一种金刚石单晶生长腔体温度控制装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种用于对HPHT(高温高压)条件下温度梯度法人工生长金刚石单晶的腔体内温度进行准确控制的装置，属于金刚石晶体生长技术领域。
【背景技术】
[0002]人工生长大颗粒金刚石单晶通常是在HPHT(高温高压)条件下采取温度梯度法生长，具体的说是通过人工生长金刚石专用的超高压设备(国内普遍采用六面顶油压机，国外也有采用其它形式的压机，国内普遍采用六面顶油压机)，将生长腔体加压至5_6GPa，通过发热元件的导电，加热至金刚石生长要求的温度1400°C-1450°C，同时油压机的两个锤头也加热至该温度。
[0003]图1给出了现有人工生长大颗粒金刚石单晶的生长腔体的结构，包括一个具有良好传压、密封性能的绝热传压元件1、一个具有良好导电性能的发热元件2(石墨片)、一个具有良好导热和高电绝缘性能的绝缘组件3、一个晶种4、一个金属触媒5和一个碳源(石墨块)6，此外还需要一个能够产生高压(5-6GPa)的设备。在碳源6和晶种4之间产生温差AT，形成碳源6和晶种4之间的温度梯度ΛΤ/Η(Η为金属触媒5的厚度)。金属触媒5上下部位的温度差AT即为晶体生长动力，晶体不断长大后，晶体的生长面处的温度会发生变化，并且因金刚石晶体的导热性能不同于金属触媒5和碳源6，腔体内的温度场也发生变化。如图2所示，生长过程中的晶体7长大后，其生长面(外表面)与初始晶种4所处的温度场位置相比较会发生较大变化，生长面处的温度、碳源浓度及生长动力AT的改变足以导致晶体的生长失去控制。因此应在晶体生长过程中根据晶体的生长状况随时调整加热功率或加热电压。
[0004]生长腔体高达5_6GPa压力和1400°C_1450°C温度的条件下，温度和压力的测量和控制非常困难。小粒径的金刚石晶体生长时间短，仅有几十分钟，最长也不过几十小时，晶体生长后对腔体内的温度场分布影响较小，通过不同的加热功率或加热电压试验，根据试验产品分析确认需要的加热功率或加热电压，就能满足工艺要求。大颗粒金刚石单晶生长时间一般为200-300小时，甚至更长。因金刚石晶体的导热性能与生长腔体内的其它材料(主要是石墨和金属触媒)相差较大，在金刚石晶体的生长过程中，随着金刚石晶体的不断长大，腔体内的温度场分布会发生较大的变化。
[0005]HPHT(高温高压)条件下温度梯度法人工生长大颗粒金刚石单晶的工艺条件十分苛刻，在200-300小时的晶体生长过程中，要求晶体生长面的温度始终为1400°C_1410°C，碳源处温度1460°C，保证生长的温度梯度AT始终为50-60°C。
[0006]因此对生长腔体内温度的控制至关重要，目前还没有能够满足要求的理想控制手段。
【发明内容】
[0007]本实用新型针对大颗粒金刚石单晶生长腔体温度的工艺要求，提供一种结构简单、能够实时精确控制的金刚石单晶生长腔体温度的控制装置。
[0008]本实用新型的金刚石单晶生长腔体温度控制装置，采用以下技术方案:
[0009]该温度控制装置，包括控制器、电流测量模块、电压测量模块、变压器和可控硅调压器，可控硅调压器一方面与电源连接，一方面与变压器的初级侧连接，变压器的初级侧和次级侧均连接有电流测量模块和电压测量模块，可控硅调压器、电流测量模块和电压测量模块均与控制器连接。
[0010]应用时，变压器的次级侧与油压机的两个加热锤头连接，根据工艺要求的加热功率或加热电压，通过电流测量模块和电压测量模块测量的实际值反馈至控制器，控制器经过PID(比例积分微分)计算后通过可控硅调压器实时调整电压/功率输出至变压器，变压器将可控硅调压器输出的电压变压至6-10V后施加到油压机的两个加热锤头，发热元件导电后产生热量，从而保证金刚石晶体生长腔体内符合工艺要求的温度。
[0011]本实用新型结构简单、能够实时精确控制，采用了两级PID运算，变压器次级侧为实际施加到金刚石晶体生长腔体的电压和电流，初级侧为可控硅调压器输出至变压器的值。根据变压器次级侧反馈值进行的PID运算为主PID值，根据初级侧反馈值进行的PID运算为次PID值，次PID对主PID进行微调后输出至可控硅调压器，可控硅调压器根据接收到的控制器控制电压/电流输出相应的电压，从而实现金刚石晶体生长腔体的电压或功率的实时控制。
【附图说明】
[0012]图1是现有金刚石单晶生长腔体的结构原理示意图。
[0013]图2是金刚石单晶生长过程中的温度场变化示意图。
[0014]图3是本实用新型金刚石单晶生长腔体温度控制装置的原理示意图。
[0015]图中:1、绝热传压元件，2、发热元件，3、绝缘元件，4、晶种，5、金属触媒，6、碳源，7、生长过程中的晶体，8、可控硅调压器，9、变压器，10、控制器。
【具体实施方式】
[0016]如图3所示，本实用新型的金刚石单晶生长腔体温度控制装置，包括控制器10、电流测量模块、电压测量模块、变压器9和可控硅调压器8。可控硅调压器8—方面与外部电源(380伏)连接，一方面与变压器9的初级侧连接，变压器9的次级侧与油压机的两个加热锤头连接，变压器9的初级侧和次级侧均连接有电流测量模块和电压测量模块，可控硅调压器8、两个电流测量模块和两个电压测量模块均与控制器10连接。
[0017]该温度控制装置根据工艺要求的加热功率或加热电压，通过电流测量模块和电压测量模块测量的实际值反馈至控制器10，控制器10经过PID计算后通过可控硅调压器8实时调整电压/功率输出至变压器9，变压器9将可控硅调压器8输出的电压变压至6-10V后施加到油压机的两个加热锤头，发热元件2导电后产生热量，从而保证金刚石晶体生长腔体内符合工艺要求的温度。
[0018]上述温度控制装置采用了两级PID运算，其中V2和A2为实际施加到金刚石晶体生长腔体的电压和电流，Vl和Al为可控硅调压器8输出至变压器9的值。根据V2和A2反馈值进行的PID运算为主PID值，根据Vl和Al反馈值进行的PID运算为次PID值，次PID对主PID进行微调后输出至可控硅调压器8，可控硅调压器8根据接收到的控制器10控制电压/电流输出相应的电压，从而实现金刚石晶体生长腔体的电压或功率的实时控制。
【主权项】
1.一种金刚石单晶生长腔体温度控制装置，包括控制器、电流测量模块、电压测量模块、变压器和可控硅调压器，其特征是:可控硅调压器一方面与电源连接，一方面与变压器的初级侧连接，变压器的初级侧和次级侧均连接有电流测量模块和电压测量模块，可控硅调压器、电流测量模块和电压测量模块均与控制器连接。
【专利摘要】一种金刚石单晶生长腔体温度的控制装置，包括控制器、电流测量模块、电压测量模块、变压器和可控硅调压器，可控硅调压器一方面与电源连接，一方面与变压器的初级侧连接，变压器的初级侧和次级侧均连接有电流测量模块和电压测量模块，可控硅调压器、电流测量模块和电压测量模块均与控制器连接。该装置结构简单，能够实时精确控制，采用了两级PID运算，根据变压器次级侧反馈值进行的PID运算为主PID值，根据初级侧反馈值进行的PID运算为次PID值，次PID对主PID进行微调后输出至可控硅调压器，可控硅调压器根据接收到的控制器控制电压/电流输出相应的电压，从而实现金刚石晶体生长腔体的电压或功率的实时控制。
【IPC分类】C30B1/12, C30B29/04
【公开号】CN205275790
【申请号】CN201620008436
【发明人】王盛林, 王笃福, 王希江, 王希玮, 徐昌
【申请人】济南中乌新材料有限公司, 山东贝斯特环境技术有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年1月6日