复合二氧化硅气凝胶绝热保温涂料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及保温涂料领域，尤其涉及一种纳米Al2O3复合二氧化硅气凝胶绝热保温涂料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]二氧化硅气凝胶具有纳米孔隙，是一种多孔性固态材料，具有低密度，高孔隙率的结构特点，具有超级绝热性能。利用二氧化硅气凝胶微球与涂料用成膜材料组合，形成具有超级保温性能的涂料。
[0003]目前的二氧化硅气凝胶大多利用溶胶凝胶法，通过正硅酸乙酯等硅源水解制备，由此得到的二氧化硅气凝胶极易吸潮，遇水开裂，导致纳米孔结构遭到破坏，影响气凝胶的性能，因此在制备过程中通常要对二氧化硅凝胶进行必要的疏水改性，增强气凝胶的疏水性。其主要的手段是采用特定的疏水改性剂，将二氧化硅湿凝胶上亲水性的硅羟基替换为甲基，亚甲基等疏水的非极性基团，从而增强凝胶体的疏水性，常用作疏水改性剂的物质有三甲基氯硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，甲基二硅胺烷，甲基三甲氧基硅烷等。
[0004]过疏水的二氧化硅气凝胶微球是一种良好的隔热材料，但是由于它表面含有大量的非极性基团，当它与水性聚合物体系混合时相容性差，界面热阻大，同时气凝胶微球分散不均，极易团聚，导致复合材料的性能下降，因此，必须对疏水二氧化硅气凝胶微球进行适当改性。
[0005]二氧化硅气凝胶气凝胶质脆易碎，强度低，抗压等性能不够强，容易失去保温性能，因次需要增加二氧化硅气凝胶的强度，增加二氧化硅气凝胶强度的方法有添加骨架，还有就是对其进行改性，增加其分子之间的连接强度，还需要改善气凝胶的其他性能，如耐紫外等性能。利用二氧化硅气凝胶与高分子涂料结合制作高保温性能的涂料，可以节约大量能源，还需要解决气凝胶与高分子的结合强度，就需要对气凝胶进行适当的改性。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种纳米Al2O3复合二氧化硅气凝胶绝热保温涂料及其制备方法，该涂料的保温性能，值得大面积推广使用。
[0007]本发明的技术方案如下:
一种纳米Al2O3复合二氧化硅气凝胶绝热保温涂料，其特征在于由下列重量份的原料制成:正硅酸乙酯32-35、盐酸适量、氨水适量、乙醇适量、去离子水适量、三甲基氯硅烷4-5、钛酸正丁酯 0.3-0.4、纳米 Al2O3 0.6-0.9、E_12 环氧树脂 60-65、二甲苯 12-14、顺丁烯二酸酐 7-7.5 ;
所述纳米Al2O3复合二氧化硅气凝胶绝热保温涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
(I)将正硅酸乙酯:乙醇:水按摩尔比1:(8-12):(6-12)依次加入容器中，在350-400转/分搅拌下，加入盐酸醇溶液，调节PH值为2-3，搅拌10-13个小时，加入纳米Al2O3,混合均匀，超声分散5-6分钟，再加入氨水醇溶液，调节PH值为7-8.5，继续搅拌1-2小时，倒入模具，在室温下密封并静置，形成二氧化硅凝胶，进行雾化处理，得到二氧化硅凝胶微球，粒径在1-300 μ m ;所述盐酸醇溶液为盐酸:乙醇体积比=1:49，氨水醇溶液为氨水:乙醇体积比=1:49 ；
(2)取30-40重量份的乙醇，加入三甲基氯硅烷，搅拌均匀，然后加入二氧化硅凝胶微球中，搅拌均匀，在常温下老化两天，将乙醇与去离子水按体积比1:1混合，得到乙醇水溶液，取二氧化硅凝胶微球的3倍重量的乙醇水溶液，清洗凝胶微球3次，得到疏水二氧化硅气凝胶微球；
(3)将钛酸正丁酯与2-3重量份的乙醇混合均匀，得到溶液将第(2)步得到的二氧化硅凝胶微球翻腾，再均匀喷洒所述溶液，放置30-40分钟，用3倍重量的乙醇清洗3次，在超临界CO2条件下干燥，得到改性二氧化硅气凝胶微球
(4)将其他剩余成分混合，搅拌均匀，再加入第(3)步得到的物料，搅拌均匀，即得。
[0008]本发明的有益效果
本发明将纳米Al2O3与二氧化硅复合，制作成气凝胶，提高了气凝胶的耐高温性、硬度、尺寸稳定性、断裂韧性，而且不增加气凝胶的吸水性，不易破裂，解决了气凝胶吸水易碎的缺点，提高了涂料的保温性能，值得大面积推广使用。
【具体实施方式】
[0009]—种纳米Al2O3复合二氧化硅气凝胶绝热保温涂料，由下列重量份(公斤)的原料制成:正硅酸乙酯33、盐酸适量、氨水适量、乙醇适量、去离子水适量、三甲基氯硅烷4.5、钛酸正丁酯0.3、纳米Al2O3 0.7、E-12环氧树脂63、二甲苯13、顺丁烯二酸酐7.4 ;
所述纳米Al2O3复合二氧化硅气凝胶绝热保温涂料的制备方法，包括以下步骤:
(1)将正硅酸乙酯:乙醇:水按摩尔比1:10:9依次加入容器中，在390转/分搅拌下，加入盐酸醇溶液，调节PH值为2，搅拌11个小时，加入纳米Al2O3,混合均匀，超声分散5分钟，再加入氨水醇溶液，调节PH值为8，继续搅拌I小时，倒入模具，在室温下密封并静置，形成二氧化硅凝胶，进行雾化处理，得到二氧化硅凝胶微球，粒径在1-300 μ m ;所述盐酸醇溶液为盐酸:乙醇体积比=1: 49，氨水醇溶液为氨水:乙醇体积比=1:49 ;
(2)取35重量份的乙醇，加入三甲基氯硅烷，搅拌均匀，然后加入二氧化硅凝胶微球中，搅拌均匀，在常温下老化两天，将乙醇与去离子水按体积比1:1混合，得到乙醇水溶液，取二氧化硅凝胶微球的3倍重量的乙醇水溶液，清洗凝胶微球3次，得到疏水二氧化硅气凝胶微球；
(3)将钛酸正丁酯与2.5重量份的乙醇混合均匀，得到溶液将第(2)步得到的二氧化硅凝胶微球翻腾，再均匀喷洒所述溶液，放置35分钟，用3倍重量的乙醇清洗3次，在超临界CO2条件下干燥，得到改性二氧化硅气凝胶微球
(4)将其他剩余成分混合，搅拌均匀，再加入第(3)步得到的物料，搅拌均匀，即得。
[0010]实验数据
该实施例的涂料涂敷在钢板上，厚度为3mm，经检测导热系数为0.039W/mk(25°C环境)，涂膜烧蚀余量为99%，耐80次水洗。
【主权项】
1.一种纳米Al 203复合二氧化硅气凝胶绝热保温涂料，其特征在于由下列重量份的原料制成:正硅酸乙酯32-35、盐酸适量、氨水适量、乙醇适量、去离子水适量、三甲基氯硅烷4-5、钛酸正丁酯 0.3-0.4、纳米 Al2O3 0.6-0.9、E_12 环氧树脂 60-65、二甲苯 12-14、顺丁烯二酸酐 7-7.5。2.根据权利要求1所述纳米Al203复合二氧化硅气凝胶绝热保温涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将正硅酸乙酯:乙醇:水按摩尔比1:(8-12):(6-12)依次加入容器中，在350-400转/分搅拌下，加入盐酸醇溶液，调节PH值为2-3，搅拌10-13个小时，加入纳米Al2O3,混合均匀，超声分散5-6分钟，再加入氨水醇溶液，调节PH值为7-8.5，继续搅拌1-2小时，倒入模具，在室温下密封并静置，形成二氧化硅凝胶，进行雾化处理，得到二氧化硅凝胶微球，粒径在1-300 μ m ;所述盐酸醇溶液为盐酸:乙醇体积比=1:49，氨水醇溶液为氨水:乙醇体积比=1:49 ； (2)取30-40重量份的乙醇，加入三甲基氯硅烷，搅拌均匀，然后加入二氧化硅凝胶微球中，搅拌均匀，在常温下老化两天，将乙醇与去离子水按体积比1:1混合，得到乙醇水溶液，取二氧化硅凝胶微球的3倍重量的乙醇水溶液，清洗凝胶微球3次，得到疏水二氧化硅气凝胶微球； (3)将钛酸正丁酯与2-3重量份的乙醇混合均匀，得到溶液将第(2)步得到的二氧化硅凝胶微球翻腾，再均匀喷洒所述溶液，放置30-40分钟，用3倍重量的乙醇清洗3次，在超临界CO2条件下干燥，得到改性二氧化硅气凝胶微球 (4)将其他剩余成分混合，搅拌均匀，再加入第(3)步得到的物料，搅拌均匀，即得。
【专利摘要】一种纳米Al2O3复合二氧化硅气凝胶绝热保温涂料，由下列重量份的原料制成：正硅酸乙酯32-35、盐酸适量、氨水适量、乙醇适量、去离子水适量、三甲基氯硅烷4-5、钛酸正丁酯0.3-0.4、纳米Al2O3？0.6-0.9、E-12环氧树脂60-65、二甲苯12-14、顺丁烯二酸酐7-7.5；本发明将纳米Al2O3与二氧化硅复合，制作成气凝胶，提高了气凝胶的耐高温性、硬度、尺寸稳定性、断裂韧性，而且不增加气凝胶的吸水性，不易破裂，解决了气凝胶吸水易碎的缺点，提高了涂料的保温性能，值得大面积推广使用。
【IPC分类】C09D7/12, C09D163/00
【公开号】CN105038496
【申请号】CN201510393540
【发明人】董良清
【申请人】当涂县科辉商贸有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月8日