剂和缓凝剂完全溶解后，边搅拌边加入纳米氧化铝浆料，高速搅拌20分钟，待纳米氧化铝 完全分散均匀后，边搅拌边依次加入激发剂和固化剂，全部加完后高速搅拌40分钟至混合 均匀即可。
[0027] 实施例2
[0028] 本实施例中的高强度低密度管外封窜剂，包括以下重量份的组分：固化剂30份， 纳米氧化铝浆料10份，激发剂5份，分散剂0. 5份，缓凝剂0. 2份；
[0029] 所述固化剂与实施例1基本相同，区别在于超细油井水泥和超细粉煤灰的质量比 为3:6 ;所述纳米氧化错衆料的平均粒径为10nm，比表面积> 800m2/g，有效含量为40wt%。 激发剂中氧化钙、氢氧化钠和硫酸钠的摩尔比为4:3:1 ;所述分散剂为木质磺酸钙；所述缓 凝剂为GH-9高温缓凝剂。
[0030] 本实施例的高强度低密度管外封窜剂，由以下重量百分含量的原料制成：固化剂 30 %，纳米氧化铝浆料10 %，激发剂5 %，分散剂0. 5 %，缓凝剂0. 2 %，余量为水。
[0031] 本实施例封窜剂的制备包括：在搅拌条件下向水中加入分散剂和缓凝剂，待分散 剂和缓凝剂完全溶解后，边搅拌边加入纳米氧化铝浆料，高速搅拌20分钟，待纳米氧化铝 浆料完全分散均匀后，边搅拌边依次加入激发剂和固化剂，全部加完后高速搅拌40分钟至 混合均匀即可。
[0032] 实施例3
[0033] 本实施例中的高强度低密度管外封窜剂，包括以下重量份的组分：固化剂33份， 纳米氧化铝浆料15份，激发剂7份，分散剂0. 8份，缓凝剂0. 5份；
[0034] 所述固化剂与实施例1基本相同，区别在于超细油井水泥和超细粉煤灰的质量 比为5:6 ;所述纳米氧化铝浆料的平均粒径为7nm，比表面积> 800m2/g，有效成分含量为 30wt%。激发剂中氧化钙、氢氧化钠和硫酸钠的摩尔比为3:2:1 ;所述分散剂为木质磺酸 钠；所述缓凝剂为GH-9高温缓凝剂。
[0035] 本实施例的高强度低密度管外封窜剂，由以下重量百分含量的原料制成：固化剂 33 %，纳米氧化铝浆料15 %，激发剂7 %，分散剂0. 8 %，缓凝剂0. 5 %，余量为水。
[0036] 本实施例封窜剂的制备方法与实施例3相同。
[0037] 实施例4
[0038] 本实施例中的高强度低密度管外封窜剂，包括以下重量份的组分：固化剂30份， 纳米氧化铝浆料20份，激发剂6份，分散剂1.0 份，缓凝剂0. 8份；
[0039] 所述固化剂与实施例1相同；所述纳米氧化铝浆料的平均粒径为8nm，比表面积> 800m2/g，有效成分含量为35wt%。激发剂中氧化钙、氢氧化钠和硫酸钠的摩尔比为3:2:1 ; 所述分散剂为木质磺酸钙；所述缓凝剂为GH-9高温缓凝剂。
[0040] 本实施例的高强度低密度管外封窜剂，由以下重量百分含量的原料制成：固化剂 30 %，纳米氧化铝浆料20 %，激发剂6 %，分散剂1 %，缓凝剂0. 8 %，余量为水。
[0041] 本实施例封窜剂的制备方法与实施例3相同。
[0042] 实施例5
[0043] 本实施例中的高强度低密度管外封窜剂，包括以下重量份的组分：固化剂35份， 纳米氧化铝浆料10份，激发剂8份，分散剂0. 8份，缓凝剂0. 5份；
[0044] 所述固化剂与实施例1相同；所述纳米氧化铝浆料的平均粒径为8nm，比表面积> 800m2/g，有效成分含量为40wt %。激发剂中氧化钙、氢氧化钠和硫酸钠的摩尔比为3:2:1 ; 所述分散剂为木质磺酸钠；所述缓凝剂为GH-9高温缓凝剂。
[0045] 本实施例的高强度低密度管外封窜剂，由以下重量百分含量的原料制成：固化剂 35 %，纳米氧化铝浆料10 %，激发剂8 %，分散剂0. 8 %，缓凝剂0. 5 %，余量为水。
[0046] 本实施例封窜剂的制备方法与实施例3相同。
[0047] 试验例1
[0048] 将实施例1~5的封窜剂浆体在室温条件下静置，记录其稳定性。
[0049] 依次将实施例1~5制备的高强度低密度封窜剂浆体装入Φ35X30mm的不锈钢 填砂管中，装满后上紧不锈钢填砂管两端阀门，竖直放入60°C恒温水浴中恒温固化48h。将 固化后的不锈钢填砂管连入岩心流动实验装置，正向挤注氯化铵水溶液，先以0. 〇5MPa/min 的速度升压至IMPa，后改以0.1 MPa/min继续升压，记下出口端流出第一滴液体时入口端的 压力即为突破压力，按下式计算突破压力梯度：
[0050] 突破压力梯度=突破压力/不锈钢填砂管长度
[0051] 试验结果详见下表1。
[0052] 表1实施例1~5封窜剂衆体的试验结果
[0054] 试验例2
[0055] 某采油井，生产层位2819. 2~2838. 6m井段，储层渗透率为2. 5 μ m2,地层温度 65°C，地层水矿化度为4. 2X104mg/L，CaCl2水型，储层物性好、温度高、矿化度高，生产两 年后含水突升至100%，高含水关井。采用热中子俘获测井验窜显示，生产层与2790.0~ 2803. 9m井段的水层存在管外窜槽，上部地层水沿管外窜槽窜至生产层段导致该井高含水， 地质上要求管外窜槽封堵阻止上部地层水下窜，实现该井控水复产。
[0056] 该井生产层物性好，井较深，措施前测生产层吸水指数，生产层倒吸水，亏空严重。 其附近的一口临井情况与该井类似，采用超细水泥前后进行了 2次管外封窜施工，累计注 入水泥浆29m3,二次封窜均未成功，同时，由于超细水泥浆体密度高，大量水泥浆漏失到生 产层造成该井生产层堵死，开抽试生产不出液，致使该井报废。
[0057] 鉴于此，为了减少地层漏失，提高管外封窜成功率，采用本发明提供的高强度低密 度管外封窜剂浆体对该井管外窜槽进行了封堵。制备步骤如下：量取6. 24m3水倒入12m3带 电动搅拌的配液罐中，在搅拌条件下向水中加入57. 5Kg分散剂和23Kg缓凝剂，充分搅拌至 分散剂和缓凝剂完全溶解后，边搅拌边加入I. 15t纳米氧化铝浆料（30wt% )，高速搅拌20 分钟至纳米氧化铝浆料完全分散均匀后，边搅拌边依次加入575Kg激发剂（氧化钙、氢氧化 钠和硫酸钠的摩尔比为3:2:1)和3. 45t的固化剂（油井水泥与粉煤灰的质量比为4:6)，全 部加完后再高速搅拌40分钟至混合均匀备用。
[0058] 在该井2803. 6~2804. 1井段开工程孔，井筒填砂至2810m，然后采用上述配制的 高强度低密度管外封窜剂对该井进行封窜施工，累计挤注高强度低密度管外封窜剂10m3， 堵后试压ISMPa合格，开抽后油井恢复正常生产，平均含水由封窜前的100%降至72%，日 产液由60m3降至30m 3,日产油Ot上升至8. 4t，一次性管外封窜成功，有效期长达26个月， 取得了显著的增油降水效果。
【主权项】
1. 一种高强度低密度管外封窜剂，其特征在于，包括以下重量份的组分：固化剂30~ 35份，活性减轻剂10~20份，激发剂5~8份，分散剂0? 5~L 0份，缓凝剂0? 2~0? 8份； 所述固化剂由超细油井水泥和超细粉煤灰按3~5:6的质量比组成；所述活性减轻剂为纳 米氧化铝浆料，其有效成分含量为30~40wt % ;所述激发剂由氧化钙、氢氧化钠和硫酸钠 组成。2. 如权利要求1所述的高强度低密度管外封窜剂，其特征在于，所述固化剂中，超细油 井水泥的粒径为2~6 y m ;超细粉煤灰的粒径为0. 2~5 y m。3. 如权利要求1所述的高强度低密度管外封窜剂，其特征在于，所述纳米氧化铝浆料 的平均粒径为6~10nm，比表面积> 800m2/g。4. 如权利要求1所述的高强度低密度管外封窜剂，其特征在于，所述激发剂中，氧化 钙、氢氧化钠和硫酸钠的摩尔比为3~5:2~3:1。5. 如权利要求1所述的高强度低密度管外封窜剂，其特征在于，所述分散剂为木质素 磺酸盐。6. 如权利要求5所述的高强度低密度管外封窜剂，其特征在于，所述木质素磺酸盐为 木质素磺酸钙或木质素磺酸钠。7. 如权利要求1所述的高强度低密度管外封窜剂，其特征在于，所述缓凝剂为2-丙烯 酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物。8. -种高强度低密度管外封窜剂，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：固化 剂30~35 %，活性减轻剂10~20 %，激发剂5~8 %，分散剂0. 5~I. 0 %，缓凝剂0. 2~ 0. 8%，余量为水；所述固化剂由超细油井水泥和超细粉煤灰按3~5:6的质量比组成；所 述活性减轻剂为纳米氧化铝浆料，其有效成分含量为30~40wt% ;所述激发剂由氧化钙、 氢氧化钠和硫酸钠组成。9. 一种如权利要求8所述封窜剂的制备方法，其特征在于，包括：向水中加入分散剂和 缓凝剂，搅拌至溶解，加入活性减轻剂，搅拌至分散均匀，依次加入激发剂和固化剂，搅拌混 合均匀，即得。
【专利摘要】本发明公开了一种高强度低密度管外封窜剂及其制备方法。该封窜剂由以下重量份的组分组成：固化剂30～35份，活性减轻剂10～20份，激发剂5～8份，分散剂0.5～1.0份，缓凝剂0.2～0.8份。该封窜剂加适量水配制成浆体，粘度小于10mPa.s，析水率小于0.5％，密度介于1.15-1.39g/cm3之间，突破压力梯度在1.70MPa/cm以上，封堵率大于99.9％；与原有高强度管外封窜剂相比，本发明公开的管外封窜剂兼具高强度和低密度的特性，且浆体稳定不分层、流动性和注入性好、析水率低、封堵率高，解决了因浆体密度高导致封窜剂沿管外窜槽大量漏失，造成生产层深度污染和管外封窜成功率低的技术难题。
【IPC分类】C09K8/467
【公开号】CN105062439
【申请号】CN201510491133
【发明人】陈渊, 高申领, 孙玉青, 郭方方, 李爽
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司河南油田分公司石油工程技术研究院
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月11日