甲基硅氧烷油与二氧化硅混匀,得混合物;将粉碎的三聚磷酸钠、甘露 醇、氯化钠、氯化镁混合,得混合物;将两种混合物充分搅匀,即可得白色粉末状氯化镁复合 体;
[0072] 步骤2,废玻璃复合物粉体制备:
[0073] 1)将乙二醇与柠檬酸按摩尔比4:1混合体85°C溶解20分钟,得到的澄清溶液,向 澄清溶液中加入Li 2C03、CuNO3) 2、Mn (NO3) 2,其中Li2C03、Cu (NO3) 2、Mn (NO3) 2与澄清溶液的重 量比为I :0.1 :1 :1. 5,溶解后得到粘稠溶液,180°C真空干燥2小时后得到的前驱体;然后 将废玻璃粉加入前驱体中,然后置于微波炉内于800°C加热20分钟,得到Li、Mn氧化物废 玻璃复合物,再研磨到20-50微米备用;其中,前驱体与废玻璃粉的重量比1 :0. 2 ;
[0074] 2)将 Cu(NO3)2 · 6H20、Ce(NO3)3 · 6H20 以及正硅酸乙酯 Si (OC2H5)4分别溶于无水 乙醇中,形成三种溶液;三者加入无水乙醇中的质量均为100克/L(每升无水乙醇中加入 量);
[0075] 然后将硝酸银与偏钒酸铵的混合物溶于无水乙醇中,形成溶液;混合物中硝酸银 与偏钒酸铵的重量比为1 :〇. 3 ;该混合物加入无水乙醇中的质量为10克/L(每升无水乙醇 中加入量);
[0076] 再按照Cu、Ce、Si、Ag离子的摩尔比为6 :5 :9:0. 03将上述四种溶液混合,形成混 合液;用质量浓度32 %用乙酸和用质量浓度65 %浓硝酸的混合溶液调节pH值至2. 5,乙酸 与浓硝酸体积比为2 :1 ;向上述混合液中加入占混合液
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