发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液及其制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及量子点发光技术领域。
【背景技术】
[0002]众所周知，纳米材料的尺度为lnm-100nm，与传统的本体材料相比，具有许多特殊的效应，如表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应。因此，采用纳米化的材料可以改善其电学、光学、力学、催化等性能。半导体量子点就是非常典型的一类纳米材料，它是粒径小于或接近于激子波尔半径的半导体颗粒，具有独特的光学性能和电学性能。半导体量子点如CdS、CdSe、CdTe、PbS和PbTe等具有很高的发光发射强度，其优良的劳光特性使得它们在生物、医学领域有广泛的应用，如生物传感器、活体细胞标记、生物体内或体外成像技术及疾病诊断方面等。但是传统的半导体量子点含有重金属离子，如Cd2+、Pb2+，其在生物体内富集，对细胞的生长和存活有很明显的影响，从而极大限制了这类量子点在生物方面的应用。而有机荧光分子只能吸收固定频率的入射光且发射光单一，因此，寻找具有良好光学特性和较低细胞毒性的荧光材料是非常必要的。现有有机绿色发光材料的合成工艺复杂、成本高。
【发明内容】
[0003]本发明是为了解决有机荧光分子只能吸收固定频率的入射光且发射光单一，及现有有机绿色发光材料的合成工艺复杂、成本高的问题，从而提供发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液及其制备方法。
[0004]发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液的制备方法，该方法包括以下步骤:
[0005]步骤一、将Immol ?4mmo1 顺丁稀二酸酐、lmmol ?4mmo1 间苯二胺、0.001 mmol ?0.004mmol硝酸辑及0.0lmmol?0.04mmol硝酸镜溶于10mL?15mL无水乙醇中，得到混合溶液，再将混合溶液装入聚四氟乙烯反应釜中；
[0006]步骤二、将步骤一的反应爸超声lOmin?30min，再将混合溶液搅拌lOmin?30min ；
[0007]步骤三、将步骤二的反应釜装入钢釜中，将所述钢釜置于温度为180°C?200°C的环境中3h?5h，再自然冷却至室温，取出反应物；
[0008]步骤四、用200nm超滤膜过滤步骤三得到的反应物，得到发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液。
[0009]根据上述方法得到的发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液。
[0010]碳量子点的主要成分是碳，而碳又是构成生命体的非常重要的组成元素，因此这种碳纳米材料作为一种新的友好性的“量子点”，具有低的生物毒性、好的发光性、好的稳定性等优点，是传统半导体量子点的理想替代材料。
[0011]本发明所述的发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液在400nm?500nm波长的光激发下可发射500nm?650nm的光；且在490nm波长的光激发下，发出540nm波长附近的较强的绿色荧光，本发明所得到的碳量子点溶液所呈现的单色性能好，可成为潜在的绿色荧光发光材料，荧光量子效率高，可达90%，产品稳定性强，可在空气中长时间放置，并可实现多组分同时检测。本发明所述的方法工艺简单、易操作、成本低且产率高，产率达到90%以上。
【附图说明】
[0012]图1是实施方式一中的发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液的紫外吸收谱图
[0013]图2是实施方式一中的发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液的荧光激发谱图。
[0014]图3是实施方式一中的发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液的不同激发波长的荧光发射谱图。
【具体实施方式】
[0015]【具体实施方式】一:参照图1至图3具体说明本实施方式，本实施方式所述的发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液的制备方法，该方法包括以下步骤:
[0016]步骤一、将lmmol ?4mmol 顺丁稀二酸醉、lmmol ?4mmol 间苯二胺、0.00lmmol ?0.004mmol硝酸辑及0.0lmmol?0.04mmol硝酸镜溶于10mL?15mL无水乙醇中，得到混合溶液，再将混合溶液装入聚四氟乙烯反应釜中；
[0017]步骤二、将步骤一的反应爸超声lOmin?30min，再将混合溶液搅拌lOmin?30min ；
[0018]步骤三、将步骤二的反应釜装入钢釜中，将所述钢釜置于温度为180°C?200°C的环境中3h?5h，再自然冷却至室温，取出反应物；
[0019]步骤四、用200nm超滤膜过滤步骤三得到的反应物，得到发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液。
[0020]步骤三中的高温环境采用烘箱实现。本实施方式的产率为90%，本实施方式得到的产品为黄绿色碳量子点溶液，由图1可以看出，本实施方式制得的产物吸光范围较宽，从紫外光区延续到可见光区。由图2可以看出，激发光波长的范围为350nm至550nm，由图3可以看出，本实施方式得到的产物呈现绿色荧光，最大发射峰波长为λ_= 540nm。在激发光范围内，随着激发光波长的增大，发射光出现红移。
[0021]【具体实施方式】二:本实施方式是对【具体实施方式】一所述的发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液的制备方法作进一步说明，本实施方式中，步骤一所述的聚四氟乙烯反应釜的容积为20mL。
[0022]【具体实施方式】三:本实施方式是对【具体实施方式】一所述的发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液的制备方法作进一步说明，本实施方式中，步骤一所述的顺丁烯二酸酐与间苯二胺的物质的量比为1:1。
[0023]【具体实施方式】四:本实施方式是对【具体实施方式】一所述的发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液的制备方法作进一步说明，本实施方式中，步骤一所述的硝酸铒和硝酸镱的物质的量比为1:9。
[0024]【具体实施方式】五:本实施方式是对【具体实施方式】一所述的发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液的制备方法作进一步说明，本实施方式中，步骤三中，所述环境的温度为200°C。
[0025]【具体实施方式】六:本实施方式是对【具体实施方式】五所述的发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液的制备方法作进一步说明，本实施方式中，步骤三中，将所述钢釜置于温度为200 °C的环境中4h。
【主权项】
1.发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一、将lmmol?4mmo1顺丁稀二酸酐、lmmol?4mmo1间苯二胺、0.001 mmol?0.004mmol硝酸辑及0.0lmmol?0.04mmol硝酸镜溶于10mL?15mL无水乙醇中，得到混合溶液，再将混合溶液装入聚四氟乙烯反应釜中； 步骤二、将步骤一的反应爸超声lOmin?30min，再将混合溶液搅拌lOmin?30min ；步骤三、将步骤二的反应釜装入钢釜中，将所述钢釜置于温度为180°C?200°C的环境中3h?5h，再自然冷却至室温，取出反应物； 步骤四、用200nm超滤膜过滤步骤三得到的反应物，得到发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液。2.根据权利要求1所述的发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液的制备方法，其特征在于，步骤一所述的聚四氟乙烯反应釜的容积为20mL。3.根据权利要求1所述的发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液的制备方法，其特征在于，步骤一所述的顺丁烯二酸酐与间苯二胺的物质的量比为1:1。4.根据权利要求1所述的发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液的制备方法，其特征在于，步骤一所述的硝酸铒和硝酸镱的物质的量比为1:9。5.根据权利要求1所述的发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述环境的温度为200°C。6.根据权利要求5所述的发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液的制备方法，其特征在于，步骤三中，将所述钢釜置于温度为200°C的环境中4h。7.根据权利要求1所述的发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液的制备方法得到的发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液。
【专利摘要】发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液及其制备方法，涉及量子点发光技术领域。本发明为了解决有机荧光分子只能吸收固定频率的入射光且发射光单一，及现有有机绿色发光材料的合成工艺复杂、成本高的问题。将顺丁烯二酸酐、间苯二胺、硝酸铒及硝酸镱溶于无水乙醇中并装入聚四氟乙烯反应釜中；超声后搅拌；将反应釜装入钢釜中，经加热并自然降温至室温后取出反应物；过滤反应物后，既得发绿色荧光的含羧基碳量子点溶液。本发明所述的方法工艺简单、易操作、成本低且产率高。本方法得到的碳量子点溶液荧光量子效率高，稳定性强，可实现多组分同时检测。本发明所述的量子点溶液适用于作为荧光材料，所述方法适用于制备发绿色荧光的碳量子点溶液。
【IPC分类】C09K11/00, B82Y20/00, C09K11/65, B82Y40/00, C09K11/02
【公开号】CN105349139
【申请号】CN201510939553
【发明人】杨玉林, 石岩, 范瑞清, 王平
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月11日