无包套制备TiAl合金板材的方法与流程

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无包套制备TiAl合金板材的方法与制造工艺

本发明涉及合金材料的制备领域,具体为一种无包套制备TiAl合金板材的方法。



背景技术:

TiAl合金具有低密度、高比强度、优异的高温抗氧化性能,成为当代航空、航天以及民用工业等领域的优秀候选高温结构材料之一,具有广泛的应用前景。

TiAl合金板材不仅可以直接作为结构材料使用,而且还可以通过超塑成形技术加工成航空、航天发动机的零部件,高性能TiAl合金板材的制备被认为是实现TiAl合金工程化应用的关键。然而TiAl合金室温塑性低、高温变形能力差,限制了TiAl合金板材的制备和应用。

现有的TiAl合金板材制备技术主要由铸锭冶金技术和粉末冶金技术两种,铸锭冶金技术的工艺路线为:熔炼制备TiAl合金铸锭-切割成圆柱锭-热等静压处理-表明清理-包套等温锻造-表面清理且切割成矩形块-包套轧制;粉末冶金技术的工艺路线为:制粉-除气后封闭-热等静压致密化-去壳并清理-包套轧制。传统的铸锭冶金法制备TiAl合金板材工序多、操作困难、材料利用率低,加工成本高。此外,铸锭冶金包套轧制技术对包套材料有一定要求且需要真空或氩气气氛下焊接,同时这种工艺存在一定的缺陷,如包套材料与TiAl合金协调变形能力差,导致板材变形不均,表面平整度差,甚至造成板材断裂,当轧制温度过高时包套材料还易与TiAl合金发生反应,影响板材质量。粉末冶金制粉过程中不可避免地遭受O、N、H等气体和杂质的污染,严重影响了后续的加工性能和制品的力学性能。目前新开发的TiAl合金预合金粉末虽然在一定程度上降低了气体和杂质的污染,但是成本显著提升,不利于工艺的推广。



技术实现要素:

本发明针对现有铸锭冶金包套轧制TiAl合金板材工序复杂、加工成本高、原料利用率低,而粉末冶金法制备的TiAl合金棒材易引入杂质、成本高的问题,提供一种无包套直接挤压TiAl合金板材的方法。

本发明是采用如下技术方案实现的:

一种无包套制备TiAl合金板材的方法,包括如下步骤:

(1)、称取原料

按各组元的原子百分比组成为 43%~45%的Al、0%~9%的 Nb、0%~9%的 V、0%~4%的Mo、0%~0.5%的X、余量为 Ti 和不可避免的杂质元素,X为合金化元素B、Si、C或Y中的一种或几种的混合;分别称取海绵钛、高纯铝、铝铌合金、铝钼合金,铝钒合金、铝钇合金、高纯硼粉、碳粉和硅粉作为原料;

(2)、熔炼铸锭:

将原料加入到真空感应凝壳熔炼炉中熔炼,将熔体浇注到预热后的陶瓷铸型中,得到TiAl合金铸锭;

(3)、坯料预处理:

a、将TiAl合金铸锭进行热等静压处理,处理工艺为1250℃~1280℃,150~160MPa,氩气气氛保护,保温4~5h,随炉冷却出炉;

b、对铸锭进行近γ处理,将铸锭置于热处理炉中,1230~1280℃保温24~48h,炉冷,随后将铸锭置于箱式马弗炉中,900~1000℃下保温12~24h,空冷;

c、将退火后的铸锭去除氧化皮,平整表面,加工成标准矩形块,采用电火花线切割在坯料变形前端加工倒角;

d、采用砂纸打磨挤压坯料,粗糙度为Ra 1.6~0.8,随后置于丙酮溶液中超声波清洗5~10min后取出并干燥;

(4)、板材挤压第一阶段

将步骤3得到的坯料放入挤压模具中,在TiAl合金α+γ双相区挤压,挤压温度为1250℃~1300℃、挤压压力为50MPa~80MPa、压下速率为0.2~0.4mm/min和真空的条件下进行挤压,保温30~60min后出炉,得到高温挤压第一阶段的TiAl合金坯料;

(5)、板材挤压第二阶段

将步骤4得到的高温挤压第一阶段后的TiAl坯料放入添加润滑剂的挤压模具中,在TiAl合金α+γ双相区挤压,挤压温度为1280℃~1330℃、挤压压力为60MPa~80MPa、压下速率为0.1~0.3mm/min和真空的条件下进行挤压,保温30~60min后出炉,得到TiAl合金板材。

优选的,步骤(2)中,熔炼气氛为真空,真空度为1.0~3.0×10-3mbar;陶瓷铸型采用Al2O3或ZrO2面层陶瓷型壳,预热温度300℃~600℃。

步骤(3)中,步骤a,氩气的质量纯度为99.99%;步骤b,热处理气氛为真空或氩气气氛,真空度为3.0~4.0×10-3mbar或者氩气的质量纯度为99.99%;步骤c,倒角角度为45°,长度5~10mm。

步骤(4)中,所述的挤压的总变形量为30%~50%,挤压环境为真空,真空度为3.0~4.0×10-3mbar;挤压模具由高纯石墨制备,含碳量>99.99%,或者由高温合金制备,模具内表面粗糙度Ra 1.6~0.8。

步骤(5)中,所述的挤压的总变形量为30%~40%,挤压环境为真空,真空度为3.0~4.0×10-3mbar;挤压模具由高温合金制备,模具内表面粗糙度Ra 1.6~0.8,润滑剂为高纯石墨粉,含碳量>99.99%,颗粒度为20~45μm。

目前,高温合金分为三类材料:760℃高温材料、1200℃高温材料和1500℃高温材料,抗拉强度800MPa。或者说是指在760--1500℃以上及一定应力条件下长期工作的高温金属材料,具有优异的高温强度,良好的抗氧化和抗热腐蚀性能,良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能。

本发明方法具有如下优点:

1、采用水冷铜坩埚感应凝壳熔炼+熔模精密铸造,成功解决了难熔中间合金及成分严重偏析的问题,制备的矩形铸锭可有效提高材料的利用率。

2、坯料经过近γ处理,使组织转变为细小的近γ组织,细化晶粒,均匀组织,利用细小γ晶和高温β相优异的塑性变形能力实现板材的挤压成型。

3、在真空状态下进行等温挤压,避免了TiAl合金在加热过程中表面氧化,使得到的棒材具有良好的表面质量,无表面开裂现象,同时解决了常规轧制工艺中TiAl合金板材从心部到外缘的存在温度梯度的缺陷,保证板材组织的均匀性。

4、采用无包套挤压,改变了传统的坯料包套处理方式,降低了成本,简化了工艺,避免了包套材料与TiAl合金变形协调性不好的问题,解决了板材的断裂问题,使得到的板材具有较高的表面平整度,同时解决了包套材料与TiAl合金在高温下反应熔化的问题,改善了板材的质量。

5、采用高纯石墨制备挤压模具,降低了成本,同时石墨本身良好的润滑性保证了棒材的表面质量。

6、得到的板材晶粒均匀细小,具有良好的综合力学性能,可以直接使用或者进行二次成形。

本发明设计合理,得到的板材表面平整无开裂,板材组织均匀,晶粒细小,具有优异的力学性能。

附图说明

图1表示实施例1得到的TiAl合金板材SEM图。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施例进行详细说明。

实施例1

Ti-45Al-8Nb合金板材的制备方法如下:

(1)、称取原料:按各元素的原子百分比组成为45%的 Al、8%的 Nb,余量为 Ti 和不可避免的杂质。分别称取海绵钛、纯铝、铝铌合金(Nb含量为54.56%)共计10000g作为原料。

(2)、熔炼铸锭:将经步骤1称取的海绵钛、纯铝和铝铌合金加入到水冷铜坩埚感应凝壳熔炼炉中熔炼,真空度为3.0×10-3mbar;然后浇注到600℃预热后的ZrO2陶瓷铸型中,得到矩形铸锭。

(3)、坯料预处理:

a、将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理,处理工艺为1260℃,150MPa,氩气气氛保护,保温4h,随炉冷却出炉;

b、对铸锭进行近γ处理,将铸锭置于真空热处理炉中1250℃保温48h(真空度为3.0×10-3mbar),炉冷,随后将铸锭置于箱式马弗炉中,900℃下保温12h,空冷;

c、将退火后的铸锭去除氧化皮,平整表面,加工成标准矩形块,采用电火花线切割在坯料变形前端加工倒角,倒角角度45°,长度10mm;

d、采用砂纸打磨挤压坯料,粗糙度为Ra 1.6,随后置于丙酮溶液中超声波清洗5min后取出并干燥。

(4)、板材挤压第一阶段:

将步骤3得到的坯料放入挤压模具中,在TiAl合金α+γ双相区挤压,挤压温度为1280℃、挤压压力为60MPa、压下速率为0.3mm/min和真空的条件下进行挤压,保温30min后出炉,得到高温挤压第一阶段的TiAl合金坯料。

其中,挤压的总变形量为40%,挤压环境为真空,真空度为3.0×10-3mbar;挤压模具由高纯石墨制备,含碳量>99.99%,模具内表面粗糙度Ra 1.6。

(5)、板材挤压第二阶段:

将步骤4得到的高温挤压第一阶段后的TiAl坯料放入添加润滑剂的挤压模具中,在TiAl合金α+γ双相区挤压,挤压温度为1300℃、挤压压力为80MPa、压下速率为0.2mm/min和真空的条件下进行挤压,保温30min后出炉,得到TiAl合金板材。

其中,挤压的总变形量为30%,挤压环境为真空,真空度为3.0×10-3mbar;挤压模具由高温合金制备,模具内表面粗糙度Ra 1.6,润滑剂为高纯石墨粉,含碳量>99.99%,颗粒度为20μm。

得到的TiAl合金板材尺寸为230mm×120mm×2.4mm,其显微组织由细小的γ晶、B2晶以及少量的片层团组成,如图1所示,所制备的TiAl合金板材的室温拉伸屈服强度为660MPa,室温延伸率为1.1%。

实施例2

Ti-43Al-9Nb-0.3Y合金板材的制备方法如下:

(1)、称取原料:按各元素的原子百分比组成为43%的 Al、9%的 V、0.3%的Y、余量为 Ti 和不可避免的杂质。分别称取海绵钛、纯铝、铝钇合金(Y含量为87.3%)和铝钒合金(V含量为52.12%)共计10000g作为原料。

(2)、熔炼铸锭:将经步骤1称取的海绵钛、纯铝和铝铌合金加入到水冷铜坩埚感应凝壳熔炼炉中熔炼,真空度为1.0×10-3mbar;然后浇注到500℃预热后的ZrO2陶瓷铸型中,得到矩形铸锭。

(3)、坯料预处理:

a、将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理,处理工艺为1250℃,150MPa,氩气气氛保护,保温4h,随炉冷却出炉;

b、对铸锭进行近γ处理,将铸锭置于热处理炉中1235℃保温48h(氩气气氛,氩气的质量纯度为99.99%),炉冷,随后将铸锭置于箱式马弗炉中,950℃下保温12h,空冷;

c、将退火后的铸锭去除氧化皮,平整表面,加工成标准矩形块,采用电火花线切割在坯料变形前端加工倒角,倒角角度45°,长度10mm;

d、采用砂纸打磨挤压坯料,粗糙度为Ra 1.6,随后置于丙酮溶液中超声波清洗10min后取出并干燥。

(4)、板材挤压第一阶段:

将步骤3得到的坯料放入挤压模具中,在TiAl合金α+γ双相区挤压,挤压温度为1280℃、挤压压力为70MPa、压下速率为0.4mm/min和真空的条件下进行挤压,保温60min后出炉,得到高温挤压第一阶段的TiAl合金坯料。

其中,挤压的总变形量为50%,挤压环境为真空,真空度为3.0×10-3mbar;挤压模具由高温合金制备,模具内表面粗糙度Ra 1.6。

(5)、板材挤压第二阶段:

将步骤4得到的高温挤压第一阶段后的TiAl坯料放入添加润滑剂的挤压模具中,在TiAl合金α+γ双相区挤压,挤压温度为1300℃、挤压压力为80MPa、压下速率为0.2mm/min和真空的条件下进行挤压,保温60min后出炉,得到TiAl合金板材。

其中,挤压的总变形量为40%,挤压环境为真空,真空度为3.0×10-3mbar;挤压模具由高温合金制备,模具内表面粗糙度Ra 1.6,润滑剂为高纯石墨粉,含碳量>99.99%,颗粒度为45μm。

得到的TiAl合金板材尺寸为250mm×130mm×2.1mm,所制备的TiAl合金板材的室温拉伸屈服强度为730MPa,室温延伸率为1.7%。

实施例3

Ti-44Al合金板材的制备方法如下:

(1)、称取原料:按各元素的原子百分比组成为44%的 Al,余量为 Ti 和不可避免的杂质。分别称取海绵钛、纯铝共计10000g作为原料。

(2)、熔炼铸锭:将经步骤1称取的海绵钛、纯铝和铝铌合金加入到水冷铜坩埚感应凝壳熔炼炉中熔炼,真空度为2.0×10-3mbar;然后浇注到300℃预热后的Al2O3陶瓷铸型中,得到矩形铸锭。

(3)、坯料预处理:

a、将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理,处理工艺为1250℃,160MPa,氩气气氛保护,保温4.5h,随炉冷却出炉;

b、对铸锭进行近γ处理,将铸锭置于真空热处理炉中1250℃保温36h(真空度为4.0×10-3mbar),炉冷,随后将铸锭置于箱式马弗炉中,900℃下保温24h,空冷;

c、将退火后的铸锭去除氧化皮,平整表面,加工成标准矩形块,采用电火花线切割在坯料变形前端加工倒角,倒角角度45°,长度5mm;

d、采用砂纸打磨挤压坯料,粗糙度为Ra 1.6,随后置于丙酮溶液中超声波清洗5min后取出并干燥。

(4)、板材挤压第一阶段:

将步骤3得到的坯料放入挤压模具中,在TiAl合金α+γ双相区挤压,挤压温度为1270℃、挤压压力为70MPa、压下速率为0.4mm/min和真空的条件下进行挤压,保温60min后出炉,得到高温挤压第一阶段的TiAl合金坯料。

其中,挤压的总变形量为50%,挤压环境为真空,真空度为3.0×10-3mbar;挤压模具由高温合金制备,模具内表面粗糙度Ra 1.6。

(5)、板材挤压第二阶段:

将步骤4得到的高温挤压第一阶段后的TiAl坯料放入添加润滑剂的挤压模具中,在TiAl合金α+γ双相区挤压,挤压温度为1290℃、挤压压力为80MPa、压下速率为0.2mm/min和真空的条件下进行挤压,保温60min后出炉,得到TiAl合金板材。

其中,挤压的总变形量为40%,挤压环境为真空,真空度为3.0×10-3mbar;挤压模具由高温合金制备,模具内表面粗糙度Ra 1.6,润滑剂为高纯石墨粉,含碳量>99.99%,颗粒度为45μm。

得到的TiAl合金板材尺寸为200mm×100mm×2.1mm,所制备的TiAl合金板材的室温拉伸屈服强度为630MPa,室温延伸率为1.5%。

实施例4

Ti-43Al-9V-2Mo-0.1B合金板材的制备方法如下:

(1)、称取原料:按各元素的原子百分比组成为43%的 Al,9%的V,2%的Mo,0.1%的B,余量为 Ti 和不可避免的杂质。分别称取海绵钛、高纯铝、铝钼合金,铝钒合金、高纯硼粉,共计10000g作为原料。

(2)、熔炼铸锭:同实施例1。

(3)、坯料预处理:

a、将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理,处理工艺为1280℃,155MPa,氩气气氛保护,保温5h,随炉冷却出炉;

b、对铸锭进行近γ处理,将铸锭置于真空热处理炉中1230℃保温24h(真空度为4.0×10-3mbar),炉冷,随后将铸锭置于箱式马弗炉中,1000℃下保温20h,空冷;

c、将退火后的铸锭去除氧化皮,平整表面,加工成标准矩形块,采用电火花线切割在坯料变形前端加工倒角,倒角角度45°,长度5mm;

d、采用砂纸打磨挤压坯料,粗糙度为Ra 0.8,随后置于丙酮溶液中超声波清洗10min后取出并干燥。

(4)、板材挤压第一阶段:

将步骤3得到的坯料放入挤压模具中,在TiAl合金α+γ双相区挤压,挤压温度为1300℃、挤压压力为50MPa、压下速率为0.4mm/min和真空的条件下进行挤压,保温50min后出炉,得到高温挤压第一阶段的TiAl合金坯料。

其中,挤压的总变形量为30%,挤压环境为真空,真空度为4.0×10-3mbar;挤压模具由高温合金制备,模具内表面粗糙度Ra 0.8。

(5)、板材挤压第二阶段:

将步骤4得到的高温挤压第一阶段后的TiAl坯料放入添加润滑剂的挤压模具中,在TiAl合金α+γ双相区挤压,挤压温度为1280℃、挤压压力为70MPa、压下速率为0.1mm/min和真空的条件下进行挤压,保温60min后出炉,得到TiAl合金板材。

其中,挤压的总变形量为30%,挤压环境为真空,真空度为4.0×10-3mbar;挤压模具由高温合金制备,模具内表面粗糙度Ra 1.6,润滑剂为高纯石墨粉,含碳量>99.99%,颗粒度为30μm。

实施例5

Ti-45Al-5Nb-7V-1Mo-0.2Si合金板材的制备方法如下:

(1)、称取原料:按各元素的原子百分比组成为45%的 Al,5%的Nb,7%的V,1%的Mo,0.2%的Si,余量为 Ti 和不可避免的杂质。分别称取海绵钛、高纯铝、铝铌合金、铝钒合金铝钼合金和硅粉,共计10000g作为原料。

(2)、熔炼铸锭:同实施例2。

(3)、坯料预处理:

a、将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理,处理工艺为1280℃,160MPa,氩气气氛保护,保温5h,随炉冷却出炉;

b、对铸锭进行近γ处理,将铸锭置于真空热处理炉中1280℃保温24h(真空度为4.0×10-3mbar),炉冷,随后将铸锭置于箱式马弗炉中,1000℃下保温12h,空冷;

c、将退火后的铸锭去除氧化皮,平整表面,加工成标准矩形块,采用电火花线切割在坯料变形前端加工倒角,倒角角度45°,长度5mm;

d、采用砂纸打磨挤压坯料,粗糙度为Ra 0.8,随后置于丙酮溶液中超声波清洗10min后取出并干燥。

(4)、板材挤压第一阶段:

将步骤3得到的坯料放入挤压模具中,在TiAl合金α+γ双相区挤压,挤压温度为1250℃、挤压压力为80MPa、压下速率为0.2mm/min和真空的条件下进行挤压,保温40min后出炉,得到高温挤压第一阶段的TiAl合金坯料。

其中,挤压的总变形量为40%,挤压环境为真空,真空度为4.0×10-3mbar;挤压模具由高温合金制备,模具内表面粗糙度Ra 0.8。

(5)、板材挤压第二阶段:

将步骤4得到的高温挤压第一阶段后的TiAl坯料放入添加润滑剂的挤压模具中,在TiAl合金α+γ双相区挤压,挤压温度为1330℃、挤压压力为60MPa、压下速率为0.3mm/min和真空的条件下进行挤压,保温60min后出炉,得到TiAl合金板材。

其中,挤压的总变形量为30%,挤压环境为真空,真空度为4.0×10-3mbar;挤压模具由高温合金制备,模具内表面粗糙度Ra 1.6,润滑剂为高纯石墨粉,含碳量>99.99%,颗粒度为30μm。

实施例6

Ti-44Al-6Nb-5V-0.3B-0.2C合金板材的制备方法如下:

(1)、称取原料:按各元素的原子百分比组成为44%的 Al,6%的Nb,5%的V,0.3%的B,0.2%的C,余量为 Ti 和不可避免的杂质。分别称取海绵钛,高纯铝,铝铌合金,铝钒合金,高纯硼粉,碳粉,共计10000g作为原料。

(2)、熔炼铸锭:同实施例3。

(3)、坯料预处理:

a、将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理,处理工艺为1250℃,155MPa,氩气气氛保护,保温4h,随炉冷却出炉;

b、对铸锭进行近γ处理,将铸锭置于真空热处理炉中1230℃保温48h(真空度为4.0×10-3mbar),炉冷,随后将铸锭置于箱式马弗炉中,1000℃下保温20h,空冷;

c、将退火后的铸锭去除氧化皮,平整表面,加工成标准矩形块,采用电火花线切割在坯料变形前端加工倒角,倒角角度45°,长度5mm;

d、采用砂纸打磨挤压坯料,粗糙度为Ra 0.8,随后置于丙酮溶液中超声波清洗10min后取出并干燥。

(4)、板材挤压第一阶段:

将步骤3得到的坯料放入挤压模具中,在TiAl合金α+γ双相区挤压,挤压温度为1250℃、挤压压力为60MPa、压下速率为0.2mm/min和真空的条件下进行挤压,保温60min后出炉,得到高温挤压第一阶段的TiAl合金坯料。

其中,挤压的总变形量为50%,挤压环境为真空,真空度为4.0×10-3mbar;挤压模具由高温合金制备,模具内表面粗糙度Ra 0.8。

(5)、板材挤压第二阶段:

将步骤4得到的高温挤压第一阶段后的TiAl坯料放入添加润滑剂的挤压模具中,在TiAl合金α+γ双相区挤压,挤压温度为1330℃、挤压压力为80MPa、压下速率为0.1mm/min和真空的条件下进行挤压,保温60min后出炉,得到TiAl合金板材。

其中,挤压的总变形量为30%,挤压环境为真空,真空度为4.0×10-3mbar;挤压模具由高温合金制备,模具内表面粗糙度Ra 1.6,润滑剂为高纯石墨粉,含碳量>99.99%,颗粒度为45μm。

实施例7

Ti-45Al-2Nb-1V-4%Mo-0.1Si-0.2Y合金板材的制备方法如下:

(1)、称取原料:按各元素的原子百分比组成为45%的 Al,2%的Nb,1%的V,4%的Mo,0.1%的Si,0.2%的Y,余量为 Ti 和不可避免的杂质。分别称取海绵钛、高纯铝、铝铌合金、铝钼合金,铝钒合金,铝钇合金和硅粉,共计10000g作为原料。

(2)、熔炼铸锭:同实施例3。

(3)、坯料预处理:

a、将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理,处理工艺为1280℃,150MPa,氩气气氛保护,保温4h,随炉冷却出炉;

b、对铸锭进行近γ处理,将铸锭置于真空热处理炉中1235℃保温48h(真空度为4.0×10-3mbar),炉冷,随后将铸锭置于箱式马弗炉中,900℃下保温20h,空冷;

c、将退火后的铸锭去除氧化皮,平整表面,加工成标准矩形块,采用电火花线切割在坯料变形前端加工倒角,倒角角度45°,长度5mm;

d、采用砂纸打磨挤压坯料,粗糙度为Ra 0.8,随后置于丙酮溶液中超声波清洗10min后取出并干燥。

(4)、板材挤压第一阶段:

将步骤3得到的坯料放入挤压模具中,在TiAl合金α+γ双相区挤压,挤压温度为1300℃、挤压压力为80MPa、压下速率为0.2mm/min和真空的条件下进行挤压,保温60min后出炉,得到高温挤压第一阶段的TiAl合金坯料。

其中,挤压的总变形量为30%,挤压环境为真空,真空度为4.0×10-3mbar;挤压模具由高温合金制备,模具内表面粗糙度Ra 0.8。

(5)、板材挤压第二阶段:

将步骤4得到的高温挤压第一阶段后的TiAl坯料放入添加润滑剂的挤压模具中,在TiAl合金α+γ双相区挤压,挤压温度为1280℃、挤压压力为60MPa、压下速率为0.2mm/min和真空的条件下进行挤压,保温60min后出炉,得到TiAl合金板材。

其中,挤压的总变形量为40%,挤压环境为真空,真空度为4.0×10-3mbar;挤压模具由高温合金制备,模具内表面粗糙度Ra 1.6,润滑剂为高纯石墨粉,含碳量>99.99%,颗粒度为45μm。

最后所应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照本发明实施例进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,都不脱离本发明的技术方案的精神和范围,其均应涵盖权利要求保护范围中。

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