0] 本发明提供的柔性凝胶颗粒调堵剂是一种环境友好、成本低廉、对地层污染小、无 毒害，且制备工艺简单的优良调堵剂，与现有的颗粒类调堵剂相比，具有粘弹性好、变形能 力强、拉伸韧性好，耐温耐盐性强，可达到150 °C、耐矿化度可达200000mg/L，封堵强度大， 突破压力梯度可达35MPa/m，抗剪切，有效期长，颗粒稳定性可达300天以上；颗粒粒径小， 容易进入裂缝、孔洞或高渗通道及地层深部，适应于砂岩，碳酸岩等低孔、中低渗高温高盐 类型油藏油水井堵水调剖、调驱、封底水等领域；而且现场原料用量少、成本低、不易燃，操 作安全，适合工业化生产，对水质要求不苛刻，且现场使用无毒无挥发、避免了甲醛或间苯 二酚等剧毒化学用品危害工人健康的问题。
【附图说明】
[0041] 图1为实施例6中柔性凝胶颗粒调堵剂粘度随剪切时间变化的曲线图。
【具体实施方式】
[0042] 为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技 术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
[0043] 实施例1
[0044] 本实施例提供了一种柔性凝胶颗粒调堵剂，以重量百分比计，该柔性凝胶颗粒调 堵剂的制备原料包括：
[0045] 丙烯酰胺：8wt%;
[0046] 乙烯基三乙氧基硅烷：5wt% ;
[0047] 丙稀酸正丁醋：8wt% ;
[0048] 过硫酸钠：0· 04wt% ;
[0049] 甲叉基双丙烯酰胺：0· 05wt% ;
[0050] 铁氰化钾：0· 04wt% ;
[0051] 部分水解聚丙稀酰胺：〇. 5wt%，数均分子量为1200万、水解度为20% ;
[0052] Rx-80 树脂：3wt% ;
[0053] 水：余量。
[0054] 该柔性凝胶颗粒调堵剂的制备方法为：
[0055] 向清水中加入丙烯酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸正丁酯，搅拌升温至55°C， 加入过硫酸钠、甲叉基双丙烯酰胺、铁氰化钾，不断搅拌，再加入部分水解聚丙烯酰胺、 Rx-80树脂，聚合交联形成柔性凝胶体，该胶体经干燥、研磨、造粒制成粒径为2mm柔性凝胶 颗粒，然后用回注污水配制成浓度5wt%的悬浮液，制得柔性凝胶颗粒调堵剂。
[0056] 对上述柔性凝胶颗粒调堵剂的热稳定性进行试验，具体按照以下步骤进行：
[0057] 配制矿化度为10000mg/L、含水80wt%、浓度为5wt%的柔性凝胶颗粒调堵剂混合 液，观察在不同温度条件下的恒温箱中一周后的状态，测试结果见表1。
[0058] 表1柔性凝胶颗粒调堵剂的稳定性
[0059]
[0060] 分散状态分为两类：分散和粘黏，分散状态是通过肉眼观察柔性凝胶颗粒在配制 好的调堵剂中是否聚集成团，有无粘黏。分散说明在此温度下，柔性凝胶颗粒能够均匀分 散而不聚集成团，可承受此地层温度环境；粘黏说明在此温度下，柔性凝胶颗粒性能发生转 变，不适宜在此地层温度环境下使用，另外，少量粘黏是指约10-20%的凝胶颗粒开始粘在 一起情况，发生少量粘黏时调堵剂仍然可以使用，但存在施工危险性。
[0061] 上述稳定性测试的结果表明：本实施例提供的柔性凝胶颗粒调堵剂具有良好的耐 温性能，能够适应国内高温油藏的温度条件。
[0062] 实施例2
[0063] 本实施例提供了一种柔性凝胶颗粒调堵剂。
[0064] 以重量百分比计，该柔性凝胶颗粒调堵剂的制备原料包括：
[0065] 丙烯酰胺：IOwt %;
[0066] 乙條基二甲氧基娃；)? :8wt% ；
[0067] 丙烯酸异已酯：12wt% ;
[0068] 过硫酸按：0· 〇6wt% ;
[0069] 二甲基丙烯酸乙二醇酯：0· 08wt% ;
[0070] EDTA 二钠：0· 06wt% ;
[0071] 部分水解聚丙稀酰胺：〇. 8wt%，数均分子量为1600万、水解度为25% ;
[0072] 邻苯二甲酸二辛酯：5wt% ;
[0073] 水：余量。
[0074] 该柔性凝胶颗粒调堵剂的制备方法为：
[0075] 向油田回注污水中加入丙烯酰胺、乙烯基三甲氧基硅烷、丙烯酸异已酯，搅拌升温 至55°C，加入过硫酸铵、二甲基丙烯酸乙二醇酯、EDTA二钠，不断搅拌，再加入部分水解聚 丙烯酰胺、邻苯二甲酸二辛酯，聚合交联形成柔性凝胶体，该胶体经干燥、研磨、再成形制成 长、宽、高分别为10cmX5 CmX2cm的柔性凝胶块。
[0076] 对上述柔性凝胶块进行粘弹性测试，具体按照以下步骤进行：
[0077] 使用RS-600型流变仪测定的柔性凝胶样品的弹性模量和断裂伸长率，测试结果 见表2。
[0078] 表2柔性凝胶的弹性模量和断裂伸长率
[0079]
[0080] 上述调堵剂的粘弹性试验说明，本实施例提供的柔性凝胶具有类似橡胶的优良粘 弹性。
[0081] 实施例3
[0082] 本实施例提供了一种柔性凝胶颗粒调堵剂。
[0083] 以重量百分比计，该柔性凝胶颗粒调堵剂的制备原料包括：
[0084] 丙烯酰胺：9wt%;
[0085] 乙條基二丁氧基娃；)? :7wt% ；
[0086] 丙稀酸异丁醋：l〇wt% ;
[0087] 过氧化苯甲酰：0. 05wt% ;
[0088] 丙烯酸三甲基丙烷三甲基酯：0. 06wt% ;
[0089] EDTA 四钠：0· 05wt% ;
[0090] 部分水解聚丙稀酰胺：〇. 5wt%，数均分子量为1600万、水解度为25% ;
[0091] 古马隆树脂：4wt%;
[0092] 水：余量。
[0093] 该柔性凝胶颗粒调堵剂的制备方法为：
[0094] 向清水中加入丙烯酰胺、乙烯基三丁氧基硅烷、丙烯酸异丁酯，搅拌升温至55°C， 加入过氧化苯甲酰、丙烯酸三甲基丙烷三甲基酯、EDTA四钠，不断搅拌，再加入部分水解聚 丙烯酰胺、古马隆树脂，聚合交联形成柔性凝胶体，该胶体经干燥、研磨、造粒制成粒径为 3_柔性凝胶颗粒，然后用回注污水配制成浓度为2wt %的悬浮液，制得柔性凝胶颗粒调堵 剂。
[0095] 对上述柔性凝胶颗粒调堵剂的耐矿化度进行试验，具体按照以下步骤进行：
[0096] 向本实施例中的柔性凝胶颗粒调堵剂中加入不同矿化度油田回注污水，配制成含 水80wt%、浓度为5wt%的混合液，使该体系矿化度分别5000mg/L、10000mg/L、20000mg/L、 50000mg/L、100000mg/L、200000mg/L，观察其悬浮状态情况来考察调堵剂的耐矿化度性能， 测试温度为90°C，结果见表3;
[0097] 悬浮状态分为两类：悬浮分散和粘黏，分散状态是通过肉眼观察柔性凝胶颗粒在 配制好的调堵剂中是否聚集成团，有无粘黏。悬浮分散说明柔性凝胶颗粒能够均匀分散而 不聚集成团，可承受此矿化度条件；粘黏说明柔性凝胶颗粒性能发生转变，不能适应此矿化 度条件，另外，少量粘黏指的是约10-20%的凝胶颗粒开始粘在一起的情况，此时调堵剂仍 可使用。
[0098] 表3 90°C时不同矿化度调堵剂的粘度和悬浮状态情况
[0099]
[0100] 取矿化度为20000mg/L的上述混合液，对其进行稳定性测试，测试结果见表4。
[0101] 表4 90°C时矿化度为20000mg/L时调堵剂的粘度和悬浮状态情况
[0102]
[0103] 上述试验说明，本实施例提供的柔性凝胶颗粒调堵剂具有良好的耐盐性能和稳定 性。
[0104] 实施例4
[0105] 本实施例提供了一种柔性凝胶颗粒调堵剂。
[0106] 以重量百分比计，该柔性凝胶颗粒调堵剂的制备原料包括：
[0107] 丙烯酰胺：9wt%;
[0108] 乙條基二丙氧基娃；)? :7wt% ；
[0109] 丙稀酸-2-乙基己醋：10wt% ;
[0110] 过硫酸钾：0· 05wt% ;
[0111] 甲叉基双丙烯酰胺：〇· 06wt% ;
[0112] EDTA 二钠：0· 05wt% ;
[0113] 部分水解聚丙稀酰胺：〇. 5wt%，数均分子量为1200万，水解度为20% ;
[0114] 邻苯二甲酸二丁酯：4wt% ;
[0115] 水：余量。
[0116] 该柔性凝胶颗粒调堵剂的制备方法为：
[0117] 向油田回注污水中加入丙烯酰胺、乙烯基三丙氧基硅烷、丙烯酸-2-乙基己醋，搅 拌升温至55°C，加入过硫酸钾、甲叉基双丙烯酰胺、EDTA二钠，不断搅拌，再加入部分水解 聚丙烯酰胺、邻苯二甲酸二丁酯，聚合交联形成柔性凝胶体，该胶体经干燥、研磨、造粒制成 粒径为4mm柔性凝胶颗粒，然后用聚丙烯酰胺溶液配制成浓度为5wt%的悬浮液，制得柔性 凝胶颗粒调堵剂。
[0118] 对上述柔性凝胶颗粒调堵剂进行封堵强度测试，测试具体按照以下步骤进行：采 取室内岩心模拟实验，测试封堵前后渗透率，考察得到的调堵