>[0042]首先按照以下重量百分比称取各原料组分:环氧树脂79.95%，聚硅氧烷10%，活性稀释剂6%，潜伏性固化剂2%，抗拉丝剂2%，抗黄变剂0.05% ；
[0043]其中，环氧树脂为脂环族环氧树脂4-乙烯基-1-环己烯二环氧化物和二环戊二烯环氧化物的混合物，聚硅氧烷为四甲基二乙烯基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷的混合物，活性稀释剂为六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯和I，2_环己二醇二缩水甘油醚的混合物，潜伏性固化剂为镧系金属氟化物Dy (OTf )3，抗拉丝剂为A380白炭黑，抗黄变剂为双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、二甲基琥珀酸酯-4-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇和4-[ (4，6-二辛硫基-1，3，5_三嗪-2-基)氨基]-2，6-二叔丁基苯酚的混合物。
[0044]然后用三辊研磨机将上述原料组分进行混合研磨；
[0045]再用真空度为-0.095MPa、公转转速为500r/min，公转与自转速度之比为1: 2的行星式真空搅拌一体机进行分散与脱泡，即得。
[0046]实施例5
[0047]首先按照以下重量百分比称取各原料组分:环氧树脂79.95%，聚硅氧烷10%，活性稀释剂6%，潜伏性固化剂2%，抗拉丝剂2%，抗黄变剂0.05% ；
[0048]其中，环氧树脂为芳香族双酸A型环氧树脂和四酚基乙烷的混合物，聚硅氧烷为四甲基二乙烯基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷的混合物，活性稀释剂为乙二醇二缩甘油醚、I，2-环己二醇二缩水甘油醚和间苯二酚二缩水甘油醚的混合物，潜伏性固化剂为镧系金属氟化物1^((^03、07((/^)3和￥13((^^)3，抗拉丝剂为4380白炭黑，抗黄变剂为双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、二甲基琥珀酸酯-4-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇和4-[ (4，6-二辛硫基-1，3，5_三嗪-2-基)氨基]-2，6-二叔丁基苯酚的混合物。
[0049]然后用三辊研磨机将上述原料组分进行混合研磨；
[0050]再用真空度为-0.095MPa、公转转速为500r/min，公转与自转速度之比为1: 2的行星式真空搅拌一体机进行分散与脱泡，即得。
[0051 ] 实施例6
[0052]首先按照以下重量百分比称取各原料组分:环氧树脂70.9%，聚硅氧烷15%，活性稀释剂10%，潜伏性固化剂2%，抗拉丝剂2%，抗黄变剂0.1% ;
[0053]其中，环氧树脂为芳香族双酚A型环氧树脂，聚硅氧烷为四甲基四氢环四硅氧烷，活性稀释剂为乙二醇二缩甘油醚和丁二醇二缩水甘油醚的混合物，潜伏性固化剂为镧系金属氟化物La (OTf) 3，抗拉丝剂为A380白炭黑，抗黄变剂为双(1_辛氧基_2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和3，3’_硫代丙酸月桂醇酯的混合物。
[0054]然后用球磨机将上述原料组分进行混合研磨；
[0055]再用真空度为-0.095MPa、公转转速为500r/min，公转与自转速度之比为1: 2的行星式真空搅拌一体机进行分散与脱泡，即得。
[0056]实施例7
[0057]首先按照以下重量百分比称取各原料组分:环氧树脂75.9%，聚硅氧烷15%，活性稀释剂6%，潜伏性固化剂I%，抗拉丝剂2%，抗黄变剂0.1% ;
[0058]其中，环氧树脂为芳香族双酚A型环氧树脂，聚硅氧烷为四甲基四氢环四硅氧烷，活性稀释剂为乙二醇二缩甘油醚和丁二醇二缩水甘油醚的混合物，潜伏性固化剂为镧系金属氟化物La (OTf) 3，抗拉丝剂为A380白炭黑，抗黄变剂为双(1_辛氧基_2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和3，3’_硫代丙酸月桂醇酯的混合物。
[0059]然后用球磨机将上述原料组分进行混合研磨；
[0060]再用真空度为-0.095MPa、公转转速为500r/min，公转与自转速度之比为1: 2的行星式真空搅拌一体机进行分散与脱泡，即得。[0061 ] 实施例8
[0062]首先按照以下重量百分比称取各原料组分:环氧树脂70.9%，聚硅氧烷15%，活性稀释剂10%，潜伏性固化剂2%，抗拉丝剂2%，抗黄变剂0.1% ;
[0063]其中，环氧树脂为芳香族双酚A型环氧树脂，聚硅氧烷为四甲基四氢环四硅氧烷，活性稀释剂为乙二醇二缩甘油醚和丁二醇二缩水甘油醚的混合物，潜伏性固化剂为镧系金属氟化物La (OTf) 3，抗拉丝剂为A380白炭黑，抗黄变剂为双(1_辛氧基_2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和3，3’_硫代丙酸月桂醇酯的混合物。
[0064]然后用球磨机将上述原料组分进行混合研磨；
[0065]再用真空度为-0.09510^、公转转速为300(^/11^11，公转与自转速度之比为1:2的行星式真空搅拌一体机进行分散与脱泡，即得。
[0066]将上述实施例1?4制得的固晶胶组合物用于封装LED裸晶(没有灯珠外罩)，1000h内测量光衰率，实验数据如图1所示，从图中可以看出，随着时间的延长，产品的耐黄变系数不超过2.5%。由此可知，采用本发明制备的室温储存型LED固晶胶组合物光衰率低，长时间使用可以保证LED产品低的光衰率和优异的耐热性能、光稳定性能、耐黄变性能和耐波峰焊性能。
[0067]此外，由其它实施例得到的固晶胶组合物，其产品的性能与上述结论基本一致。以上所述，仅是本发明的较佳案例，并不对本发明做出任何限制，凡是针对本发明技术内容对以上实施案例所做的任何简单修改、变更、模仿均属于本发明技术方案的保护范围。
【主权项】
1.一种室温储存型LED固晶胶组合物，其特征在于，包括以下重量百分比的原料组分:环氧树脂60?85%，聚硅氧烷8?30%，活性稀释剂2?10%，潜伏性固化剂0.5?2%，抗拉丝剂I?3%，抗黄变剂0.05?0.2%。2.根据权利要求1所述的室温储存型LED固晶胶组合物，其特征在于，所述环氧树脂是芳香族环氧树脂、脂肪族环氧树脂或脂环族环氧树脂中的至少一种。 其中，芳香族环氧树脂是双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂或四酚基乙烷;脂肪族环氧树脂是丙三醇缩水甘油醚、三羟甲基丙烷缩水甘油醚;脂环族环氧树脂是3，4_环氧环己基甲基-3，4-环氧环己基羧酸酯、4-乙烯基-1-环己烯二环氧化物、二环戊二烯环氧化物。3.根据权利要求1所述的室温储存型LED固晶胶组合物，其特征在于，所述聚硅氧烷是四甲基四氢环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷或四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的至少一种。4.根据权利要求1所述的室温储存型LED固晶胶组合物，其特征在于，所述活性稀释剂是环氧树脂稀释剂乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚，I，6_环己二醇二缩水甘油醚、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、I，2_环己二醇二缩水甘油醚或间苯二酚二缩水甘油醚中的至少一种。5.根据权利要求1所述的室温储存型LED固晶胶组合物，其特征在于，所述潜伏性固化剂是镧系金属氟化物La(OTf)3、Sm(OTf)3、Dy(OTf)3、Er(OTf)3或Yb(OTf)3中的至少一种，其中，0Tf代表三氟甲磺酸根阴离子。6.根据权利要求1所述的室温储存型LED固晶胶组合物，其特征在于，所述抗拉丝剂是白炭黑。7.根据权利要求1所述的室温储存型LED固晶胶组合物，其特征在于，所述抗黄变剂是受阻胺类抗氧剂或硫代酯类抗氧剂或二者的混合物。 其中，受阻胺类抗氧剂是双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、双(1，2，2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、双(2，2，6，6_四甲基_4_哌啶基)癸二酸酯中的至少一种;硫代酯类抗氧剂是3，3’_硫代丙酸月桂醇酯、4-[(4，6_二辛硫基-1，3，5-三嗪-2-基)氨基]-2，6-二叔丁基苯酚、二甲基琥珀酸酯-4-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇中的至少一种。8.一种室温储存型LED固晶胶组合物的制备方法，其特征在于，首先按权利要求1所述的重量百分比称取各原料组分，然后用球磨机或三辊研磨机进行混合研磨，再用行星式真空搅拌一体机进行分散与脱泡，即得。9.根据权利要求8所述的室温储存型LED固晶胶组合物的制备方法，其特征在于，所述行星式真空搅拌一体机的真空度为-0.095 MPa，公转转速为500?3000 r/min，公转与自转速度之比为1:2?3:1。
【专利摘要】本发明涉及一种用于LED固晶的环氧树脂胶粘剂，具体公开了一种室温储存型LED固晶胶组合物及其制备方法，包括以下重量百分比的原料组分：环氧树脂60％～85％，聚硅氧烷8％～30％，活性稀释剂2％～10％，潜伏性固化剂0.5％～2％，抗拉丝剂1％～3％，抗黄变剂0.05～0.2％；制备方法为：首先按照重量百分比称取各原料组份，再用球磨机和三辊研磨机进行混合研磨，最后用行星式真空搅拌一体机进行分散与脱泡，即可。本发明的产品具有室温储存型、耐黄变、耐波峰焊、粘接强度高等优点。
【IPC分类】C09J163/00, C09J11/06, C09J11/04, C09J163/02
【公开号】CN105602503
【申请号】CN201610052672
【发明人】齐锴亮
【申请人】陕西工业职业技术学院
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年1月26日