一种金刚石单晶人工生长装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种用于人工生长金刚石单晶的装置，属于金刚石单晶生长技术领域。
【背景技术】
[0002]IIb型金刚石是目前自然界已发现的最优的半导体材料，它的高导热系数、高电子和空穴迀移率、高介电击穿场、低介电损耗和宽带隙，是其它任何材料所不能比拟的。自然存在的具有半导体性质的IIb型金刚石非常稀有，以至于已公开的研究、技术或方法都是将自然存在相对数量较大的或人工生长的Π a型金刚石作为衬底材料，进行半导体晶片加工，所述的半导体晶片加工是指电子束照射、步进器，硅或其它常用半导体的微结构中采用的其它此类技术。
[0003]中国专利文献CN1840472B公开的《金刚石单晶衬底的制造方法和金刚石单晶衬底》，是将HTHP方法生长的厘米级金刚石单晶机械加工后，按晶面和角度拼接以作为具有较大表面积的金刚石种衬底，在金刚石种衬底上通过化学气相沉积法外延生长具有较大表面积的金刚石晶体，并将其作为衬底材料进行半导体晶片加工。日本专利文献11-1392A公开的方法中半导体金刚石的制造是由低折射率平面组成的金刚石单晶制作大表面积的金刚石衬底，通过化学气相沉积在该平面上同相外延生长金刚石，作为金刚石半导体的衬底材料。日本专利文献3-75298A公开的方法是通过处理具有基本上相互同相的晶体取向的许多高压相物质，形成其具有化学气相生长的晶核作用的衬底，并通过化学气相沉积在衬底上生长单晶，从而得到大单晶。上述方法是基于人工HTHP方法生长的IIa型金刚石单晶仅有厘米级，以其作为衬底很难采用为直径数英寸的晶片设计的加工装置，以及难以克服后续的抗光蚀层涂覆步骤的外围步骤中遇到的困难。
[0004]上述CN1840472B公开的《金刚石单晶衬底的制造方法和金刚石单晶衬底》中描述的方法虽然克服了两个日本专利文献所述方法中的一些缺陷，但其指导思想和半导体金刚石的制备原理是一致的，都是先将多个较小表面积的单晶加工后拼接成具有较大表面积的晶体，以此作为种衬底，再利用化学气相沉积法在该种衬底上生长出较大表面积的金刚石晶体为衬底，进行金刚石半导体晶片加工。采用上述化学气相沉积法(CVD法)在金刚石晶体种衬底上生长具有较大表面积的金刚石晶体，并以此金刚石晶体为衬底进行金刚石半导体晶片加工，虽然能够适合现有的半导体晶片的加工装置，但在CVD法生长金刚石晶体时具有较大的困难。
[0005](I)已公知的技术表明金刚石单晶各个晶面在相同的温度、压力条件下的生长速度是不一致的，晶体的{100}面、{110}面、{111}面均具有最优的生长条件，在同一生长室内，极难分别做到适应各个晶面具有相同生长速度的不同的生长环境，上述情况CN1840472B公开的《金刚石单晶衬底的制造方法和金刚石单晶衬底》在【具体实施方式】中已经提到过，为解决相同条件下不同晶面生长速度不同、导致金刚石晶体出现缺陷，影响半导体晶片加工的问题，该专利文献对作为种衬底的晶体的加工、拼接等提出了极为严格的条件。因此利用CVD法在金刚石晶体种衬底上生长金刚石晶体时易因晶面的生长速度不同而生长出多晶或晶簇，满足不了制备金刚石半导体晶片的要求；
[0006](2)因为上述原因，CVD法在金刚石晶体衬底上生长金刚石晶体时成品率低，生产成本高昂。
【发明内容】
[0007]本实用新型针对现有金刚石单晶制备技术存在的不足，提供一种结构简单、能够生产出粒径大于1mm的金刚石单晶人工生长装置。
[0008]本实用新型的金刚石单晶人工生长装置，采用以下技术方案:
[0009]该装置，包括导电片、导电石墨环、耐火保温套、石墨管、绝缘槽和导电石墨片；导电石墨片和绝缘槽设置在石墨管内，导电石墨片设置在绝缘槽的开口处，两者形成金刚石单晶生长的封闭空间，石墨管的外侧设置有耐火保温套，石墨管的上端和下端均设置有端盖，端盖内设置有导电石墨环，端盖的外侧设置有导电片，导电石墨环的两端分别与石墨管和导电片接触。
[0010]所述耐火保温套是在叶腊石块内套装白云石环而成。
[0011]在封闭空间内装有石墨块和金属触媒块，石墨块或金属触媒块中掺加氮化硼，金属触媒块置于石墨块的下方。石墨管用于加热，导电石墨片和石墨块为金刚石单晶生长提供碳源。上下端的导电片分别与六面顶油压机的两个导电顶锤接触，油压机的加热变压器提供的低压电流通过导电顶锤、导电片、导电石墨环和石墨管形成加热回路，低压电流通过石墨管产生热量，耐火保温套及上下端盖起到密封、传压和保持温度的作用。石墨管产生的热量经绝缘套传热至腔体内部，保证晶体生长需要的温度。石墨块与金属触媒块在达到共晶温度时会互溶，碳在温度差的作用下逐渐移向金属触媒块的底部晶种位置。借助金刚石晶种及其它工艺条件，生产出粒径大于1mm的大颗粒金刚石单晶体或具有半导体性质的Πb型的金刚石单晶。
[0012]本实用新型结构简单，密封性好，通过HPHT(高温高压)，利用温度梯度法能够生长出粒径大于1mm的大颗粒金刚石单晶体或具有半导体性质的IIb型的金刚石单晶。
【附图说明】
[0013]图1是本实用新型金刚石单晶人工生长装置的结构示意图。
[0014]其中:1、导电片，2、导电石墨环，3、叶腊石块，4、白云石环，5、石墨管，6、绝缘槽，7、导电石墨片，8、石墨块，9、金属触媒块，10、端盖。
【具体实施方式】
[0015]本实用新型金刚石单晶人工生长装置的结构如图1所示，包括导电片1、导电石墨环2、叶腊石块3、白云石环4、石墨管5、绝缘槽6和导电石墨片7。导电石墨片7和绝缘槽6设置在石墨管5内，且导电石墨片7设置在绝缘槽6的开口处，两者形成金刚石单晶生长的封闭空间，该空间内装有石墨块8和金属触媒块9，金属触媒块9置于石墨块8的下方。石墨管5用于加热。石墨管5的外侧设置有耐火保温套，该耐火保温套是在叶腊石块3内套装白云石环4而成，叶腊石和白云石均为耐火材料，叶腊石块3用于密封、传压及保温，白云石环4作为保温材料。石墨管5的上端和下端均设置有端盖10，端盖10内设置有导电石墨环2。端盖10的外侧设置有导电片I，导电石墨环2的两端分别与石墨管5和导电片I接触。导电石墨片7和石墨块8为金刚石单晶生长提供碳源。
[0016]本实用新型选择现有人工生长金刚石普遍采用的六面顶油压机作为加压设备，保证能够提供满足金刚石晶体5.6-5.9GPa的压力条件。上下端的导电片I分别与六面顶油压机的两个导电顶锤接触，油压机的加热变压器提供的低压电流通过导电顶锤、导电片1、导电石墨环2和石墨管5形成加热回路，低压电流通过石墨管5产生热量，叶腊石块3、白云石环4及上下端盖10起到密封、传压和保持温度的作用。石墨管5产生的热量经绝缘套6传热至腔体内部，保证晶体生长需要的温度。石墨块8与含硼的金属触媒块9在达到共晶温度时会互溶，碳在温度差AT的作用下逐渐移向金属触媒块9的底部晶种位置。
[0017]采用粒径0.5-lmm的金刚石晶种的一个{100}面作为生长面，当腔体内达到高于石墨块与金属触媒块共晶温度时，使晶种的{100}面的生长始终处于优势，晶体沿生长面逐渐长大，生产出粒径大于1mm的大颗粒金刚石单晶体。
[0018]在石墨块和金属触媒块中掺加一定量的硼，采用粒径0.5-lmm的Ia型金刚石晶种的一个{100}面或{110}面作为生长面，当腔体内达到高于石墨块与金属触媒块共晶温度时，晶种的{100}面或{110}面会生长并保持优先，晶体沿生长面逐渐长大，就会生长出粒径大于1mm且具有半导体性质的IIb型的金刚石单晶。
【主权项】
1.一种金刚石单晶人工生长装置，包括导电片、导电石墨环、耐火保温套、石墨管、绝缘槽和导电石墨片;其特征是:导电石墨片和绝缘槽设置在石墨管内，导电石墨片设置在绝缘槽的开口处，两者形成金刚石单晶生长的封闭空间，石墨管的外侧设置有耐火保温套，石墨管的上端和下端均设置有端盖，端盖内设置有导电石墨环，端盖的外侧设置有导电片，导电石墨环的两端分别与石墨管和导电片接触。2.根据权利要求1所述金刚石单晶人工生长装置，其特征是:所述耐火保温套是在叶腊石块内套装白云石环而成。
【专利摘要】一种金刚石单晶人工生长装置，包括导电片、导电石墨环、耐火保温套、石墨管、绝缘槽和导电石墨片，导电石墨片和绝缘槽设置在石墨管内，导电石墨片与绝缘槽形成金刚石单晶生长的封闭空间，石墨管的外侧设置有耐火保温套及端盖，端盖内设置有导电石墨环，端盖的外侧设置有导电片，导电石墨环的两端分别与石墨管和导电片接触。该装置结构简单，密封性好，封闭空间内装有石墨块和金属触媒块，采用高温高压条件，通过HPHT（高温高压），利用温度梯度法能够生长出粒径大于10mm的大颗粒金刚石单晶体或具有半导体性质的Ⅱb型的金刚石单晶。
【IPC分类】C30B11/00, C30B29/04
【公开号】CN205275791
【申请号】CN201620008459
【发明人】王笃福, 王盛林, 王希江, 潘子明, 王希玮, 徐昌
【申请人】济南中乌新材料有限公司, 山东贝斯特环境技术有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年1月6日