一种溶于水相和有机相碳点的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料技术领域，涉及以一种以红薯提取液作为碳源，采用水热法制备碳点的方法。
【背景技术】
[0002]碳点是近年来发展起来的一类新型碳纳米材料。自从2004年Xu等首次采用电泳法从单壁碳纳米管分离纯化得到碳点后，关于碳点的研究受到越来越多的关注。碳点的颗粒粒径通常小于10nm，具有荧光强度高、光稳定性好、耐光漂白等优良的光学性能。由于碳点主要由碳元素组成，不含有金属元素，并且其表面含有羟基和羧基等水溶性官能团，因此碳点具有低毒性和良好的水溶性，从而使碳点有理想的生物相容性，在细胞标记、细胞成像等方面有着广泛的应用前景。
[0003]在碳点的制备方法上大体可分为“自上而下”和“自下而上”两种方法。“自上而下”法是将宏观碳结构材料通过断裂、粉碎的方法制备碳点，如电弧法、激光照射法、电化学氧化法、化学氧化法等。“自下而上”法是将有机小分子作为前驱体合成碳点。该方法包括高温热解法、水热法、微波法和超声波法等。尽管目前开发出众多碳点的制备方法，但是这些方法往往存在原料成本高、反应设备昂贵、反应条件苛刻、反应过程繁琐等缺点。因此，需要寻找一种原料廉价易得，制备过程简单，绿色环保的碳点制备法。
[0004]红薯为世界一大经济农作物，其产量高，廉价易得，并且富含碳和氧元素，为制备高光学性能的碳点提供了可能。本发明将红薯淀粉作为碳源，采用水热法制备碳点。该方法制法具有操作简单，绿色环保等特点，适合大规模生产。
【发明内容】
[0005]本发明的内容在于提供一种原料易得、制备方法绿色环保，操作简单的碳点制备法。
[0006]为实现上述目的，本发明提供的一种溶于水相和有机相碳点的制备方法，以红薯淀粉为碳源，通过水热法制备碳点。本发明提供如下技术方案:
[0007](1)将红薯淀粉加入去离子水中，磁力搅拌下加热使其混合均匀；
[0008](2)将上述溶液加入反应釜内在一定温度下反应一定时间；
[0009](3)将反应液离心，经滤膜过滤，用透析袋透析后再用有机溶剂萃取，取上层水相液，即得溶于水相的碳点；
[0010](4)下层有机相溶液即得溶于有机相的碳点溶液。
[0011]其中，所述的步骤(1)中红薯淀粉与去离子水的质量比为1:100-1:350。
[0012]其中，所述的步骤(1)中加热温度为70°C。
[0013]其中，所述的步骤(2)中溶液在反应釜内的反应温度为160_220°C，反应时间为4_24h0
[0014]其中，所述的步骤(3)中离心的转速为12000r/min，时间为20min。
[0015]其中，所述的步骤(3)中透析袋的截留分子量为3500Da，透析时间为48h。
[0016]其中，所述的步骤(3)中有机溶剂为二氯甲烷和丙酮。
[0017]与现有技术相比，本发明实现的有益效果:本发明以红薯淀粉为碳源制备荧光碳点，原料廉价易得，制备方法简单，绿色环保;本发明所制备的碳点水溶性好，光学性能好，适用于细胞的荧光标记。所制备的碳点水溶性好，光学性能好，适用于细胞的荧光标记。
【附图说明】
[0018]图1为实施例1制备碳点的紫外可见吸收光谱a:溶于水相的碳点b:溶于有机相的碳点
[0019]图2为实施例1制备碳点的不同激发波长下的发射光谱a:溶于水相的碳点b:溶于有机相的碳点
【具体实施方式】
[0020]实施方式1
[0021]称取红薯淀粉200mg，加入50mL去离子水，磁力搅拌下70°C加热至淀粉完全溶胀在去离子水中。将上述溶液加入反应爸内，160°C下反应12h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μπι的滤膜过滤。将溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用二氯甲烷萃取3次，上层水相溶液即为溶于水相的碳点溶液;下层二氯甲烷相溶液即为溶于有机相的碳点溶液。
[0022]实施方式2
[0023]称取红薯淀粉200mg，加入50mL去离子水，磁力搅拌下70°C加热至淀粉完全溶胀在去离子水中。将上述溶液加入反应爸内，160°C下反应24h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μπι的滤膜过滤。将溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用二氯甲烷萃取3次，上层水相溶液即为溶于水相的碳点溶液;下层二氯甲烷相溶液即为溶于有机相的碳点溶液。
[0024]实施方式3
[0025]称取红薯淀粉200mg，加入lOOmL去离子水，磁力搅拌下70°C加热至淀粉完全溶胀在去离子水中。将上述溶液加入反应爸内，180°C下反应12h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μπι的滤膜过滤。将溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用二氯甲烷萃取3次，上层水相溶液即为溶于水相的碳点溶液;下层二氯甲烷相溶液即为溶于有机相的碳点溶液。
[0026]实施方式4
[0027]称取红薯淀粉300mg，加入lOOmL去离子水，磁力搅拌下70°C加热至淀粉完全溶胀在去离子水中。将上述溶液加入反应爸内，180°C下反应18h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μπι的滤膜过滤。将溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用二氯甲烷萃取3次，上层水相溶液即为溶于水相的碳点溶液;下层二氯甲烷相溶液即为溶于有机相的碳点溶液。
[0028]实施方式5
[0029]称取红薯淀粉200mg，加入50mL去离子水，磁力搅拌下70°C加热至淀粉完全溶胀在去离子水中。将上述溶液加入反应釜内，180°C下反应20h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μπι的滤膜过滤。将溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用丙酮萃取3次，上层水相溶液即为溶于水相的碳点溶液;下层二氯甲烷相溶液即为溶于有机相的碳点溶液。
[0030]实施方式6
[0031 ]称取红薯淀粉300mg，加入lOOmL去离子水，磁力搅拌下70°C加热至淀粉完全溶胀在去离子水中。将上述溶液加入反应爸内，180°C下反应4h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μπι的滤膜过滤。将溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用丙酮萃取3次，上层水相溶液即为溶于水相的碳点溶液;下层二氯甲烷相溶液即为溶于有机相的碳点溶液。
[0032]实施方式7
[0033]称取红薯淀粉200mg，加入lOOmL去离子水，磁力搅拌下70°C加热至淀粉完全溶胀在去离子水中。将上述溶液加入反应爸内，220°C下反应4h。将反应液先离心(10000r/min，20min)以除去固体大颗粒后再用0.22μπι的滤膜过滤。将溶液用截留分子量为3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用二氯甲烷萃取3次，上层水相溶液即为溶于水相的碳点溶液;下层二氯甲烷相溶液即为溶于有机相的碳点溶液。
【主权项】
1.一种溶于水相和有机相碳点的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将红薯淀粉加入去离子水中，磁力搅拌下加热使其混合均匀； (2)将上述溶液加入反应釜内在一定温度下反应一定时间； (3)将反应液离心，经滤膜过滤，用透析袋透析后再用有机溶剂萃取，取上层水相液，SP得溶于水相的碳点； (4)下层有机相溶液即得溶于有机相的碳点溶液。2.根据权利要求1所述的一种溶于水相和有机相碳点的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的红薯淀粉与去离子水的质量比为1:100-1:500。3.根据权利要求1所述的一种溶于水相和有机相碳点的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的加热温度为70°C。4.根据权利要求1所述的一种溶于水相和有机相碳点的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的溶液在反应釜内的反应温度为160-220°C，反应时间为4-24h。5.根据权利要求1所述的一种溶于水相和有机相碳点的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的离心的转速为12000r/min，时间为20min。6.根据权利要求1所述的一种溶于水相和有机相碳点的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的有机溶剂为二氯甲烷和丙酮。7.根据权利要求1所述的一种溶于水相和有机相碳点的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的透析袋的截留分子量为3500Da，透析时间为48h。
【专利摘要】本发明公开了一种溶于水相和有机相碳点的制备方法。将红薯淀粉作为碳源，采用水热法制备出溶于水相和有机相这两种荧光碳点。本发明所用原料源于自然资源，易于获取，且制备方法简单、绿色环保。所得碳点具有很好的水溶性，荧光强度高，可适用于生物标记、细胞成像等领域。
【IPC分类】C09K11/65, B82Y30/00, C01B31/02
【公开号】CN105419792
【申请号】CN201511004719
【发明人】沈洁, 商少明, 陈秀英, 许虎君, 顾丹, 高海燕
【申请人】江南大学
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月28日