，搅拌熟化20min得到锡酸盐改性的富镁涂料。
[0033]5)对本实施例制备的锡酸盐改性富镁涂料进行Machu测试。附图1a为未经锡酸盐改性的镁粉形貌，可见镁粉表面较光滑，粒径在1-10 μ m范围内；图1b为实施例1中锡酸盐改性后的镁粉形貌，可见镁粉表面沉积一层小颗粒状的膜层，表明镁粉表面形成了锡酸盐转化膜层。对富镁涂层试样及经硝酸盐改性富镁涂层进行交流阻抗测试。如图2所示，富镁涂层低频阻抗值随浸泡时间延长下降更为剧烈，浸泡3864h后涂层阻抗值接近17 Ω cm2,涂层失效；而经锡酸盐改性的富镁涂层试样在浸泡过程中低频阻抗值相对较高，下降缓慢，浸泡7320h后涂层方失效，说明锡酸盐改性镁粉可将涂层的寿命提高近I倍。对制备的锡酸盐改性富镁涂料进行Machu测试。如图3所示，涂覆未经处理富镁涂层的试样经Machu测试后涂层鼓泡严重，沿划叉处涂层翻起(图3a)，镁合金基体发生严重腐蚀(图3b);涂覆实例I中经锡酸盐改性富镁涂层的试样也有较大鼓泡发生，但涂层与基体大部附着良好(图3c)，去除表面涂层可以看到镁合金基体沿划叉处已经发生腐蚀(图3d)，但腐蚀程度要远小于未经改性的富镁涂层试样。经测试后的腐蚀程度，表明锡酸盐改性镁粉40min可提富镁涂层对镁合金的防护性能。
[0034]实施例2
[0035]I)配置含有0.20mol/L锡酸钠、0.1OmoI/L焦磷酸钠、0.20mol/L氢氧化钠、0.15mol/L乙酸钠的锡酸盐处理液，处理液中加入镁粉的量为2.5mol/L，处理温度50°C，以1700r/min磁力搅拌，处理时间30min，抽滤得到镁粉，之后加热鼓风干燥36h。
[0036]2)将环氧树脂、聚酰胺树脂、锡酸盐改性镁粉、硅烷偶联剂分别按如下质量百分含量进行备份:20%,19.4%,60%,0.6% ；
[0037]3)将正丁醇和二甲苯按质量比7:3混合构成稀释剂；将稀释剂分别与环氧树脂和聚酰胺按质量比1:1.5制成环氧树脂溶液及聚酰胺溶液。
[0038]4)将步骤I)制备的锡酸盐改性镁粉加入到步骤3)中的环氧树脂溶液中，搅拌均匀后，加入硅烷偶联剂，搅拌30min后加入步骤3)中的聚酰胺树脂溶液，搅拌熟化15min得到锡酸盐改性的富镁涂料。
[0039]5)对本实施例制备的锡酸盐改性富镁涂料进行Machu测试。如图3所示，经锡酸盐改性的富镁涂层试样未发生严重鼓泡现象，且划叉处涂层与基体附着良好(图3e);去除涂层后镁合金基体(图3f)沿划叉处发生轻微腐蚀，腐蚀程度远小于图3b中未经锡酸盐改性的富镁涂层试样基体，表明锡酸改性镁粉30min可明显改善富镁涂层对镁合金的防护效果O
[0040]实施例3
[0041]I)配置含有0.25mol/L锡酸钠、0.12mol/L焦磷酸钠、0.30mol/L氢氧化钠、0.20mol/L乙酸钠的锡酸盐处理液，处理液中加入镁粉的量为3mol/L，处理温度60°C，以2000r/min磁力搅拌，处理时间20min，抽滤得到镁粉，之后加热鼓风干燥48h。
[0042]2)将环氧树脂、聚酰胺树脂、锡酸盐改性镁粉、硅烷偶联剂分别按如下质量百分含量进行备份:25%,19.5%,55%,0.5% ；
[0043]3)将正丁醇和二甲苯按质量比7:3混合构成稀释剂；将稀释剂分别与环氧树脂和聚酰胺按质量比1:2制成环氧树脂溶液及聚酰胺溶液。
[0044]4)将步骤I)制备的锡酸盐改性镁粉加入到步骤3)中的环氧树脂溶液中，搅拌均匀后，加入硅烷偶联剂，搅拌40min后加入步骤3)中的聚酰胺树脂溶液，搅拌熟化1min得到锡酸盐改性的富镁涂料。
[0045]5)对本实施例制备的锡酸盐改性富镁涂料进行Machu测试。如图3所示，经锡酸盐改性的富镁涂层试样未发生严轻微泡现象，且划叉处涂层与基体附着良好(图3g);去除涂层后镁合金基体(图3h)沿划叉处发生轻微腐蚀，腐蚀程度远小于图3b中未经锡酸盐改性的富镁涂层试样基体，表明锡酸盐改性镁粉20min显著可显著提高富镁涂层对镁合金基体的防护性能。
[0046]以上实施例对本发明进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下，还可以做出种种的等同的变形或替换，这些等同的变形或替换均含在本申请权利要求所限定的范围内。
【主权项】
1.一种用于镁合金的锡酸盐改性防腐涂料，其特征在于:按质量百分含量由组分:环氧树脂为20?30%，聚酰胺为15?25%，锡酸盐改性镁粉为45?60%，偶联剂为0.4?1%组成，其中，所述的锡酸盐改性镁粉是将镁粉以2?3mol/L加入到含有0.15?0.25mol/L锡酸钠、0.08?0.12mol/L焦磷酸钠、0.10?0.30mol/L氢氧化钠、0.05?0.20mol/L乙酸钠的锡酸盐处理液中，以1500?2000r/min的转速磁力搅拌，在40?60°C的温度环境中处理20?40min后抽滤，而后在30?50°C的温度环境下鼓风干燥24?48h得到。2.根据权利要求1所述的用于镁合金的锡酸盐改性防腐涂料，其特征在于，所述的环氧树脂为E44环氧树脂或E51环氧树脂中任一种。3.根据权利要求1所述的用于镁合金的锡酸盐改性防腐涂料，其特征在于，所述的聚酰胺树脂为TY650聚酰胺树脂或T31聚酰胺树脂中任一种。4.根据权利要求1所述的用于镁合金的锡酸盐改性防腐涂料，其特征在于，所述的偶联剂为KH560硅烷偶联剂、KH550硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中任一种。5.根据权利要求1所述的用于镁合金的锡酸盐改性防腐涂料，其特征在于，所述的镁粉的纯度为99.9%以上，粒径为I?10 μ m。6.一种根据权利要求1所述的用于镁合金的锡酸盐改性防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将镁粉以2?3mol/L加入到含有0.15?0.25mol/L锡酸钠、0.08?0.12mol/L焦磷酸钠、0.10?0.30mol/L氢氧化钠、0.05?0.20mol/L乙酸钠的锡酸盐处理液中，以1500?2000r/min的速度磁力搅拌，在40?60°C的温度环境中处理20?40min后抽滤，而后在30?50°C的温度环境下鼓风干燥24?48h得到锡酸盐改性镁粉； (2)将正丁醇和二甲苯按质量比7:3混合构成稀释剂；再将稀释剂分别与环氧树脂和聚酰胺均按质量比1: (I?2)制成环氧树脂溶液和聚酰胺溶液； (3)将步骤(I)制备得到的锡酸盐改性镁粉加入到步骤(2)配置得到的环氧树脂溶液中，搅拌均匀后，加入偶联剂，再搅拌20?40min后加入步骤(2)配置得到的聚酰胺溶液，继续搅拌熟化10?20min，得到富含锡酸盐改性镁粉涂料。
【专利摘要】本发明公开了一种用于镁合金的锡酸盐改性防腐涂料，按质量百分含量由组分：环氧树脂为20～30％，聚酰胺为15～25％，锡酸盐改性镁粉为45～60％，偶联剂为0.4～1％组成。本发明通过锡酸盐改性镁粉，降低镁粉的反应活性，从而延长镁粉的作用时间，同时增强镁粉腐蚀产物的致密性，加强涂层防护后期的屏蔽性能，减缓涂层的劣化速率，将富镁涂层耐模拟海水浸泡寿命延长至7320h。本发明制备方法简单，实施性高，成本低。本发明还公开了一种用于镁合金的锡酸盐改性防腐涂料的制备方法。
【IPC分类】C09D5/10, C09D163/00, C09D7/12
【公开号】CN105219212
【申请号】CN201510523571
【发明人】卢向雨, 郑传波, 姚胜, 唐俊榕, 赵刘明
【申请人】江苏科技大学
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年8月25日