一种表面包覆改性氧化铁黄的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工颜料领域，特别是涉及一种表面包覆改性氧化铁黄的制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化铁黄，又称羟基氧化铁(FeOOH)，在177°C左右会脱水分解而变成红色，因此普通铁黄颜料在塑料加工和烘烤型涂料等高温场合中应用受到限制。
[0003]现有技术通过沉淀法、水热法、表面聚合反应包覆等方法对氧化铁黄进行处理，所制得的氧化铁黄的最高耐热温度为260°C。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种表面包覆改性氧化铁黄的制备方法，能够在现有技术的基础上进一步提高氧化铁黄的最高耐热温度，以进一步扩大其使用范围。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种表面包覆改性氧化铁黄的制备方法，包括如下步骤:
(1)制备包覆料:称取重量份为0.5?0.7份的羟丙基甲基纤维素、2?2.5份的硼酸、8?10份耐火土、20?30份正娃酸乙酯和600?700份水，混合搅拌均勾；
(2)研磨:将步骤(I)中得到的混合物料置于滚筒式球磨机中，以无水乙醇为湿磨介质，以碳化娃研磨球在一定速率下湿磨一定时间；
(3 )混料:取步骤(2 )中研磨的包覆料，向其中加入一定量氧化铁黄，先混合搅拌均勾，再超声分散处理；
(4)调节pH值:向步骤(3)中超声分散后的混合溶液中，边搅拌边缓慢滴加加入乙酸乙酯至混合溶液的pH值至中性，然后静置陈化；
(5)制备成品:将步骤(4)中陈化后的混合溶液离心分离，固体物料用三辊研磨机湿研磨、干燥，得到所述表面包覆改性氧化铁黄。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)中，所述研磨速率为800?900r/min，时间为2?3h，研磨后包覆料的平均颗粒直径为10?ΙΟΟμπι。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3)中，所述氧化铁黄的加入量为所述包覆料中去除水以外其他各原料总重量的40?60%。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3)中，所述超声分散之间为I?3h。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(4)中，所述搅拌速率为80?150r/min，所述乙酸乙酯的加入速率为1?20滴/min;所述静置陈化时间为12h。
[0010]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(5)中，所述研磨速率为3?5h/吨。
[0011 ]本发明的有益效果是:本发明一种表面包覆改性氧化铁黄的制备方法，操作简便，容易实现，其通过科学的包覆材料的设计和合理的工艺方法，制备出以氧化铁黄为包覆核心的改性颜料，其稳定性好，耐热性能高，进一步拓宽了氧化铁黄的应用领域。
【具体实施方式】
[0012]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0013]本发明实施例包括:
实施例1
一种表面包覆改性氧化铁黄的制备方法，包括如下步骤:
(1)制备包覆料:称取重量份为0.5份的羟丙基甲基纤维素、2份的硼酸、10份耐火土、30份正硅酸乙酯和700份水，混合搅拌均匀；
(2)研磨:将步骤(I)中得到的混合物料置于滚筒式球磨机中，以无水乙醇为湿磨介质，以碳化娃研磨球在800r/min的研磨速率下湿磨3h，使包覆料的平均颗粒直径达到10?50μm；
(3 )混料:取步骤(2 )中研磨的包覆料，向其中加入一定量氧化铁黄，先混合搅拌均勾，再超声分散处理Ih;其中，所述氧化铁黄的加入量为所述包覆料中去除水以外其他各原料总重量的60%;
(4)调节pH值:向步骤(3)中超声分散后的混合溶液中，边以80r/min的速率搅拌，边以10滴/min的速率缓慢滴加乙酸乙酯至混合溶液的pH值至中性，然后静置陈化12h;
(5)制备成品:将步骤(4)中陈化后的混合溶液离心分离，固体物料用三辊研磨机以3h/吨的速率湿研磨，然后干燥，得到所述表面包覆改性氧化铁黄。
[0014]实施例2
一种表面包覆改性氧化铁黄的制备方法，包括如下步骤:
(1)制备包覆料:称取重量份为0.7份的羟丙基甲基纤维素、2.5份的硼酸、8份耐火土、20份正硅酸乙酯和600份水，混合搅拌均匀；
(2)研磨:将步骤(I)中得到的混合物料置于滚筒式球磨机中，以无水乙醇为湿磨介质，以碳化娃研磨球在900r/min的研磨速率下湿磨2h，使包覆料的平均颗粒直径达到50?100μm；
(3 )混料:取步骤(2 )中研磨的包覆料，向其中加入一定量氧化铁黄，先混合搅拌均勾，再超声分散处理3h;其中，所述氧化铁黄的加入量为所述包覆料中去除水以外其他各原料总重量的60%;
(4 )调节pH值:向步骤(3 )中超声分散后的混合溶液中，边以150r/min的速率搅拌，边以20滴/min的速率缓慢滴加乙酸乙酯至混合溶液的pH值至中性，然后静置陈化12h;
(5)制备成品:将步骤(4)中陈化后的混合溶液离心分离，固体物料用三辊研磨机以5h/吨的速率湿研磨，然后干燥，得到所述表面包覆改性氧化铁黄。
[0015]上述方法得到的表面包覆改性氧化铁黄，是以氧化铁黄为包覆核的复合颜料，其吸油量为25?26%、最高耐热温度为280?300°C。
[0016]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种表面包覆改性氧化铁黄的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)制备包覆料:称取重量份为0.5?0.7份的羟丙基甲基纤维素、2?2.5份的硼酸、8?10份耐火土、20?30份正娃酸乙酯和600?700份水，混合搅拌均勾； (2)研磨:将步骤(I)中得到的混合物料置于滚筒式球磨机中，以无水乙醇为湿磨介质，以碳化娃研磨球在一定速率下湿磨一定时间； (3)混料:取步骤(2)中研磨的包覆料，向其中加入一定量氧化铁黄，先混合搅拌均勾，再超声分散处理； (4)调节pH值:向步骤(3)中超声分散后的混合溶液中，边搅拌边缓慢滴加加入乙酸乙酯至混合溶液的pH值至中性，然后静置陈化； (5)制备成品:将步骤(4)中陈化后的混合溶液离心分离，固体物料用三辊研磨机湿研磨、干燥，得到所述表面包覆改性氧化铁黄。2.根据权利要求1所述的表面包覆改性氧化铁黄的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述研磨速率为800?900r/min，时间为2?3h，研磨后包覆料的平均颗粒直径为10?10umο3.根据权利要求1所述的表面包覆改性氧化铁黄的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述氧化铁黄的加入量为所述包覆料中去除水以外其他各原料总重量的40?60%。4.根据权利要求1所述的表面包覆改性氧化铁黄的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述超声分散之间为I?3h。5.根据权利要求1所述的表面包覆改性氧化铁黄的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述搅拌速率为80?150r/min，所述乙酸乙酯的加入速率为10?20滴/min;所述静置陈化时间为12h。6.根据权利要求1所述的表面包覆改性氧化铁黄的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述研磨速率为3?5h/吨。
【专利摘要】本发明公开了一种表面包覆改性氧化铁黄的制备方法，包括如下步骤：（1）制备包覆料；（2）研磨；（3）混料；（4）调节pH值；（5）制备成品。本发明制得的表面包覆改性氧化铁黄，是以氧化铁黄为包覆核的复合颜料，其吸油量为25～26%、最高耐热温度为280～300℃。本发明一种表面包覆改性氧化铁黄的制备方法，操作简便，容易实现，其通过科学的包覆材料的设计和合理的工艺方法，制备出以氧化铁黄为包覆核心的改性颜料，其稳定性好，耐热性能高，进一步拓宽了氧化铁黄的应用领域。
【IPC分类】C09C3/10, C09C1/24, C09C3/12, C09C3/06, C09C3/04
【公开号】CN105504882
【申请号】CN201510928401
【发明人】范建平
【申请人】江苏省常熟环通实业有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月15日