一种合成优质宝石级金刚石大单晶用触媒及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及超硬材料领域，特别涉及一种合成优质宝石级金刚石大单晶用触媒及 其制备方法。
【背景技术】
[0002] 金刚石是一种用途广泛的极限功能材料，具有硬度高、耐磨性好、热传导性好、半 导体以及透远等优异的物理性能。
[0003] 我国于1963年首次合成工业级金刚石，经过业界人士五十多年的共同努力，我国 已成为世界上首屈一指的金刚石生产大国。但在宝石级金刚石合成研究方面，我们都远远 落后于欧美日等国外先进国家。
[0004] 随着科学技术的不断进步，宝石级金刚石已广泛地用于高硬度材料的超精密机械 加工，半导体激光器和高功率激光武器等的散热片，航空航天领域的窗口材料、光学材料和 宽禁带半导体材料等，在现代高科技领域和国防工业中扮演着越来越重要的角色。市场上 对宝石级金刚石的需求也日益膨胀。
[0005]目前传统的宝石级金刚石合成用触媒材料生产多采用传统的冶金工艺方法，此方 法的缺点是：成材率低，能源消耗大，生产工序长，生产成本高等。利用此触媒合成的宝石级 金刚石大单晶多呈现深黄绿色，且晶体内部存在着大小不等的气孔或包裹体，透度差。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种合成优质 宝石级金刚石大单晶用触媒及其制备方法。使用本方法制得的触媒材料成材率高、性价比 高；合成的金刚石单晶晶形完整、颜色纯正、杂质含量少、透度好等优点，特别适合于合成优 质宝石级金刚石大单晶。
[0007] 本发明的目的可通过下述技术措施来实现： 本发明的合成优质宝石级金刚石大单晶用触媒是由下述质量百分比的原料制成，其 中：Fe :50-60%, Ni :25-30%, Co :9-24%，NaN3:0. 1-0. 3%，Ti :0· 7-0. 9%。
[0008] 本发明中所述Fe、Ni、Co、Ti均为粒度1 μ m、纯度99. 9%的微米级粉体；所述NaN3 为200目以细、纯度为99. 9%以上的粉末。
[0009] 本发明所述合成优质宝石级金刚石大单晶用触媒的制备方法包括下述步骤： (1) 配料：按质量百分比称量以下原料：Fe :50-60%, Ni :25-30%, Co :9-24%，NaN3: 0. 1-0. 3%, Ti ：0. 7-0. 9% ； (2) 混料：将步骤（1)所得的物料混合均匀； (3) 熔炼：先将步骤（2)得到的物料，在惰性气体保护下熔化制成预制合金锭，然后将 预制合金锭经机械破碎后重熔，铸成直径50-100mm、长度100-400mm的棒状锭材； (4) 压乳：将步骤（3)得到的棒状锭材进行热乳后再冷乳成厚度为0. 3-0. 5mm的合金 带； (5)冲压：将步骤（4)得到的合金带冲压成固定规格，即可得到一种合成优质宝石级金 刚石大单晶用触媒。
[0010] 本发明步骤2所述的混料方法是将物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等 重量的直径为5-8mm的硬质合金球作为混料介质，装在三维混料机上进行混料，混料时间 为3-5小时。
[0011] 本发明所述触媒为圆片状。
[0012] 本发明所述惰性气体采用纯度为99. 999%的氮气。
[0013] 本发明在触媒中添加NaN3的目的主要是利用NaN3高温分解在碳源-触媒体系中 加入N，以提高金刚石单晶中N含量，同时NaN 3的加入还可控制晶体的生长速度，使晶体生 长变得规则，以便得到晶型完整的优质金刚石大单晶。
[0014] 本发明添加Ti的作用是：加入少量Ti，使Ti和N可直接化合成稳定的TiN，从而 有效抑制合成中N在金刚石单晶中的扩散，实现高纯金刚石大单晶的生长。同时还可降低 晶体的生长速度，提高晶体的生长质量。
[0015] 本发明的有益效果如下： 利用本发明合成的金刚石单晶在同等生长速度条件下，生长质量要远高于传统触媒材 料，同时合成的金刚石单晶晶形完整、颜色纯正、杂质含量少、透度好等优点，特别适合于合 成优质宝石级金刚石大单晶。 具体实施例
[0016] 本发明以下将结合实施例作进一步描述： 实施例1 (1)配料：按下述重量配比称量以下原料：Fe :50%，Ni :25%，Co :24%，NaN3:0. 3%，Ti : 0. 7%〇
[0017] (2)混料：将步骤（1)所得的物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量的 直径为5-8mm的硬质合金球作为混料介质，装在三维混料机上进行混料，混料时间为3-5小 时。
[0018] (3)熔炼：先将步骤（2)得到的物料，在惰性气体保护下熔化制成预制合金锭，然 后将预制合金锭经机械破碎后重熔，铸成直径50mm、长度400mm的棒状锭材。
[0019] (4)压乳：在步骤（3)得到的棒状锭材进行热乳后再冷乳成厚度为0. 3mm的合金 带。
[0020] (5)冲压：将步骤（4)得到的合金带冲压成固定规格，即可得到一种合成优质宝石 级金刚石大单晶用圆片状触媒。
[0021] 利用该方法得到的触媒用来合成制作一批宝石级金刚石单晶，经酸处理和提纯 后，从中选取5粒，在光学显微镜下观察晶体质量和形貌，并通过显微红外光谱仪对金刚石 晶体中的氮含暈进行测试，情况如下：
实施例2 本实施例的合成优质宝石级金刚石大单晶用触媒制备方法如下： (1)配料：按下述重量配比称量以下原料：Fe :60%，Ni :30%，Co :9%，NaN3:0. 1%，Ti : 0. 9%〇
[0022] (2)混料：将步骤（1)所得的物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量的 直径为5-8mm的硬质合金球作为混料介质，装在三维混料机上进行混料，混料时间为3-5小 时。
[0023] (3)熔炼：先将步骤（2)得到的物料，在惰性气体保护下熔化制成预制合金锭，然 后将预制合金锭经机械破碎后重熔，铸成直径75mm、长度200mm的棒状锭材。
[0024] (4)压乳：在步骤（3)得到的棒状锭材进行热乳后再冷乳成厚度为0. 5mm的合金 带。
[0025] (5)冲压：将步骤（4)得到的合金带冲压成固定规格，即可得到一种合成优质宝石 级金刚石大单晶用圆片状触媒。
[0026] 利用该方法得到的触媒用来合成制作一批宝石级金刚石单晶，经酸处理和提纯 后，从中选取5粒，在光学显微镜下观察晶体质量和形貌，并通过显微红外光谱仪对金刚石 晶体中的氚含量讲行测试，情况如下：
实施例3 本实施例的合成优质宝石级金刚石大单晶用触媒制备方法如下： (1)配料：按下述重量配比称量以下原料：Fe :55%，Ni :26%，Co :18%，NaN3:0. 2%，Ti : 0. 8%〇
[0027] (2)混料：将步骤（1)所得的物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量的 直径为5-8mm的硬质合金球作为混料介质，装在三维混料机上进行混料，混料时间为3-5小 时。
[0028] (3)熔炼：先将步骤（2)得到的物料，在惰性气体保护下熔化制成预制合金锭，然 后将预制合金锭经机械破碎后重熔，铸成直径100mm、长度IOOmm的棒状锭材。
[0029] (4)压乳：在步骤（3)得到的棒状锭材进行热乳后再冷乳成厚度为0. 4mm的合金 带。
[0030] (5)冲压：将步骤（4)得到的合金带冲压成固定规格，即可得到一种合成优质宝石 级金刚石大单晶用圆片状触媒。
[0031] 利用该方法得到的触媒用来合成制作一批宝石级金刚石单晶，经酸处理和提纯 后，从中选取5粒，在光学显微镜下观察晶体质量和形貌，并通过显微红外光谱仪对金刚石 晶体中的氮含量进行测试，情况如下：
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【主权项】
1. 一种合成优质宝石级金刚石大单晶用触媒，其特征在于：它是由下述质量百分比的 原料制成，其中：Fe :50-60%, Ni :25-30%, Co :9-24%，NaN3:0. 1-0. 3%，Ti :0? 7-0. 9%。2. 根据权利要求1所述的合成优质宝石级金刚石大单晶用触媒，其特征在于：所述Fe、 Ni、Co、Ti均为粒度I y m、纯度99. 9%的微米级粉体；所述NaN3S 200目以细、纯度为99. 9% 以上的粉末。3. -种用于制备权利要求1所述的合成优质宝石级金刚石大单晶用触媒的方法，其特 征在于：所述方法包括下述步骤： (1) 配料：按质量百分比称量以下原料：Fe :50-60%, Ni :25-30%, Co :9-24%，NaN3: 0. 1-0. 3%, Ti ：0. 7-0. 9% ； (2) 混料：将步骤（1)所得的物料混合均匀； (3) 熔炼：先将步骤（2)得到的物料，在惰性气体保护下熔化制成预制合金锭，然后将 预制合金锭经机械破碎后重熔，铸成直径50-100mm、长度100-400mm的棒状锭材； (4) 压乳：将步骤（3)得到的棒状锭材进行热乳后再冷乳成厚度0. 3-0. 5mm的合金带； (5) 冲压：将步骤（4)得到的合金带冲压成固定规格，即可得到一种合成优质宝石级金 刚石大单晶用触媒。4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的混料步骤是将物料倒入混料 罐中，然后向混料罐中加入同等重量的直径为5-8_的硬质合金球作为混料介质，装在三 维混料机上进行混料，混料时间为3-5小时。5. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述触媒为圆片状。6. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述惰性气体采用纯度为99. 999% 的氮气。
【专利摘要】本发明公开了一种合成优质宝石级金刚石大单晶用触媒及其制备方法，它是由下述质量百分比的原料制成：Fe：50-60%，Ni：25-30%，Co：9-24%，NaN3：0.1-0.3%，Ti：0.7-0.9%。本发明的制备方法是将上述原料中Fe、Ni、Co、NaN3、Ti按照比例配好后，在惰性气体保护下熔化制成预制合金锭，然后将预制合金锭经机械破碎后重熔，铸成棒状锭材，再经过热轧、冷轧后冲压而成。利用本发明合成的金刚石单晶在同等生长速度条件下，生长质量要远高于传统触媒材料，同时合成的金刚石单晶晶形完整、颜色纯正、杂质含量少、透度好等优点，特别适合于合成优质宝石级金刚石大单晶。
【IPC分类】B01J21/06, B01J23/755, C30B29/04, B01J27/24
【公开号】CN105126853
【申请号】CN201510466600
【发明人】陈强, 花波波
【申请人】河南省亚龙金刚石制品有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年7月31日