一种纳米氧化锡锑水性分散液的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米材料技术领域，特别涉及一种纳米氧化锡锑水性分散液的制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，随着人们审美要求的提高，大型玻璃窗户和幕墙已经越来越受到欢迎。一个典型的普通玻璃(如浮法玻璃)不仅要对可见光有很高透过率，而且对近红外光也要有高的反射率，但目前普通玻璃难以同时满足上述要求。隔热材料的应用能够解决这一问题。建筑隔热材料因其隔热效果好，经济，使用方便等优点，越来越受到人们的亲睐，因此合理地有效运用建筑隔热材料是现在社会研究的焦点。
[0003]氧化锡锑(ATO)是一种宽禁带系η型半导体，它具有优异的隔热性、高导电性、红外阻隔性、耐高温、化学稳定性。由于其优异的导电性、红外阻隔性，将纳米氧化锡锑与聚合物复合可广泛应用于抗静电与隔热材料领域。另外，纳米氧化锡锑颗粒与纳米氧化铟锡粒子相比更便宜，因此，氧化锡锑纳米颗粒非常适合用于节能玻璃涂料。
[0004]由于纳米氧化锡锑的比表面积大，当它与空气或者其他介质接触后，易吸附气体等介质与其作用，导致团聚。而对制备隔热涂料而言，材料的分散性将大大影响到涂料的各项性能，因此，纳米氧化锡锑的分散性是制备涂料的关键。
[0005]目前，制备纳米氧化锡锑分散浆料的方法主要有机械搅拌法和球磨法，由于单独使用机械搅拌法或球磨法，耗时长，而且效果相对有限，因此，本发明采用两者结合方法，同时加入硅烷偶联剂及分散剂，高效、快速地制备了纳米氧化锡锑水性分散液。
【发明内容】
[0006]本发明要解决的问题是对于现在球磨技术耗时较长所存在的不足，提供一种分散性好、稳定性强的纳米氧化锡锑水性分散液新方法。
[0007]—种制备纳米氧化锡锑水性分散液的制备方法，其步骤如下:
[0008](I)将纳米氧化锡锑粉、去离子水、硅烷偶联剂按比例混合，搅拌得悬浮液；
[0009]其中纳米氧化锡铺粉质量与去离子水的质量比为1%?20%，娃烧偶联剂的质量为纳米氧化锡锑质量的0.5%?5%。
[0010]所述硅烷偶联剂为ΚΗ550、ΚΗ560、ΚΗ570中的一种。
[0011](2)将上述混合液用碱液调节pH值，常温常压下超声，然后高速剪切分散一段时间后，加入一定量的分散剂，继续高速剪切分散，得到纳米氧化锡锑浆料；
[0012]其中碱液为氨水。
[0013]机械分散工艺为调节混合液pH为8?10，超声时间为10?30min，高速剪切分散时间为0.5?2ho
[0014]所述的分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠、阴离子表面活性剂5050、非离子型分散剂3275 —种或几种。
[0015](3)将上述混合液放入以锆珠为球磨珠，在玛瑙罐中球磨一段时间，再经过高速离心得到纳米氧化锡锑水性分散液。
[0016]所述的错珠的直径为Imm?3mm，球磨转速为100r/min?500r/min，球磨时间为0.5?5h，高速离心速度为1000?3000r/min，离心时间为10?40min。
具体实施方案实例
[0017]实施例1
[0018]I)常温下，在烧杯中，加入纳米氧化锡锑2g、去离子水38mL、KH570 0.02g，用氨水调节pH值为9.0，然后超声分散15min，常温常压下高速搅拌2h。
[0019]2)再在步骤I)中加入分散剂聚丙烯酸钠0.2g，继续高速搅拌lh，得到纳米氧化锡锑浆料。
[0020]3)将步骤2)所得到的纳米氧化锡锑浆料放入球磨机中球磨5h，然后离心除去较大颗粒，离心转速为3000r/min，离心20min，即得到了分散性好的纳米氧化锡铺楽料。
[0021]实施案例2
[0022]I)常温下，在烧杯中，加入纳米氧化锡锑3g、去离子水47g、KH570 0.045g，用氨水调节pH为9.0，然后超声15min，常温常压下高速搅拌2h。
[0023]2)再在步骤I)中加入无机分散剂三聚磷酸钠0.6g，继续高速搅拌lh，得到纳米氧化锡锑浆料。
[0024]3)将步骤2)所得到的氧化锡锑浆料放入球磨机中球磨5h，然后离心除去较大颗粒，离心转速为3000r/min，离心20min，即得到了分散性好的纳米氧化锡铺楽料。
[0025]实施案例3
[0026]I)常温下，在烧杯中，加入纳米氧化锡锑4g、去离子水46g、KH570 0.06g，用氨水调节pH为9.0，然后超声15min，常温常压下高速搅拌2h。
[0027]2)再在步骤I)中加入分散剂5050、3275 0.25g，继续高速搅拌lh，得到纳米氧化锡锑浆料。
[0028]3)将步骤2)所得到的纳米氧化锡锑浆料放入球磨机中球磨5h，然后离心除去较大颗粒，离心转速为3000r/min，离心20min，即得到了分散性好的纳米氧化锡铺楽料。
[0029]实施案例4
[0030]I)常温下，在烧杯中，加入纳米氧化锡锑10g、去离子水90g、KH570 0.lg，用氨水调节pH为9.0，然后超声15min，常温常压下高速搅拌2h。
[0031]2)再在步骤I)中加入分散剂六偏磷酸钠0.5g，继续高速搅拌lh，得到纳米氧化锡锑浆料。
[0032]3)将步骤2)所得到的纳米氧化锡锑浆料放入球磨机中球磨5h，然后离心除去较大颗粒，离心转速为3000r/min，离心20min，即得到了分散性好的纳米氧化锡铺楽料。
[0033]实施案例5
[0034]I)常温下，在烧杯中，加入纳米氧化锡铺5g、去离子水95g、KH550 0.05g，用氨水调节pH为9.0，然后超声15min，常温常压下高速搅拌2h。
[0035]2)再在步骤I)中加入分散剂聚丙烯酸钠0.5g，继续高速搅拌lh，得到纳米氧化锡锑浆料。
[0036]3)将步骤2)所得到的氧化锡锑浆料放入球磨机中球磨5h，然后离心除去较大颗粒，离心转速为3000r/min，离心20min，即得到了分散性好的纳米氧化锡铺楽料。
[0037]实施案例6
[0038]I)常温下，在烧杯中，加入纳米氧化锡锑5g、去离子水95g、KH560 0.05g，用氨水调节pH为9.0，然后超声15min，常温常压下高速搅拌2h。
[0039]2)再在步骤I)中加入分散剂聚丙烯酸钠0.5g，继续高速搅拌lh，得到纳米氧化锡锑浆料。
[0040]3)将步骤2)所得到的氧化锡锑浆料放入球磨机中球磨5h，然后离心除去较大颗粒，离心转速为3000r/min，离心20min，即得到了分散性好的纳米氧化锡铺楽料。
【主权项】
1.一种纳米氧化锡锑水性分散液的制备方法，其特征是，步骤如下: (1)将纳米氧化锡锑、去离子水、硅烷偶联剂按一定的比例混合，搅拌得到悬浮液； (2)将上述悬浮液用碱液调节pH值，常温常压下超声，然后高速剪切分散一段时间后，加入一定量的分散剂，继续高速剪切分散，得到氧化锡锑水浆料； (3)将上述浆料放入以锆珠为球磨珠，在玛瑙罐中球磨后，再经过高速离心得到纳米氧化锡锑水性分散液。2.根据权利要求1所述的纳米氧化锡锑水性分散液的制备方法，其特征在于:纳米氧化锡锑与去离子水的质量比为1%?20%，硅烷偶联剂的质量为纳米氧化锡锑质量的0.5 %?5 %，分散剂质量为水性浆料的0.5 %?2 %。3.根据权利要求1中的所述的纳米氧化锡锑水性分散液的制备方法，其特征在于:所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种。4.根据权利要求1中的所述的纳米氧化锡锑水性分散液的制备方法，其特征在于:所述的分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠、阴离子表面活性剂5050和非离子型分散剂3275 —种或几种。5.根据权利要求1中的所述的纳米氧化锡锑水性分散液的制备方法，其特征在于:所述的碱液为氨水，pH值为8?10，超声分散时间为10?30min，剪切分散时间为0.5?2h。6.根据权利要求1中的所述的纳米氧化锡锑水性分散液的制备方法，其特征在于:所述的错珠的直径为Imm?3mm，球磨转速为100?500r/min，球磨时间为0.5?5h。7.根据权利要求1中的所述的纳米氧化锡锑水性分散液的制备方法，其特征在于:所述的高速离心速度为1000?3000r/min，离心时间为10?40min。
【专利摘要】本发明涉及纳米材料技术领域，特别涉及一种纳米氧化锡锑水性分散液的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米氧化锡锑与去离子水混合，配成固含量为1％～20％的氧化锡锑粉体悬浮液，再加入硅烷偶联剂(占氧化锡锑粉体质量的0.5％～5％)搅拌均匀，用氨水调节pH为8～10；(2)将(1)所得到的氧化锡锑水性浆料超声10～30min，接着再高速剪切分散0.5～2h，然后加入分散剂(占水性浆料的质量的0.5％～2％)继续剪切分散0.5～2h；(3)以锆珠为球磨珠，将(2)的氧化锡锑分散液球磨0.5～5h，得到浆液，然后在1000～3000r/min的速度下离心10～40min，得到了稳定纳米氧化锡锑水性分散液。制得的水性浆料分散均匀，稳定度高，可稳定存放大于6个月以上，并且在导电，防辐射，隔热材料中有广泛的应用。
【IPC分类】C09D7/12
【公开号】CN105199471
【申请号】CN201510407975
【发明人】刘宝春, 吕倩芳, 朱燕华
【申请人】南京工业大学
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年7月8日