一种单晶金刚石磨粒及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种单晶金刚石磨粒及其制备方法，属于研磨抛光技术领域。
【背景技术】
[0002] 金刚石是目前已知自然界中最硬的物质，其绝对硬度是石英的1000倍，从而金刚 石以其无以伦比的高硬度和优良的机械物理性能，广泛应用于加工磨削各种坚硬材料的技 术领域。金刚石微粉是一种精细的超硬磨料。通常是以亚毫米级金刚石单晶为原料，经破 碎、整形和一系列的物理化学处理，制出颗粒形状规整，符合一定粒度分布的磨料。它是目 前世界上最高级最精密的超硬磨料，广泛用于机械、电子、冶金、建筑及国防等各个领域。它 常用于加工硬脆材料及要求精度高的工件。例如：轴承的滚珠滚道、碳化钨及金刚石拉丝 模、各种陶瓷件、精密模具、硅片、光学镜片、芯片、各种磁性材料元器件、红宝石、蓝宝石、绿 宝石、翡翠、各种金刚石及宝石轴承、各种量规。它既可作散粒磨料使用，又可制成研磨膏、 研磨片、精磨片、珩磨油石、抛光液、多晶金刚石复合片及砂纸使用。单晶金刚石微粉是指通 过静压法合成的金刚石经粉碎、分级得到的产品，其微观形貌为带有尖锐棱角的不规则多 面体，使得上述单晶金刚石具有很强的磨削力，然而，采用单晶金刚石对工件进行研磨抛光 时，其尖锐的棱角很容易对工件表面形成划伤，从而需要更多的工序对上述划伤进行修复 才能达到工件表面具有较高平整度的要求。
[0003] 中国专利CN87105216公开了 一种金刚石颗粒的加工方法，将金刚石颗粒的表面 积最少增大到原来表面积的两倍，方法是将金刚石埋在金属粉末中在超出700°C的温度下 与氢或含氢的气流作用而被侵蚀成许多小气孔；该方法制得的金刚石颗粒粗糙度不能满足 实际生产需要。
[0004] 中国专利CN103709993A公开了一种自锐性金刚石磨料及其制备方法，其原料包 括金刚石磨料、金属粉末和结合剂；将所述原料混合后经热处理、氧化性酸处理而得到；所 述金刚石磨料粒度为：〇. 5um~IOOum;该方法因使用结合剂使所述金刚石磨料和金属粉末 接合紧密，太牢固而不利于后续破碎和氧化性酸处理。
[0005] 中国专利CN102245730A公开了一种具有独特形貌的单晶金刚石微粒，其第一种 方式为采用化学镀镍形成镍涂覆的金刚石，然而，由于化学镀镍工艺其本身对金刚石微粒 表面活化处理的程度要求较高，否则难以形成完整、均匀的镍涂覆层，并且进行化学镀后将 形成大量含镍废液，而处理废液又使得成本增加，不利于环保；其第二种方式为采用金刚石 微粉与铁粉混合压制方式形成铁微粒与金刚石的紧密混合体，其压制的压力过大，压成的 粒料尺寸也过大，并且使得单晶金刚石与铁粉微粒紧密接触，不利于后续热处理及酸处理； 其产品的微观形貌显示采用这种方式最终制得的单晶金刚石微粒表面呈现较大的凹坑。
[0006] 有鉴于此，特提出本发明。
【发明内容】
[0007] 本发明目的是提供一种具有高自锐性的单晶金刚石微粒及其制备方法，以解决现 有技术中采用相同数量级粒径的金属粉体与单晶金刚石粉体通过混合压制的方式对单晶 金刚石表面进行金属涂覆时，难以在单晶金刚石微粒表面形成完整、均匀的金属涂覆层，从 而使得最终制得的单晶金刚石微粒表面呈现较大的凹坑，研磨过程中接触点少，自锐性低 的技术问题。
[0008] 本发明第一方面提供一种单晶金刚石磨粒，由下述重量配比的原料制成：单 晶金刚石1-4份，金属粉6-9份；其中所述单晶金刚石与所述金属粉的粒径比例为2-40 : 0.01-6。
[0009] 优选地，所述单晶金刚石磨粒，由下述重量配比的原料制成：单晶金刚石1-3份， 金属粉7-9份；其中所述单晶金刚石与所述金属粉的粒径比例为15-25 : 1-3。
[0010] 更优选地，所述单晶金刚石磨粒，由下述重量配比的原料制成：单晶金刚石2份， 金属粉8份；其中所述单晶金刚石与所述金属粉的粒径比例为8 : 1。
[0011] 优选地，所述单晶金刚石粒径为0? 1-100ym，进一步优选为2-40ym，更优选为 15-25um〇
[0012] 优选地，所述金属粉的粒径为0? 01-50ym，进一步优选为0? 01-6ym，更优选为 1-3um〇
[0013] 优选地，所述金属粉为以下金属粉中的一种或者几种的混合物：铁粉、钴粉、镍粉、 锰粉、铬粉或铁、钴、镍、锰、铬中的两种或者多种形成的合金粉；更优选为铁粉。
[0014] 本发明第二方面提供上述单晶金刚石磨粒的制备方法，包括以下步骤：
[0015] 1)按配比取所述单晶金刚石和金属粉，混合均匀；
[0016] 2)将步骤1)所得混合物压成薄片；
[0017] 3)将步骤2)所得薄片置于真空炉进行热处理；然后冷却；
[0018] 4)将步骤3)所得冷却后的薄片依次经无机酸处理、氧化性酸处理、水洗处理至中 性，然后干燥，即得。
[0019] 优选地，所述步骤1)在密闭的反应炉中进行。
[0020] 优选地，所述步骤1)中在称量好的所述单晶金刚石和金属粉中加入钢珠，目的是 使所述单晶金刚石和金属粉混合更均匀。混合均匀后取出所述钢珠，再进行后续操作。
[0021] 优选地，所述步骤2)中薄片的厚度为1-8_，进一步优选为1-4_。
[0022] 优选地，所述步骤2)中压成薄片的压力为1-lOMPa，进一步优选为3_6MPa。
[0023] 优选地，所述步骤2)中压制时间为10-60s，进一步优选为20-30s。
[0024] 一般地，所述步骤2)冷却指自然冷却；一般冷却至室温（15_25°C)即可。
[0025] 优选地，所述步骤3)中进行热处理时，所述真空炉内气氛为真空、氢气、氮气或惰 性气体。
[0026] 优选地，所述步骤3)中进行热处理时，所述真空炉内真空度为l-10Pa。
[0027]优选地，所述步骤3)中进行热处理时，温度为600-1000°C，时间为0. 5-5小时；进 一步优选温度为900-950°C，时间为2-3小时。
[0028] 优选地，所述步骤4)中先将所得冷却后的薄片破碎，再进行后续处理（即后续无 机酸处理、氧化性酸处理、水洗处理及干燥处理等）。进一步优选地，所述破碎后薄片的尺寸 为5-15_。可选用常规破碎方式。
[0029] 优选地，所述步骤4)中进行无机酸处理为用无机酸溶液对所述薄片进行处理，以 使所述薄片中未反应的所述金属粉去除为宜；一般地，所述处理时间为2-6小时，优选为 3-5小时；处理温度优选为80-10(TC。所述无机酸为硫酸、盐酸或硝酸等；所述无机酸（溶 液）体积浓度为15% -35%，例如体积浓度为19. 35%的硫酸溶液。
[0030] 优选地，所述步骤4)中进行氧化性酸处理为用氧化性酸对经无机酸处理后的所 述薄片进行处理，以使所述薄片中非金刚石炭去除为宜；一般地，所述处理时间为4-10小 时，优选为6-8小时；所述处理温度为150-30(TC，优选为200-24(TC。所述氧化性酸为硫 酸、硝酸、高氯酸等中的任一种或任两种的混合物。
[0031] 进一步优选地，所述步骤4)中进行氧化性酸处理后，先进行水洗，再进行酸洗，以 洗至无色为宜；然后再进行水洗处理，水洗至中性。所述酸洗一般可用稀盐酸或稀硫酸，优 选为稀盐酸，用量以洗至无色为宜。
[0032] 优选的，所述步骤4)中干燥温度为100_150°C，更优选为100_105°C。
[0033] 具体地，上述单晶金刚石磨粒的制备方法，包括以下步骤：
[0034] 1)按配比取粒径为15-25ym的单晶金刚石2重量份和粒径为1-3ym的铁粉8重 量份，放入密闭的反应炉中混合均匀；
[0035] 2)用压机将步骤1)所得混合物在压力3_6Mpa压成厚度为1-4_的薄片；压制时 间20-30s;
[0036] 3)将步骤2)所得薄片置于真空炉在900_950°C进行热处理2-3小时，其中所述真 空炉内真空度为I-IOPa;然后冷却（自然冷却至室温）；
[0037] 4)将步骤3)所得冷却后的薄片放入硫酸溶液（例如按照120ml浓硫酸和500ml 的比例水配成而成的硫酸溶液）中处理2-6小时，处理温度30-70°C;处理至无块状物为宜； 倾去上层清液，向下层溶液中再加入浓硫酸，加热至200-240°C，加入（或滴加）高氯酸直至 变成乳白色；降温后水洗，再用稀盐酸洗至无色，然后再用水洗至中性，干燥（100-105°C)， 即得。
[0038] 本发明所述重量份可以是yg、mg、g、kg等本领域公知的重量单位，也可以是其倍 数，如 1/10、1/100、10 倍、100 倍等。
[0039] 本