一种锰离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉及其制备方法_2

文档序号:9411058阅读:来源:国知局
应体系,备用; 其中,硝酸的量要保证其能完全溶解步骤I)中称量钡源、钇源和锰源;
3)向步骤2)中制得的反应体系中加入步骤I)称量好的钡源,待完全溶解后加入步骤I)称量好的钇源,待钇源完全溶解后再加入步骤I)称量好的锰源,最后滴加氨水调节pH值为I,在此过程中,边搅拌边通过加热保持反应体系的温度保持在85?90°C,最终得到透明澄清溶液,备用;
4)向步骤3)中得到的透明澄清溶液中加入步骤I)制备好的磷源溶液,充分搅拌后滴加氨水以使其发生沉淀反应,保持反应体系温度为85?90°C,pH为8.0,并且不断搅拌,直至沉淀量不再增加,然后过滤得到白色沉淀,将白色沉淀烘干即得到反应前驱体,备用;
5)将步骤4)得到的反应前驱体在空气气氛下,以4°C/min的升温速率加热至1000°C,并在此温度下烧结8h,自然冷却后研磨成粉,并用去离子水超声清洗,干燥后即得到产品。
[0017]实施例2
一种猛离子掺杂的磷酸乾钡焚光粉,该焚光粉的化学式为:Ba2.sMna2Y (PO4)30
[0018]上述锰离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉的制备方法,包括以下步骤:
1)按照上述的化学计量比称取钡源、钇源、锰源和磷源,并且用去离子水把磷源完全溶解,制备成磷源溶液,在磷源溶液中,磷酸根或等效磷酸根浓度为饱和浓度,备用;
2)取发烟硝酸,向其中加入去离子水调节其浓度为20mol/l,制得反应体系,备用; 其中,硝酸的量要保证其能完全溶解步骤I)中称量钡源、钇源和锰源;
3)向步骤2)中制得的反应体系中加入步骤I)称量好的钡源,待完全溶解后加入步骤
I)称量好的钇源,待钇源完全溶解后再加入步骤I)称量好的锰源,最后滴加氨水调节pH值为2,在此过程中,边搅拌边通过加热保持反应体系的温度保持在85?90°C,最终得到透明澄清溶液,备用;
4)向步骤3)中得到的透明澄清溶液中加入步骤I)制备好的磷源溶液,充分搅拌后滴加氨水以使其发生沉淀反应,保持反应体系温度为85?90°C,pH为10,并且不断搅拌,直至沉淀量不再增加,然后过滤得到白色沉淀,将白色沉淀烘干即得到反应前驱体,备用;
5)将步骤4)得到的反应前驱体在空气气氛下,以15°C/min的升温速率加热至1350°C,并在此温度下烧结2h,自然冷却后研磨成粉,并用去离子水超声清洗,干燥后即得到产品。
[0019]实施例3 一种猛离子掺杂的磷酸乾钡焚光粉,该焚光粉的化学式为:Ba2.9MnaiY (PO4)30
[0020]上述锰离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉的制备方法,包括以下步骤:
1)按照上述的化学计量比称取钡源、钇源、锰源和磷源,并且用去离子水把磷源完全溶解,制备成磷源溶液,在磷源溶液中,磷酸根或等效磷酸根浓度为5 mol/Ι,备用;
2)取发烟硝酸,向其中加入去离子水调节其浓度为17.5mol/l,制得反应体系,备用;
其中,硝酸的量要保证其能完全溶解步骤I)中称量钡源、钇源和锰源;
3)向步骤2)中制得的反应体系中加入步骤I)称量好的钡源,待完全溶解后加入步骤I)称量好的钇源,待钇源完全溶解后再加入步骤I)称量好的锰源,最后滴加氨水调节pH值为1.5,在此过程中,边搅拌边通过加热保持反应体系的温度保持在85?90°C,最终得到透明澄清溶液,备用;
4)向步骤3)中得到的透明澄清溶液中加入步骤I)制备好的磷源溶液,充分搅拌后滴加氨水以使其发生沉淀反应,保持反应体系温度为85?90°C,pH为11,并且不断搅拌,直至沉淀量不再增加,然后过滤得到白色沉淀,将白色沉淀烘干即得到反应前驱体,备用;
5)将步骤4)得到的反应前驱体在空气气氛下,以9°C/min的升温速率加热至1200°C,并在此温度下烧结6h,自然冷却后研磨成粉,并用去离子水超声清洗,干燥后即得到产品。
【主权项】
1.一种锰离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉,其特征在于:该荧光粉的化学式为:Ba (3 x)MnxY (PO4) 3,式中 X 取 0.001 ?0.2。2.根据权利要求1所述的一种锰离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 1)按照权利要求1所述的化学计量比称取钡源、钇源、锰源和磷源,并且用去离子水把磷源完全溶解,制备成磷源溶液,在磷源溶液中,磷酸根或等效磷酸根浓度为0.05 mol/Ι至饱和浓度,备用; 2)取发烟硝酸,向其中加入去离子水调节其浓度为15?20mol/l,制得反应体系,备用; 其中,硝酸的量要保证其能完全溶解步骤I)中称量钡源、钇源和锰源; 3)向步骤2)中制得的反应体系中加入步骤I)称量好的钡源,待完全溶解后加入步骤I)称量好的钇源,待钇源完全溶解后再加入步骤I)称量好的锰源,最后滴加氨水调节pH值为I?2,在此过程中,边搅拌边通过加热保持反应体系的温度保持在85?90°C,最终得到透明澄清溶液,备用; 4)向步骤3)中得到的透明澄清溶液中加入步骤I)制备好的磷源溶液,充分搅拌后滴加氨水以使其发生沉淀反应,保持反应体系温度为85?90°C,pH ^ 8.0,并且不断搅拌,直至沉淀量不再增加,然后过滤得到白色沉淀,将白色沉淀烘干即得到反应前驱体,备用; 5)将步骤4)得到的反应前驱体在空气气氛下,以4?15°C/min的升温速率加热至1000?1350°C,并在此温度下烧结2?8h,自然冷却后研磨成粉,并用去离子水超声清洗,干燥后即得到产品。3.根据权利要求2所述的一种锰离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉的制备方法,其特征在于:所述的钡源为碳酸钡、硝酸钡、硫酸钡、氯化钡中的一种或多种混合。4.根据权利要求2所述的一种锰离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉的制备方法,其特征在于:所述的钇源为氧化钇、碳酸钇、硝酸钇中的一种或多种混合。5.根据权利要求2所述的一种锰离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉的制备方法,其特征在于:所述的锰源为氧化亚锰、硝酸锰、碳酸锰中的一种或多种混合。6.根据权利要求2所述的一种锰离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉的制备方法,其特征在于:所述的磷源为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵中的一种或多种混合。
【专利摘要】一种锰离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉及其制备方法,该荧光粉的化学式为:Ba(3-x)MnxY(PO4)3,式中x取0.001~0.2。本发明通过Mn2+取代Ba2+得到一种红色荧光粉,它的结晶性能好,发光强度高,显色性好。荧光粉可以被紫光有效激发,发出以692nm为主波长的红色荧光,是一种可以用于白光LED用或者节能灯的红色荧光粉。本发明操作简单,生产成本和设备要求低,所得产品质量稳定,易于工业化生产。
【IPC分类】C09K11/81
【公开号】CN105131954
【申请号】CN201510556379
【发明人】赵营刚, 石冬梅, 袁霄梅
【申请人】洛阳理工学院
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月6日
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