一种利用荧光碳量子点检测三价铁离子的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属离子检测领域，尤其是一种利用荧光碳量子点检测三价铁离子的方法。
【背景技术】
[0002]和传统的半导体量子点相比，碳量子点不仅可以避免由重金属引起的对环境和生命体的破坏，而且碳量子点具有水溶性好、毒性低、生物相容性好、化学惰性强、光稳定性好等优点，这使得碳量子点已经成为传统的半导体量子点的替代物。
[0003]铁离子是生命体进行生命活动必须的离子之一，是维持生命的主要物质，是参与氧气的运输、肌肉的形成、生命能量转化酶一一血红素酶形成的重要金属离子。铁离子在生命体中含量过多会引起铁离子中毒，从而引起血色素沉积、肝功能异常和糖尿病等疾病。因此维持生命体的正常运转，必须保障铁离子浓度在一定范围之内。水是生命体进行正常活动的必要物质，若水中铁离子浓度超标，会严重损坏自然界生物体的生命健康，因此我们有必要对自然界的水体进行监测。
[0004]目前，在检测重金属离子的方法主要有:络合滴定、高效液相色谱、离子色谱、电化学分析、气相色谱和原子吸收光谱等。虽然这些方法灵敏可靠，但也存在一些不足之处:不仅需要昂贵的大型仪器设备，而且样品制备和处理的过程较为复杂，另外，选择性也较差，也无法及时在现场快速检测等，用荧光碳量子点做为碳针检测三价铁离子分析具有使用方便、灵敏度高、所需仪器设备简单、选择性好等优点而受到该领域研究者的广泛关注。中华人民共和国国家知识产权局公告号为CN103911146A和CN104280373A所介绍用于检测Fe3+和Fe2+的荧光小分子小分子探针，其荧光小分子探针制备方法复杂且同时对Fe 3+和Fe 2+进行检测，无法单独检测Fe3+。因此研究如何更加方便快速的检测自然环境和生命体中的三价铁离子浓度具有重要意义。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种对Fe3+具有较高的灵敏度和较好的选择性且制备方法简单易行的荧光碳量子点为解决上述的技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的:
[0006](1)配制葡萄糖和无水乙醇质量比为40:1?5:1分散液；
[0007](2)将上述混合好的溶液放置于水热反应釜中，将水热反应釜放置于80-230°C的环境中反应5-20小时，得到荧光量子点；
[0008](3)向一组石英焚光比色皿中分别加入碳量子点溶液；
[0009](4)将浓度在10 8—10 5的三价铁离子溶液加入到上述装有碳量子点的比色皿中，然后放入荧光分光光度计中；
[0010](5)通过用焚光分光光度计测试上述碳量子点的最佳激发波长，并将焚光分光光度计的激发波长调整为最佳激发波长，记录溶液的荧光强度随荧光发射波长的变化曲线；
[0011](6)绘制碳量子点溶液荧光强度下降百分率随铁离子浓度的变化曲线，选取其中的线性部分进行拟合并得出拟合公式；
[0012](7)将碳量子点溶液加入石英荧光比色皿中，然后将待检测含三价铁离子溶液加入上述石英荧光比色皿中，将石英荧光比色皿放入荧光分光光度计中；
[0013](8)将荧光分光光度计的激发波长调整为步骤5中碳量子点的最佳激发波长，记录其最大荧光强度，并计算其荧光强度下降百分率；
[0014](9)将荧光强度下降百分率代入步骤6中的拟合公式，计算出待检测物中所含的三价铁离子浓度。
[0015]本发明的优点是:
[0016]1、本发明改变了传统荧光法测定铁离子的方法，采用葡萄糖为荧光探针前驱体，以无水乙醇为反应溶剂，利用荧光碳量子点上的官能团和三价铁离子的络合反应，降低荧光碳量子的的荧光性能来检测铁离子。
[0017]2、本发明测试方法，简单易行，不需要加入其他有机试剂，操作方便。
【附图说明】
[0018]图1本发明体系下的碳量子点的透射电镜图；
[0019]图2本发明合成的碳量子点的粒径分布图；
[0020]图3荧光强度随荧光发射波长的变化曲线；
[0021]图4不同铁离子浓度对荧光强度的影响；
[0022]图5荧光强度下降比率随铁离子浓度的变化关系。
【具体实施方式】
[0023]为了使本发明的优点、技术方案及目的更加明白，下面结合实例对本发明进行进一步的说明。下面给出本发明的实施例，是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
[0024]实例1
[0025](1)配制葡萄糖和无水乙醇质量比为5:1分散液；
[0026](2)将上述混合好的溶液放置于水热反应釜中，将水热反应釜放置于150°C的环境中反应18小时，得到荧光量子点。
[0027](3)向8个石英荧光比色皿中分别加入1ml上述碳量子点溶液；
[0028](4)使用移液枪分别将浓度为 0 ;2X10S;4X10 8；2X10 7；8X10 7；2X10 6；6X10 6;4X10 5的FeC13溶液加入到上述装有碳量子点的比色皿中，并将其放入荧光分光光度计中；
[0029](5)经测试上述碳量子点的最佳激发波长360nm，并将荧光分光光度计的激发波长为调整为上述激发波长，记录上述溶液的荧光强度随荧光发射波长的变化曲线。
[0030](6)绘制碳量子点溶液荧光强度下降百分率随铁离子浓度的变化曲线，并对其进行拟合，得出曲线拟合公式y = 0.15762*x ；
[0031](7)将1ml步骤1和2中制备的碳量子点溶液加入石英荧光比色皿中，将待检测含三价铁离子溶液加入上述石英荧光比色皿中，将石英荧光比色皿放入荧光分光光度计中，
[0032](8)调整荧光分光光度计的激发波长为360nm，记录其最大荧光强度，并计算其荧光强度下降百分率；
[0033](9)将荧光强度下降百分率代入步骤6中的曲线拟合公式，计算出待检测物中所含的三价铁离子浓度。
[0034](10)所得结果表明铁离子浓度为187.49nm/L0
[0035]实例(2)
[0036](1)配制葡萄糖和无水乙醇质量比15:1分散液，将其放置于水热反应釜中；
[0037](2)将上述密封好的水热反应釜放入150°C的环境中反应18小时得到所要合成的碳量子点，如图1、2所示，从图1、图2中可以看出所制备的碳量子点尺寸在6nm以下，从图2中可以看出本发明制备的碳量子点尺寸60%都在3-5nm ;
[0038](3)向14个石英荧光比色皿中分别加入1ml上述碳量子点溶液；
[0039](4)使用移液枪分别将浓度为 0 ;2X10S;4X10 8；6X10 8；2X10 7；4X10 7；6X10 7；8X10 7；2X10 6；4X10 6；6X10 6；2X10 5；4X10 5；6X10 5的 FeC13 溶液加入到上述装有碳量子点的比色皿中，并将其放入荧光分光光度计中；
[0040](5)经测试上述碳量子点的最佳激发波长360nm，并将荧光分光光度计的激发波长为调整为上述激发波长，记录上述溶液的荧光强度随荧光发射波长的变化曲线，如图3所示。
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