]一种用于水下LED灯灌封胶的制备方法，所述制备方法包括：
[0041]31:将重量份分别为30份环氧值为700111〇1/^的3官能度链节分数为70%环氧 烃基烷氧基硅烷、12份烯丙基三乙氧基硅烷、300份甲基异丙酮、8份三乙胺，室温搅拌下在 40min内滴入70份去离子水，在70°C回流温度下水解缩聚反应8h，分出有机层，用0. 2wt% 的铵盐溶液及去离子水洗净，l〇〇°C条件下减压蒸馏得到无色透明粘稠状液体A组分；
[0042]S2:将重量份分别为30份的苯基三甲基氧基硅烷、1. 5份的三氟甲烷磺酸，室温搅 拌下在25min内滴入15份去离子水，加热回流1. 5h，冷至室温，加入甲苯和水洗净，70°C条 件下减压蒸馏得到含Si-〇H基的甲基苯基硅氧烷低聚物，粘度（25°C)为2000mPa?s;
[0043]S3:将重量份为20份的含Si-〇H基粘度为2000mPa?s的甲基苯基硅氧烷低聚 物，0. 3份的乙酰乙酸乙酯二异丙氧基铝、6. 5份的偶氮甲酰胺进行混合并搅拌均，得到B组 分；
[0044]S4:将重量份为90份的A组分和15份的B组分混合搅拌均匀，经减压排泡后，先 于KKTC下预固化3h，再于150°C下固化2h，即得用于水下LED灯灌封胶。所得用于水下 LED灯灌封胶的各项性能指标值见表1。
[0045] 对比例1 :
[0046] -种用于水下LED灯灌封胶的制备方法，所述制备方法包括：
[0047] 31:将重量份分别为40份环氧值为85〇111〇1/^的3官能度链节分数为90%环氧 烃基烷氧基硅烷、15份烯丙基三乙氧基硅烷、320份甲基异丙酮、10份三乙胺，室温搅拌 下在40min内滴入80份去离子水，在80°C回流温度下水解缩聚反应10h，分出有机层，用 0. 2wt%的铵盐溶液及去离子水洗净，120°C条件下减压蒸馏得到无色透明粘稠状液体A组 分；
[0048]S2:将重量份分别为40份的苯基三甲基氧基硅烷、2份的三氟甲烷磺酸，室温搅拌 下在30min内滴入20份去离子水，加热回流2h，冷至室温，加入甲苯和水洗净，80°C条件下 减压蒸馏得到含Si-〇H基的甲基苯基硅氧烷低聚物，粘度（25°C)为2500mPa?s;
[0049] S3 :将重量份为30份的含Si-〇H基粘度为2500mPa*s的甲基苯基硅氧烷低聚物， 0. 5份的乙酰乙酸乙酯二异丙氧基铝、8份的偶氮甲酰胺进行混合并搅拌均，得到B组分；
[0050]S4:将重量份为100份的A组分和20份的B组分混合搅拌均匀，经减压排泡后， 先于120°C下预固化3h，再于180°C下固化lh，即得用于水下LED灯灌封胶。所得用于水下 LED灯灌封胶的各项性能指标值见表1。
[0051] 对比例2:
[0052] -种用于水下LED灯灌封胶的制备方法，所述制备方法包括：
[0053] S1:将重量份分别为40份环氧值为500mol/g的3官能度链节分数为50wt%环 氧烃基烷氧基硅烷、15份烯丙基三乙氧基硅烷、320份甲基异丙酮、10份三乙胺，室温搅拌 下在40min内滴入80份去离子水，在80°C回流温度下水解缩聚反应10h，分出有机层，用 0. 2wt%的铵盐溶液及去离子水洗净，120°C条件下减压蒸馏得到无色透明粘稠状液体A组 分；
[0054]S2:将重量份分别为40份的苯基三甲基氧基硅烷、2份的三氟甲烷磺酸，室温搅拌 下在30min内滴入20份去离子水，加热回流2h，冷至室温，加入甲苯和水洗净，80°C条件下 减压蒸馏得到含Si-〇H基的甲基苯基硅氧烷低聚物，粘度（25°C)为2500mPa?s;
[0055]S3:将重量份为30份含Si-〇H基粘度为2500mPa?s的甲基苯基硅氧烷低聚物， 0. 5份的乙酰乙酸乙酯二异丙氧基铝、8份的偶氮甲酰胺进行混合并搅拌均，得到B组分；
[0056]S4 :将重量份为100份的A组分和20份的B组分，经减压排泡后，先于120°C下预 固化3h，再于180°C下固化lh，即得用于水下LED灯灌封胶。所得用于水下LED灯灌封胶的 各项性能指标值见表1。
[0057] 对比例3 :
[0058] -种用于水下LED灯灌封胶的制备方法，所述制备方法包括：
[0059] 31:将重量份分别为30份环氧值为700111〇1/^的3官能度链节分数为70%环氧 烃基烷氧基硅烷、12份烯丙基三乙氧基硅烷、300份甲基异丙酮、8份三乙胺，室温搅拌下在 40min内滴入70份去离子水，在70°C回流温度下水解缩聚反应8h，分出有机层，用0. 2wt% 的铵盐溶液及去离子水洗净，l〇〇°C条件下减压蒸馏得到无色透明粘稠状液体A组分；
[0060]S2 :将重量份分别为60份的苯基三甲基氧基硅烷、1. 5份的三氟甲烷磺酸，室温搅 拌下在25min内滴入5份去离子水，加热回流1. 5h，冷至室温，加入适量甲苯和水洗净，70°C 条件下减压蒸馏得到含Si-〇H基的甲基苯基硅氧烷低聚物，粘度（25°C)为3690mPa?s;
[0061]S3:将重量份为20份的含Si-〇H基粘度为3690mPa?s的甲基苯基硅氧烷低聚 物，0. 3份的乙酰乙酸乙酯二异丙氧基铝、6. 5份的偶氮甲酰胺进行混合并搅拌均，得到B组 分；
[0062]S4:将重量份为90份的A组分和15份的B组分混合搅拌均匀，经减压排泡后，先 于KKTC下预固化3h，再于150°C下固化2h，即得用于水下LED灯灌封胶。所得用于水下 LED灯灌封胶的各项性能指标值见表1。
[0063]
[0065] 尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列 运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地 实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限 于特定的细节。
【主权项】
1. 一种用于水下LED灯灌封胶的制备方法，所述方法包括以下步骤： 51 :将重量份分别为20~40份多官能度的环氧烃基烷氧基硅烷、10~15烷氧基硅烷、 280~320份甲基异丙酮、5~10份三乙胺，室温搅拌下在40min内滴入60~80份去离子 水，在60~80°C回流温度下水解缩聚反应6~10h，分出有机层，用0. 2wt%的铵盐溶液及 去离子水洗净，80~120°C条件下减压蒸馏得到无色透明粘稠状液体A组分； 52 :将重量份分别为20~40份的苯基三甲基氧基硅烷、1~2份的三氟甲烷磺酸，室 温搅拌下在20~30min内滴入10~20份去离子水，加热回流1~2h，冷至室温，加入甲苯 和水洗净，60~80°C条件下减压蒸馏得到含Si-OH基的甲基苯基硅氧烷低聚物； 53 :将重量份为10~30份的含Si-OH基的甲基苯基硅氧烷低聚物，0. 1~0. 5份的铝 系催化剂、5~8份的偶氮化合物进行混合并搅拌均，得到B组分； 54 :将重量份为80~100份的A组分和10~20份的B组分混合搅拌均匀，经减压排 泡后，先于80~120°C下预固化0. 5~3h，再于120~180°C下固化1~5h，即得用于水下 LED灯的灌封胶。2. 根据权利要求1所述的用于水下LED灯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述多官能 度的环氧经基烷氧基硅烷的环氧值为600~800mol/g。3. 根据权利要求1所述的用于水下LED灯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述多官能 度的环氧烃基烷氧基硅烷的3官能度链节摩尔分数为60%~80%。4. 根据权利要求1所述的用于水下LED灯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述烷氧基 硅烷或烷氧基硅烷的水解物为环氧丙基二乙氧基硅烷、稀丙基二乙氧基硅烷或^稀丙基四 乙氧基二硅氧烷中的一种。5. 根据权利要求1所述的用于水下LED灯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述含 Si-OH基的甲基苯基硅氧烷低聚物的粘度为600~2500mPa s。6. 根据权利要求1所述的用于水下LED灯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述铝系催 化剂选自乙酰乙酸乙酯二异丙氧基铝或乙酰丙酮铝中的一种。7. 根据权利要求1所述的用于水下LED灯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述偶氮化 合物选自偶氮甲苯、偶氮苯或偶氮甲酰胺中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种用于水下LED灯灌封胶的制备方法，首先将多官能度的环氧烃基烷氧基硅烷、烷氧基硅烷、甲基异丙酮、三乙胺进行搅拌水解缩聚反应后，通过减压蒸馏得到A组分；将苯基三甲基氧基硅烷、三氟甲烷磺酸室温搅拌，得到含Si-OH基的甲基苯基硅氧烷低聚物,将所述低聚物和铝系催化剂、偶氮化合物进行混合搅拌得到B组分；最后将所述A组份和B组份按照重量比为3:1～5:1进行混合并搅拌均匀，经减压排泡后，经固化得用于水下LED灯灌封胶。本发明所得LED灯封装用胶防水性和透光率高，而且粘结力好、韧性和塑性好，可有效提高LED灯的使用寿命。
【IPC分类】C08G77/08, C09J183/06, C08G77/16, C08G77/20, C08G77/18
【公开号】CN105131898
【申请号】CN201510486983
【发明人】董佳瑜, 董春保
【申请人】苏州晶雷光电照明科技有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月10日