一种室温储存型led固晶胶组合物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于LED固晶的环氧树脂胶粘剂，特别涉及一种室温储存型LED固晶胶组合物及其制备方法。
【背景技术】
[0002]LED(Light-Emitting D1de，发光二极管)具有工作电压低、耗电量小、发光效率高、发光响应时间短、光色纯、结构牢固、抗冲击、耐振动、性能稳定可靠、重量轻、体积少和成本低等一系列特性，是21世纪最有发展前景的绿色照明光源。
[0003]LED产品是由芯片、导线、支架、固晶胶、封装材料等组成。环氧树脂具有优异的粘接性能、电绝缘性能、密封性能和介电性能，并且其成本较低、配方灵活多变、易成型、生产效率高，因此已成为LED固晶胶的主流材料。目前市场上广泛应用的LED固晶胶产品是日本爱玛森康明DX-10C和DX-20C，以上2款产品为单组份环氧树脂胶黏剂，需要在零下5°C的环境中进行储存，并且其保质期只有6个月，这就导致其储存非常繁琐，同时在使用过程中不可避免的产生巨大的浪费，并且采用以上2款产品的LED芯片通电工作500h后光衰严重，并伴随发生黄变现象。
【发明内容】
[0004]针对现有技术的不足，本发明的目的旨在提供一种室温储存型LED固晶胶组合物及其制备方法，这种固晶胶组合物不仅具有高粘接强度、高光稳定性、高耐热性和强耐黄变性能，同时可在室温下储存，从而在一定程度上大大降低了产品的价格，因此本发明在提高LED产品使用寿命的同时也降低了生产成本。
[0005]为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现:
[0006](— )一种室温储存型LED固晶胶组合物，其特征在于，包括以下重量百分比的原料组分:环氧树脂60?85%，聚硅氧烷8?30%，活性稀释剂2?10%，潜伏性固化剂0.5?2%，抗拉丝剂I?3 %，抗黄变剂0.05?0.2 %。
[0007]优选地，所述环氧树脂是芳香族环氧树脂、脂肪族环氧树脂或脂环族环氧树脂中的至少一种。
[0008]其中，芳香族环氧树脂可以但不仅限于是双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂或四酚基乙烷;脂肪族环氧树脂可以但不仅限于是丙三醇缩水甘油醚或三羟甲基丙烷缩水甘油醚;脂环族环氧树脂可以但不仅限于是3，4_环氧环己基甲基-3，4_环氧环己基羧酸酯、4-乙烯基-1-环己烯二环氧化物、二环戊二烯环氧化物。
[0009]进一步优选地，所述环氧树脂的重量百分比为60?75%。
[0010]优选地，所述聚硅氧烷是四甲基四氢环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷或四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的至少一种。
[0011 ] 进一步优选地，所述聚娃氧烧的重量百分比为1?15 %。
[0012]优选地，所述活性稀释剂是环氧树脂稀释剂乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚，I，6_环己二醇二缩水甘油醚、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、I，2_环己二醇二缩水甘油醚或间苯二酚二缩水甘油醚中的至少一种。
[0013]进一步优选地，所述活性稀释剂的重量百分比为6?10%。
[0014]优选地，所述潜伏性固化剂是镧系金属氟化物La(OTf)3、Sm(OTf)3、Dy(OTf)3、Er(OTf) 3或Yb (OTf) 3中的至少一种，其中，OTf代表三氟甲磺酸根阴离子。
[0015]进一步优选地，所述潜伏性固化剂的重量百分比为0.8?1.2%。
[0016]优选地，所述抗拉丝剂是市售的A380白炭黑。
[0017]进一步优选地，所述抗拉丝剂的重量百分比为1.2?2.2%。
[0018]优选地，所述抗黄变剂是受阻胺类抗氧剂或硫代酯类抗氧剂或二者的混合物。
[0019]其中，受阻胺类抗氧剂可以是汽巴公司生产的双(1-辛氧基-2，2，6，6_四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、双(1，2，2，6，6_五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、双(2，2，6，6_四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯中的至少一种;硫代酯类抗氧剂可以是汽巴公司生产的3，3’_硫代丙酸月桂醇酯、4-[ (4，6-二辛硫基-1，3，5-三嗪-2-基)氨基]-2，6-二叔丁基苯酚、二甲基琥珀酸酯-4-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇中的至少一种。
[0020](二)一种室温储存型LED固晶胶组合物的制备方法，其特征在于，按照上述重量百分比称取各原料组分，然后用球磨机或三辊研磨机进行混合研磨，再用行星式真空搅拌一体机进行分散与脱泡，即得。
[0021]优选地，所述行星式真空搅拌一体机的真空度为-0.095MPa，公转转速为500?3000r/min，公转与自转速度之比为1:2?3: I。
[0022]本发明中，环氧树脂作为室温储存型LED固晶胶组合物的基本组分，其具有优良的粘接性能、耐热性能、耐化学腐蚀性能和力学性能，且由于环氧树脂分子结构中含有活泼的环氧基团，使其可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三维网状结构的高聚物。聚硅氧烷可以提高固晶胶的耐热性，从而提高LED固晶胶的耐波峰焊性能。抗黄变剂可以提高LED固晶胶的光稳定性，从而提高LED固晶胶的耐黄变性能。活性稀释剂是对上述环氧树脂进行溶解或稀释，从而形成均匀的液态或混悬状环氧树脂。潜伏性固化剂在室温下对环氧树脂并没有催化活性，但是当温度达到200°C时，它们的催化活性迅速提高，从而实现环氧树脂快速固化。因此潜伏性固化剂可以使LED固晶胶在室温下储存12个月以上，聚硅氧烷和抗黄变剂可以提高固晶胶的光稳定性和耐热性，从而提高LED固晶胶的耐黄变性能和耐波峰焊性能。
[0023]因此，与现有技术相比，本发明的产品具有室温储存型、耐黄变、耐波峰焊、粘接强度高等优点。另外，本发明在提高LED使用寿命的同时降低了生产成本。
【附图说明】
[0024]图1为实施例1?4得到的固晶胶组合物用于封装LED裸晶在100h内的光衰率，图中，横坐标为时间，纵坐标为光衰率。
【具体实施方式】
[0025]为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例中，当选用两种或两种以上的混合物时，其各成分的重量百分比不受限制。
[0026]实施例1
[0027]首先按照以下重量百分比称取各原料组分:环氧树脂79.95%，聚硅氧烷10%，活性稀释剂6%，潜伏性固化剂2%，抗拉丝剂2%，抗黄变剂0.05% ；
[0028]其中，环氧树脂为芳香族双酚A型环氧树脂，聚硅氧烷为四甲基四氢环四硅氧烷，活性稀释剂为乙二醇二缩甘油醚和丁二醇二缩水甘油醚的混合物，潜伏性固化剂为镧系金属氟化物La (OTf) 3，抗拉丝剂为A380白炭黑，抗黄变剂为双(1_辛氧基_2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和3，3’_硫代丙酸月桂醇酯的混合物。
[0029]然后用三辊研磨机将上述原料组分进行混合研磨；
[0030]再用真空度为-0.095MPa、公转转速为500r/min，公转与自转速度之比为1: 2的行星式真空搅拌一体机进行分散与脱泡，即得。
[0031]实施例2
[0032]首先按照以下重量百分比称取各原料组分:环氧树脂79.95%，聚硅氧烷10%，活性稀释剂6%，潜伏性固化剂2%，抗拉丝剂2%，抗黄变剂0.05% ；
[0033]其中，环氧树脂为芳香族双酚F型环氧树脂，聚硅氧烷为四甲基四氢环四硅氧烷和四甲基二氢二硅氧烷的混合物，活性稀释剂为I，6_环己二醇二缩水甘油醚和四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的混合物，潜伏性固化剂为镧系金属氟化物Sm(OTf)3、Dy(OTf)3，抗拉丝剂为A380白炭黑，抗黄变剂为二甲基琥珀酸酯-4-羟基-2，2，6，6-四甲基_4_哌啶醇和双(I，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的混合物。
[0034]然后用三辊研磨机将上述原料组分进行混合研磨；
[0035]再用真空度为-0.095MPa、公转转速为500r/min，公转与自转速度之比为1: 2的行星式真空搅拌一体机进行分散与脱泡，即得。
[0036]实施例3
[0037]首先按照以下重量百分比称取各原料组分:环氧树脂79.95%，聚硅氧烷10%，活性稀释剂6%，潜伏性固化剂2%，抗拉丝剂2%，抗黄变剂0.05% ；
[0038]其中，环氧树脂为脂环族环氧树脂3，4_环氧环己基甲基-3，4_环氧环己基羧酸酯，聚硅氧烷为四甲基四乙烯基环四硅氧烷，活性稀释剂为六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯，潜伏性固化剂为镧系金属氟化物1^((^)3』4(^)3，抗拉丝剂为4380白炭黑，抗黄变剂为双(2，2，6，6_四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、二甲基琥珀酸酯-4-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇和4-[ (4，6-二辛硫基-1，3，5_三嗪-2-基)氨基]-2，6-二叔丁基苯酚的混合物。
[0039]然后用三辊研磨机将上述原料组分进行混合研磨；
[0040]再用真空度为-0.095MPa、公转转速为500r/min，公转与自转速度之比为1: 2的行星式真空搅拌一体机进行分散与脱泡，即得。
[0041 ] 实施例4