一种水性聚酯涂料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于涂料制备技术，特别涉及一种水性聚酯涂料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 水性聚酯涂料具有光泽性好、附着力强、丰满度高，耐冲击力强、挥发性有机物含 量低等优点，是一类重要的环境友好型水性涂料。水性聚酯树脂的合成一般采用二甲苯等 毒性较大的挥发性有机物作为溶剂或者带水剂，给环境和操作人员带来危害。反应完成后， 还需要将产物中的二甲苯等有机溶剂脱除，消耗大量的能量。另外，水性聚酯的合成常在较 高的温度条件下进行，为防止单体和聚合物发生氧化，需要向反应系统通入氮气进行保护， 合成工艺较为复杂。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种工艺简单、节能环保、性能优良的水性聚酯涂料及其 制备方法。
[0004] 本发明提供的水性聚酯涂料由水性聚酯树脂和氨基树脂组成，制备方法为:先合 成水性聚酯树脂，用二甲胺基乙醇水溶液中和，再与氨基树脂搅拌混匀而成，其中氨基树脂 作为水性聚酯树脂的固化剂。
[0005] 本发明提供的水性聚酯涂料由以下质量百分数的原料组成： 水性聚酯树脂 45~52 二甲氨基乙醇 2~4
[0006] 去离子水 3:5~42 氨基树脂 8~12
[0007]其中所述的水性聚酯树脂由以下质量百分数的原料合成： 新戊二醇 23~27.5 三羟甲基丙烷 1.5:~2.5 二羟甲基丙酸 3.5~7
[0008] 间苯二甲酸 30.5~35.5 己二酸 ，5~_9_ 催化剂 （U~0.2 乙二醇丁醚 26~28
[0009] 所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡，其中乙二醇丁醚作为助溶剂。
[0010] 本发明提供的水性聚酯涂料具体制备步骤如下：
[0011] (1)恪融缩聚法制备水性聚酯树脂
[0012]在装有分水器、球型冷凝管的三口烧瓶中加入新戊二醇、三羟甲基丙烷、二羟甲基 丙酸、间苯二甲酸、己二酸和催化剂，置入电热套中加热搅拌，进行熔融缩聚;反应条件为在 165~185°C保持2~2.5小时进行一段聚合，在200~210°C保持2~3小时进行二段聚合，反 应过程中用分水器除去酯化反应生成的水。二段聚合结束后，将反应混合物冷却降温至80 ~90°C后加入乙二醇丁醚，搅拌混匀即可得到水性聚酯树脂。
[0013] (2)制备目标产品：7K性聚酯涂料
[0014] 将计量要求的水、二甲氨基乙醇混匀后，加入（1)所制备的水性聚酯树脂，搅拌混 匀后加入氨基树脂，再次搅拌均匀，静置脱泡，得到本发明产品：水性聚酯涂料。
[0015] 将上述方法制得的水性聚酯涂料刮涂或刷涂在马口铁片上，室温放置4小时后，置 入150°C烘箱保持1小时，便可在马口铁片上形成光泽性好、丰满度高的聚酯漆膜，漆膜的主 要性能如下：
[0016]附着力(划圈法)1级
[0017]硬度(铅笔法）2 2H
[0018] 耐水性 25°C，72小时不起泡，不剥离。
[0019] 本发明利用常压熔融缩聚法制备水性聚酯，无需毒性较大的二甲苯作为溶剂或者 带水剂，避免了生产过程因二甲苯挥发带来的环境污染和对操作人员的危害，同时也免除 了溶剂脱除工序，使水性聚酯合成工艺简化。本发明采用的两段聚合工艺合成水性聚酯，反 应温度较低、条件较为温和，能够避免高温使单体、聚合产物发生氧化，免除了需要向反应 系统通入氮气进行保护的麻烦；同时也避免了高温和通入氮气使单体原料馏出，造成物料 配比不准、产品性能不稳定。因此本发明提供的水性聚酯涂料制备方法具有工艺简单、操作 方便、成本低、漆膜性能优良的优点。
【具体实施方式】
[0020] 以下结合具体实施例对本发明作进一步描述。
[0021] 实施例1.
[0022] (1)熔融缩聚法制备水性聚酯树脂
[0023]在装有分水器、球型冷凝管的三口烧瓶中加入26.9份重量的新戊二醇、2份重量的 三羟甲基丙烷、3.8份重量二羟甲基丙酸、31.6份重量的间苯二甲酸、8.3份重量己二酸和 0.1份重量的二月桂酸二丁基锡，置入电热套中加热搅拌，进行熔融缩聚:在175°C保持2小 时进行一段聚合，在205°C保持2.5小时进行二段聚合，反应过程中用分水器除去酯化反应 生成的水。二段聚合结束后，将反应混合物冷却降温至80~90°C后加入27.3份重量的乙二 醇丁醚，搅拌混匀即可得到水性聚酯树脂。
[0024] (2)制备水性聚酯涂料
[0025]将计量要求的37份重量的水、3份重量二甲氨基乙醇混匀后，加入（1)所制备的50 份重量水性聚酯树脂，搅拌混匀后加入10份重量的氨基树脂，再次搅拌均匀，静置脱泡，得 到本发明产品：水性聚酯涂料。
[0026]将上述方法制得的水性聚酯涂料刮涂或刷在马口铁片上，室温放置4小时后，置入 150°C烘箱保持1小时，便可在马口铁片上形成光泽性好、丰满度高的聚酯漆膜，漆膜的主要 性能如下：
[0027]附着力（划圈法）1级 [0028]硬度(铅笔法）2H
[0029] 耐水性 25°C，72小时不起泡，不剥离。
[0030] 实施例2.
[0031] (1)熔融缩聚法制备水性聚酯树脂
[0032]在装有分水器、球型冷凝管的三口烧瓶中加入25份重量的新戊二醇、2份重量的三 羟甲基丙烷、5.8份重量二羟甲基丙酸、34.5份重量的间苯二甲酸、5.4份重量己二酸和0.1 份重量的二月桂酸二丁基锡，置入电热套中加热搅拌，进行熔融缩聚:在170°C保持2.5小时 进行一段聚合，在205°C保持3小时进行二段聚合，反应过程中用分水器除去酯化反应生成 的水。二段聚合结束后，将反应混合物冷却降温至80~90°C后加入27.2份重量乙二醇丁醚， 搅拌混匀即可得到水性聚酯树脂。
[0033] (2)制备水性聚酯涂料
[0034]将计量要求的39.3份重量的水、2.8份重量二甲氨基乙醇混匀后，加入（1)所制备 的46.3份重量水性聚酯树脂，搅拌混匀后加入11.6份重量的氨基树脂，再次搅拌均匀，静置 脱泡，得到本发明产品：水性聚酯涂料。
[0035] 将上述方法制得的水性聚酯涂料刮涂或刷在马口铁片上，室温放置4小时后，置入 150°C烘箱保持1小时，便可在马口铁片上形成光泽性好、丰满度高的聚酯漆膜，漆膜的主要 性能如下：
[0036] 附着力（划圈法）1级 [0037]硬度(铅笔法）3H
[0038] 耐水性 25°C，72小时不起泡，不剥离。
【主权项】
1. 一种水性聚酯涂料，其特征在于由以下质量百分数的原料组成： 水性聚酯树脂 45~52 二甲氨基乙醇 2~4 去离子水 35~42 氨基树脂 8~12 其中所述的水性聚酯树脂由以下质量百分数的原料合成： 新戊二醇 23~27.5 三羟甲基丙烷 1.5~2.5 二羟甲基丙酸 3.5~7 间苯二甲酸 30.5~35.5 己二酸 S~9 催化剂 0.1~0.2 乙二醇丁醚 26~28 其中所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。2. 根据权利要求1所述的水性聚酯涂料的制备方法，具体步骤如下： (1) 熔融缩聚法制备水性聚酯树脂 在装有分水器、球型冷凝管的三口烧瓶中加入新戊二醇、三羟甲基丙烷、二羟甲基丙 酸、间苯二甲酸、己二酸和催化剂，置入电热套中加热搅拌，进行熔融缩聚；反应条件为在 165~185°C保持2~2.5小时进行一段聚合，在200~210°C保持2~3小时进行二段聚合，反 应过程中用分水器除去酯化反应生成的水。二段聚合结束后，将反应混合物冷却降温至80 ~90°C后加入乙二醇丁醚，搅拌混匀即可得到水性聚酯树脂。 (2) 制备目标产品:水性聚酯涂料 将计量要求的水、二甲氨基乙醇混匀后，加入（1)所制备的水性聚酯树脂，搅拌混匀后 加入氨基树脂，再次搅拌均匀，静置脱泡，得到本发明产品：水性聚酯涂料。
【专利摘要】本发明公开了一种水性聚酯涂料及其制备方法，该水性聚酯涂料的具体制备过程为：(1)首先以新戊二醇、三羟甲基丙烷、二羟甲基丙酸、间苯二甲酸、己二酸、乙二醇丁醚为原料，二月桂酸二丁基锡为催化剂，采用常压熔融缩聚法合成水性聚酯树脂；(2)将水性聚酯加入到二甲氨基乙醇、去离子水混合液中，搅拌均匀，再加入氨基树脂搅拌均匀得到水性聚酯涂料。本发明提供的水性聚酯涂料制备方法具有工艺简单、操作方便、成本低、漆膜性能优良的优点。
【IPC分类】C08G63/80, C08G63/181, C09D167/02, C08G63/20, C09D7/12
【公开号】CN105482666
【申请号】CN201511009876
【发明人】杨建国, 徐琰, 曹忠富, 夏友谊, 古绪鹏, 陈春俊, 朱静
【申请人】马鞍山采石矶涂料有限公司, 安徽工业大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月29日