一种交替反挤压制备细晶镁合金的方法
【专利摘要】一种交替反挤压制备细晶镁合金的方法，属于镁合金加工技术领域。方法：1)切割得镁合金圆柱体棒；2)棒料加热处理；3)模具预热；4)交替反挤压：将镁合金圆柱体棒，进行3～6道次的反挤压，制得镁合金变形件；每道次反挤压的操作顺序相同；每两道次反挤压之间，进行一次坯料回炉加热，将坯翻面进行下一道次反挤压；其中，首次反挤压，将镁合金圆柱体棒置于凹模底部，中心凸模下行后卸载，然后，空心凸模下行；5)最终道次锻造：中心凸模和空心凸模同时下行挤压，获得细晶镁合金。本发明方法，通过交替反挤压，制备强度与塑性明显提高、平均晶粒尺寸在10μm以下的细晶镁合金材料；设备简单，成本低，效率高、易于操作，视线里工业化。
【专利说明】
一种交替反挤压制备细晶镆合金的方法
技术领域
[0001]本发明属于镁合金加工技术领域，特别涉及一种交替反挤压制备细晶镁合金的方法。【背景技术】
[0002]镁合金作为先进轻质金属结构材料，具备高比强度和良好的抗冲击性，能满足航空航天、汽车及电子产品轻量化要求，减少能源消耗和环境污染，已成为欧美、日本等国家与地区工业应用增长最快的材料之一。但密排六方的晶格结构决定了镁合金室温塑性变形能力较差，极大限制了其应用范围，晶粒细化不仅能有效改善镁合金室温塑性，且能够显著提高其抗腐蚀性和疲劳性能。利用固态形变特别是剧烈塑性变形加工方法(sro)获得细晶镁合金开辟了一条新的途径。因而包括高压扭转、叠乳、多向锻造、侧向挤压(ECAP)等一系列制备细晶镁合金的新技术得到了一定的研究。不过这几种技术生产的细晶镁合金共同点就是尺寸较小，且容易产生裂纹，比如就拿应用最为广泛的侧向挤压(ECAP)来说，目前生产的超细晶材料尺寸长度小于200mm，直径或变长小于15mm。在公开的上海交通大学的中国专利:一种细晶镁合金的制备方法(申请号:201210451142.0)中，
【申请人】针对侧向挤压的开裂问题提出了加背压制备方法，该方法减少了试样开裂倾向，但试样尺寸为12mmX12mmX 90mm，制备的细晶镁合金块体较小。另一个公开的中国专利“一种细晶镁合金块的制备方法 (申请号:201410365927.5)”中描述了利用热压烧结镁合金粉末颗粒法制备细晶镁合金，制备出了晶粒尺寸小于10微米，边长为50mm的细晶镁合金立方体，但该方法过程较为复杂，且热压法得到的细晶镁合金块体尺寸、致密度和晶粒细化有限。目前制备的细晶镁合金方法块体尺寸相对较小，且设备和工艺复杂，能耗高，限制了镁合金的进一步应用。
【发明内容】
[0003]针对上述现有细晶镁合金块体难以制备的缺点，本发明提供一种交替反挤压制备细晶镁合金的方法，是一种通过交替反挤压制备细晶镁合金的特殊成形方法:利用普通的挤压凸模和凹模，通过交替反挤压工艺使镁合金经历多次剧烈塑性变形从而细化镁合金晶粒，在反挤压过程中通过非主动凸模给变形体外端施加背压力，使变形体处于较强三向压应力状态，防止裂纹产生;提高镁合金塑性变形能力。
[0004]本发明的交替反挤压制备细晶镁合金的方法，包括如下步骤:
[0005] 步骤1，下料:
[0006]将镁合金，切割成镁合金圆柱体棒；
[0007] 步骤2,棒料加热处理:
[0008]将镁合金圆柱体棒，以升温速度10?15°C/s，加热到开挤温度350?380°C，保温60 ?90min;
[0009]步骤3,模具预热:[0〇10]将中心凸模、空心凸模和凹模，预热至180?230°C ;其中，圆柱体棒的外径尺寸为空心凸模的外径尺寸，圆柱体棒的高度:凹模深度=0.25?0.5，中心凸模的外径=空心凸模的内径，中心凸模的外径:空心凸模的外径=1: (2?3)，空心凸模的外径=凹模的外径；
[0011]步骤4,交替反挤压:
[0012]将镁合金圆柱体棒，进行3?6道次的反挤压，制得镁合金变形件;每道次反挤压的操作顺序相同；每两道次反挤压之间，进行一次坯料回炉加热，将坯料上下翻面置于凹模底部进行下一道次反挤压;每次反挤压的挤压速度比前一次反挤压的挤压速度降低1?3mm/ s，每一次坯料回炉加热的温度比前一次坯料回炉加热的温度降低20?30°C，每次坯料回炉加热的时间均相同；其中，首次反挤压，将镁合金圆柱体棒置于凹模底部，中心凸模下行，中心凸模的挤压速度为8?15mm/s，中心凸模的下行距离:镁合金圆柱体棒的高度=1: (2? 5)，中心凸模卸载;然后，空心凸模下行，空心凸模的挤压速度为10?12mm/s，空心凸模的下行距离=中心凸模的下行距离;首次坯料回炉加热的温度为300?350°C，坯料回炉加热的时间为5?lOmin;[〇〇13]步骤5,最终道次锻造:
[0014]将镁合金变形件，上下反面后置于凹模底部，中心凸模和空心凸模同时下行挤压， 获得细晶镁合金;其中，中心凸模和空心凸模的挤压速度相同，且均为1?2mm/s，中心凸模和空心凸模的下行距离相同，且均为3?5mm。
[0015]其中:
[0016]所述的步骤1中，镁合金为铸态或变形态镁合金锭/棒材。[0〇17]所述的步骤1中，所述的镁合金圆柱体棒的外径为60?100mm，圆柱体棒的高度为 30?50mm，凹模深度为60?200mm;所述的步骤3中，中心凸模的外径为30?50mm，空心凸模的内径为30?50mm，空心凸模的外径为60?100mm，凹模的外径为60?100mm;所述的步骤4 中，首次反挤压，中心凸模的下行距离为15?25mm。[〇〇18]所述的步骤2中，热处理采用加热炉。
[0019]所述的步骤3中，预热采用模具加热器。
[0020]所述的步骤4中，坯料回炉加热采用加热炉。
[0021]所述的步骤4中，每次反挤压过程，坯料经历剧烈塑性变形，中心凸模下行时，给镁合金坯料边部施加1?1.5kN的背压力，然后，空心凸模下行时，给镁合金坯料心部施加1? 1.5kN的背压力;保证变形过程镁合金坯料处于较强三向压应力状态，能够有效降低裂纹开裂几率，提高塑性成形极限。
[0022]本发明采用交替反挤压法，利用反挤压中的剧烈剪切塑性变形实现镁合金块体晶粒细化，从而制备出细晶镁合金块体。
[0023]本发明的交替反挤压制备细晶镁合金的方法，与现有技术相比，有益效果为:
[0024](1)利用普通中心凸模、空心凸模和凹模对铸态或变形态镁合金圆柱体棒料进行交替反挤压，使其反复产生剧烈塑性变形从而细化镁合金晶粒，经过共3道次以上反挤压变形，可以制备出平均晶粒尺寸在10M1以下的细晶镁合金材料，相比其他方法不用特殊模具， 容易操作和制备尺寸较大的细晶镁合金块体材料，拓展了细晶镁合金的应用范围。
[0025](2)实现本发明方法所需设备为传统液压机，不需要额外改进设备结构，设备简单，成本低，效率高、易于操作、制备细晶镁合金块体尺寸较大，实现了工业化生产。
[0026](3)本发明方法在剧烈塑性变形细化晶粒理论基础上，利用普通的反挤压模具和液压机对镁合金材料进行多道次交替反挤压塑性变形制备细晶镁合金块体材料，所制备的细晶镁合金强度与塑性明显提高，为后续镁合金的塑性成形提供良好条件，拓展细晶镁合金的工业应用范围。【附图说明】
[0027]图1本发明实施例的交替反挤压制备细晶镁合金的方法的工艺流程图；[〇〇28]图2本发明实施例1步骤1的挤压态AZ31镁合金棒材的金相组织；
[0029]图3本发明实施例1制备的细晶镁合金的金相组织。【具体实施方式】
[0030]下面结合具体工艺和实施案例，对本发明的具体方法进行说明，但不用来限制本发明的范围。
[0031]以下实施例的交替反挤压制备细晶镁合金的方法的工艺流程图如图1所示。[〇〇32] 实施例1
[0033]—种交替反挤压制备细晶镁合金的方法，包括如下步骤:[〇〇34]步骤1，下料:
[0035]将挤压态AZ31镁合金棒材，切割成镁合金圆柱体棒，其中，所述的镁合金圆柱体棒的外径为80mm，圆柱体棒的高度为30mm;[〇〇36]步骤2,棒料加热处理:[〇〇37]将镁合金圆柱体棒置入加热炉，以升温速度10°C/s，加热到开挤温度350°C，保温 60min；[〇〇38]步骤3,模具预热:[〇〇39]将中心凸模、空心凸模和凹模，置入模具加热器，预热至200°C;其中中心凸模的外径为40mm，空心凸模的内径为30mm，空心凸模的外径为80mm，凹模的外径为80mm，凹模深度为100mm;
[0040]步骤4,交替反挤压:[0041 ](1)第一道次反挤压:中心凸模工作，工作速度为10mm/s，下行15_，对还料施加压力1 k N，使心部金属流向边部，经历第一次剧烈塑性变形，然后心部凸模卸载，空心凸模工作，工作速度为l〇mm/s，下行15mm，对还料施加压力lkN，边部金属流向心部，经历第二次剧烈塑性变形；
[0042](2)坯料回炉加热:将一道次反挤压结束的坯料，进行回炉加热，加热温度为320 °C，保温时间为5min;
[0043](3)第二道次反挤压:将坯料上下面进行翻转后放入凹模中，中心凸模工作，工作速度为l〇mm/s，下行15mm，对还料施加压力lkN，使心部金属流向边部，经历第三次剧烈塑性变形，然后心部凸模卸载，空心凸模工作，工作速度为8mm/s，下行15mm，对还料施加压力 lkN，边部金属流向心部，经历第四次剧烈塑性变形；
[0044](4)坯料回炉加热:将二道次反挤压结束的坯料，进行回炉加热，加热温度为290 °C，保温时间为5min;
[0045](5)第三道次反挤压:将坯料上下面进行翻转后放入凹模中，中心凸模工作，工作速度为6mm/s，下行15mm，对还料施加压力lkN，使心部金属流向边部，经历第三次剧烈塑性变形，然后心部凸模卸载，空心凸模工作，工作速度为6mm/s，下行15mm，对还料施加压力 lkN，边部金属流向心部，经历第四次剧烈塑性变形；[〇〇46] 步骤5,最终道次锻造:
[0047]将镁合金变形件，上下反面后置于凹模底部，中心凸模和空心凸模同时下行挤压， 获得细晶镁合金;其中，中心凸模和空心凸模的挤压速度相同，且均为lmm/s，中心凸模和空心凸模的下行距离相同，且均为4mm。
[0048]本实施例的步骤1的挤压态AZ31镁合金棒材的金相组织如图2所示，步骤5制备出的细晶镁合金的金相组织如图3所示，如图可见，原始挤压态AZ31镁合金棒材的金相组织的平均晶粒尺寸约为60.5wii，3道次挤压后，所得镁合金块体的金相组织中99%以上区域的晶粒尺寸小于1 Own，平均晶粒尺寸约为3.2wii。
[0049]实施例2
[0050]—种交替反挤压制备细晶镁合金的方法，包括如下步骤:[〇〇51 ] 步骤1，下料:
[0052]将铸态镁合金棒材，切割成镁合金圆柱体棒；[〇〇53] 步骤2,棒料加热处理:[〇〇54]将镁合金圆柱体棒置入加热炉，以升温速度15°C/s，加热到开挤温度380°C，保温 60min；[〇〇55]步骤3,模具预热:
[0056]将中心凸模、空心凸模和凹模，置入模具加热器，预热至230°C;其中，所述的镁合金圆柱体棒的外径为80mm，圆柱体棒的高度为30mm，中心凸模的外径为40mm，空心凸模的内径为30mm，空心凸模的外径为80mm，凹模的外径为80mm，凹模深度为100mm;[〇〇57]步骤4,交替反挤压:[〇〇58](1)第一道次反挤压:中心凸模工作，工作速度为15mm/s，下行10mm，对坯料施加压力1.5kN，使心部金属流向边部，经历第一次剧烈塑性变形，然后心部凸模卸载，空心凸模工作，工作速度为12mm/s，下行10mm，对还料施加压力1.5kN，边部金属流向心部，经历第二次剧烈塑性变形；[〇〇59](2)坯料回炉加热:将一道次反挤压结束的坯料，进行回炉加热，加热温度为350°C，保温时间为5min;
[0060](3)第二道次反挤压:将坯料上下面进行翻转后放入凹模中，中心凸模工作，工作速度为12mm/s，下行10mm，对还料施加压力lkN，使心部金属流向边部，经历第三次剧烈塑性变形，然后心部凸模卸载，空心凸模工作，工作速度为l〇mm/s，下行10mm，对还料施加压力 lkN，边部金属流向心部，经历第四次剧烈塑性变形；[0061 ](4)坯料回炉加热:将二道次反挤压结束的坯料，进行回炉加热，加热温度为330°C，保温时间为5min;[〇〇62](5)第三道次反挤压:将坯料上下面进行翻转后放入凹模中，中心凸模工作，工作速度为9mm/s，下行10mm，对还料施加压力lkN，使心部金属流向边部，经历第三次剧烈塑性变形，然后心部凸模卸载，空心凸模工作，工作速度为8mm/s，下行10mm，对还料施加压力 lkN，边部金属流向心部，经历第四次剧烈塑性变形；
[0063] 步骤5,最终道次锻造:
[0064]将镁合金变形件，上下反面后置于凹模底部，中心凸模和空心凸模同时下行挤压， 获得细晶镁合金;其中，中心凸模和空心凸模的挤压速度相同，且均为2mm/s，中心凸模和空心凸模的下行距离相同，且均为5mm。
[0065]实施例3
[0066] —种交替反挤压制备细晶镁合金的方法，包括如下步骤:[〇〇67] 步骤1，下料:
[0068]将铸态镁合金棒材，切割成镁合金圆柱体棒；其中，镁合金圆柱体棒的外径为 80mm，圆柱体棒的高度为30mm，[〇〇69] 步骤2,棒料加热处理:[〇〇7〇]将镁合金圆柱体棒置入加热炉，以升温速度10°C/s，加热到开挤温度300°C，保温 90min；[〇〇71]步骤3,模具预热:
[0072]将中心凸模、空心凸模和凹模，置入模具加热器，预热至180°C;其中，中心凸模的外径为40mm，空心凸模的内径为30mm，空心凸模的外径为80mm，凹模的外径为80mm，凹模深度为100mm;[〇〇73]步骤4,交替反挤压:[〇〇74](1)第一道次反挤压:中心凸模工作，工作速度为8mm/s，下行6mm，对坯料施加压力1.2kN，使心部金属流向边部，经历第一次剧烈塑性变形，然后心部凸模卸载，空心凸模工作，工作速度为l〇_/s，下行6mm，对还料施加压力1.2kN，边部金属流向心部，经历第二次剧烈塑性变形；
[0075](2)坯料回炉加热:将一道次反挤压结束的坯料，进行回炉加热，加热温度为275 °C，保温时间为5min;
[0076](3)第二道次反挤压:将坯料上下面进行翻转后放入凹模中，中心凸模工作，工作速度为7mm/s，下行25mm，对还料施加压力lkN，使心部金属流向边部，经历第三次剧烈塑性变形，然后心部凸模卸载，空心凸模工作，工作速度为9mm/s，下行25mm，对还料施加压力 lkN，边部金属流向心部，经历第四次剧烈塑性变形；[〇〇77](4)坯料回炉加热:将二道次反挤压结束的坯料，进行回炉加热，加热温度为250°C，保温时间为5min;[〇〇78](5)第三道次反挤压:将坯料上下面进行翻转后放入凹模中，中心凸模工作，工作速度为6mm/s，下行25mm，对还料施加压力lkN，使心部金属流向边部，经历第三次剧烈塑性变形，然后心部凸模卸载，空心凸模工作，工作速度为8mm/s，下行25mm，对还料施加压力 lkN，边部金属流向心部，经历第四次剧烈塑性变形；[〇〇79] 步骤5,最终道次锻造:[〇〇8〇]将镁合金变形件，上下反面后置于凹模底部，中心凸模和空心凸模同时下行挤压， 获得细晶镁合金;其中，中心凸模和空心凸模的挤压速度相同，且均为1.5mm/s，中心凸模和空心凸模的下行距离相同，且均为3mm。
【主权项】
1.一种交替反挤压制备细晶镁合金的方法，其特征在于，包括如下步骤:步骤1，下料:将镁合金，切割成镁合金圆柱体棒；步骤2,棒料加热处理:将镁合金圆柱体棒，以升温速度10?15°C/s，加热到开挤温度350?380°C，保温60? 90min；步骤3,模具预热:将中心凸模、空心凸模和凹模，预热至180?230 °C ;其中，圆柱体棒的外径尺寸为空心 凸模的外径尺寸，圆柱体棒的高度:凹模深度=〇.25?0.5，中心凸模的外径=空心凸模的 内径，中心凸模的外径:空心凸模的外径=1: (2?3 )，空心凸模的外径=凹模的外径；步骤4,交替反挤压:将镁合金圆柱体棒，进行3?6道次的反挤压，制得镁合金变形件;每道次反挤压的操作 顺序相同；每两道次反挤压之间，进行一次坯料回炉加热，将坯料上下翻面置于凹模底部进 行下一道次反挤压;每次反挤压的挤压速度比前一次反挤压的挤压速度降低1?3mm/s，每 一次坯料回炉加热的温度比前一次坯料回炉加热的温度降低20?30°C，每次坯料回炉加热 的时间均相同；其中，首次反挤压，将镁合金圆柱体棒置于凹模底部，中心凸模下行，中心凸 模的挤压速度为8?15mm/s，中心凸模的下行距离:镁合金圆柱体棒的高度=1: (2?5)，中 心凸模卸载;然后，空心凸模下行，空心凸模的挤压速度为1 〇?12mm/ s，空心凸模的下行距 离=中心凸模的下行距离;首次坯料回炉加热的温度为300?350°C，坯料回炉加热的时间 为5?lOmin;步骤5,最终道次锻造:将镁合金变形件，上下反面后置于凹模底部，中心凸模和空心凸模同时下行挤压，获得 细晶镁合金;其中，中心凸模和空心凸模的挤压速度相同，且均为1?2mm/s，中心凸模和空 心凸模的下行距离相同，且均为3?5mm。2.根据权利要求1所述的交替反挤压制备细晶镁合金的方法，其特征在于，所述的步骤 1中，镁合金为铸态或变形态镁合金锭/棒材。3.根据权利要求1所述的交替反挤压制备细晶镁合金的方法，其特征在于，所述的步骤 1中，所述的镁合金圆柱体棒的外径为60?100mm，圆柱体棒的高度为30?50mm，凹模深度为 60?200mm;所述的步骤3中，中心凸模的外径为30?50mm，空心凸模的内径为30?50mm，空 心凸模的外径为60?100mm，凹模的外径为60?100mm;所述的步骤4中，首次反挤压，中心凸 模的下行距离为15?25mm。4.根据权利要求1所述的交替反挤压制备细晶镁合金的方法，其特征在于，所述的步骤 2中，热处理采用加热炉。5.根据权利要求1所述的交替反挤压制备细晶镁合金的方法，其特征在于，所述的步骤 3中，预热采用模具加热器。6.根据权利要求1所述的交替反挤压制备细晶镁合金的方法，其特征在于，所述的步骤 4中，坯料回炉加热采用加热炉。7.根据权利要求1所述的交替反挤压制备细晶镁合金的方法，其特征在于，所述的步骤 4中，每次反挤压过程，坯料经历剧烈塑性变形，中心凸模下行时，给镁合金坯料边部施加1?1.5kN的背压力，然后，空心凸模下行时，给镁合金坯料心部施加1?1.5kN的背压力。
【文档编号】C22F1/06GK105970130SQ201610375749
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月31日
【发明人】梅瑞斌, 包立, 李飘飘, 闫鹏飞, 张欣, 黄明丽, 张朕, 马家兵
【申请人】东北大学