一种相变复合微胶囊水凝胶及其物理退热贴的制作方法_3

文档序号:9904179阅读:来源:国知局
凝胶用涂布器均匀涂布在医用上,得到退热贴半成品。将退热贴半成品在室温放置24h后压上防粘层,按照图1形状切割,得到退热贴。
[0063]所得退热贴可以很好的贴在小儿皮肤上,粘贴Sh无任何皮肤不适,在体温低于37°c条件下,水凝胶为橙黄色。在贴到稍高温度(>37°C,〈40°C)的物体表面时,物体表面温度快速下降,当物体表面温度超过39.5°C (需要药物退烧),水凝胶褪为无色。
[0064]实施例3:蓝色小儿退热贴的制备
[0065](I)相变复合微胶囊的制备:将14g硬脂酸甲酯、14g 二十一烷、12g 二十烷、14g苯乙烯、3g 二乙烯基苯、2g丙烯酰胺、Ig丙烯酸与4g表面处理的Al2O3在40°C下搅拌均匀混合成油相A。将0.5g乳化剂十二烷基硫酸钠与300g去离子水在反应器中搅拌均匀制成水相B,水浴加热lOmin,活化乳化剂。将油相A加入到水相B中,在45°C水浴中以2000rpm的转速搅拌乳化15min,再在冰水浴下超声分散15min,得单体混合细乳液。将细乳液倒入装有搅拌器、冷凝管的三口反应器中,揽拌并通入N2,升温到70°C,在缓慢搅拌(200rpm)下加入0.7g过硫酸钾KSP开始聚合反应,反应时间为6h。反应后,冷却至室温,将产物从反应器中滤出,经过抽滤,水洗处理后,放入常温真空干燥箱除去剩余水分和不完全反应单体,得到复合微胶囊粉末。
[0066](2)温致变色微胶囊的制备:将15g十五醇和1g十六醇在烧瓶中加热熔化,加入Ig的3’,6’_二(联苯氨基)螺[异苯并呋喃-1,9’_氧化蒽]-3-酮和7g的双酚A,缓缓升温致110°C左右,充分搅拌并保温I小时,自然冷却得到固体复配物。将此固体复配物与14g苯乙烯、3g 二乙烯基苯、2g丙烯酰胺、Ig丙烯酸和4g表面处理的Al2O3在40°C下搅拌均匀混合成油相A。将3g乳化剂十六烷基三甲基溴化铵与300g去离子水在反应器中搅拌均匀制成水相B,水浴加热1min,活化乳化剂。将油相A加入到水相B中,在45 °C水浴中,缓慢加入乙酸调pH值为6,并以2000rpm的转速搅拌乳化15min,再在冰水浴下超声分散15min,得单体混合细乳液。将细乳液倒入装有搅拌器、冷凝管的三口反应器中,揽拌并通入N2,升温到70°C,在缓慢搅拌(200rpm)下加入0.7g过硫酸钾KSP开始聚合反应,反应时间为6h。反应后,冷却至室温,将产物从反应器中滤出,经过抽滤,水洗处理后,放入常温真空干燥箱除去剩余水分和不完全反应单体,得到复合微胶囊粉末。
[0067](3)水凝胶的制备:将0.4g薄荷醇、0.2g冰片溶解在2g乙醇中,得到溶液I;将溶液I和1g聚丙稀酸钠、5g甘油、5g聚乙二醇、30g相变复合微胶囊、5g温致变色微胶囊加入到60g蒸馏水中,搅拌均匀至充分溶胀,得到水凝胶液I;将5g海藻酸钠加入到蒸馏水中在70°C下充分溶解得到水凝胶液II。将水凝胶液I和水凝胶液II在60°C下混合均匀后,冷却至室温得到水凝胶。
[0068](4)将水凝胶用涂布器均匀涂布在医用上,得到退热贴半成品。将退热贴半成品在室温放置24h后压上防粘层,按照图1形状切割,得到退热贴。
[0069]所得退热贴可以很好的贴在小儿皮肤上,粘贴Sh无任何皮肤不适,在体温低于37°(:条件下,水凝胶为深蓝色。在贴到稍高温度(>37°C,〈40°C)的物体表面时,物体表面温度快速下降,当物体表面温度超过39.5°C (需要药物退烧),水凝胶褪为无色。
[0070]实施例4:绿色小儿退热贴的制备
[0071](I)相变复合微胶囊的制备:将14g硬脂酸甲酯、14g 二十一烷、12g 二十烷、14g苯乙烯、3g 二乙烯基苯、2g丙烯酰胺、Ig丙烯酸与4g表面处理的Al2O3在40°C下搅拌均匀混合成油相A。将0.5g乳化剂十二烷基硫酸钠与300g去离子水在反应器中搅拌均匀制成水相B,水浴加热lOmin,活化乳化剂。将油相A加入到水相B中,在45°C水浴中以2000rpm的转速搅拌乳化15min,再在冰水浴下超声分散15min,得单体混合细乳液。将细乳液倒入装有搅拌器、冷凝管的三口反应器中,揽拌并通入N2,升温到70°C,在缓慢搅拌(200rpm)下加入0.7g过硫酸钾KSP开始聚合反应,反应时间为6h。反应后,冷却至室温,将产物从反应器中滤出,经过抽滤,水洗处理后,放入常温真空干燥箱除去剩余水分和不完全反应单体,得到复合微胶囊粉末。
[0072](2)温致变色微胶囊的制备:将15g十五醇和1g十六醇在烧瓶中加热熔化,加入Ig的2 ’,6 ’ -二 (二乙胺基)螺[异苯并呋喃-1,9,-氧化蒽]-3-酮和4g的双酚A和2g草酸,缓缓升温致IlOtC左右,充分搅拌并保温I小时,自然冷却得到固体复配物。将此固体复配物与14g苯乙烯、3g 二乙烯基苯、2g丙烯酰胺、Ig丙烯酸和4g表面处理的Al2O3在40°C下搅拌均匀混合成油相A。将3g乳化剂十六烷基三甲基溴化铵与300g去离子水在反应器中搅拌均匀制成水相B,水浴加热1min,活化乳化剂。将油相A加入到水相B中,在45 °C水浴中,缓慢加入乙酸调pH值为6,并以2000rpm的转速搅拌乳化15min,再在冰水浴下超声分散15min,得单体混合细乳液。将细乳液倒入装有搅拌器、冷凝管的三口反应器中,揽拌并通入N2,升温到70°C,在缓慢搅拌(200rpm)下加入0.7g过硫酸钾KSP开始聚合反应,反应时间为6h。反应后,冷却至室温,将产物从反应器中滤出,经过抽滤,水洗处理后,放入常温真空干燥箱除去剩余水分和不完全反应单体,得到复合微胶囊粉末。
[0073](3)水凝胶的制备:将0.4g薄荷醇、0.2g冰片溶解在2g乙醇中,得到油相A;将油相A和1g聚丙稀酸钠、5g甘油、5g聚乙二醇、30g相变复合微胶囊、5g温致变色微胶囊加入到60g蒸馏水中,搅拌均匀至充分溶胀,得到水凝胶液I;将5g海藻酸钠加入到蒸馏水中在70°C下充分溶解得到水凝胶液II。将水凝胶液I和水凝胶液II在60°C下混合均匀后,冷却至室温得到水凝胶。
[0074](4)将水凝胶用涂布器均匀涂布在医用上,得到退热贴半成品。将退热贴半成品在室温放置24h后压上防粘层,按照图1形状切割,得到退热贴。
[0075]所得退热贴可以很好的贴在小儿皮肤上,粘贴Sh无任何皮肤不适,在体温低于37°c条件下,水凝胶为墨绿色。在贴到稍高温度(>37°C,〈40°C)的物体表面时,物体表面温度快速下降,当物体表面温度超过39.5°C (需要药物退烧),水凝胶褪为无色。
[0076]实施例5:紫色小儿退热贴的制备
[0077](I)相变复合微胶囊的制备:将14g硬脂酸甲酯、14g 二十一烷、12g 二十烷、14g苯乙烯、3g 二乙烯基苯、2g丙烯酰胺、Ig丙烯酸与4g表面处理的Al2O3在40°C下搅拌均匀混合成油相A。将0.5g乳化剂十二烷基硫酸钠与300g去离子水在反应器中搅拌均匀制成水相B,水浴加热lOmin,活化乳化剂。将油相A加入到水相B中,在45°C水浴中以2000rpm的转速搅拌乳化15min,再在冰水浴下超声分散15min,得单体混合细乳液。将细乳液倒入装有搅拌器、冷凝管的三口反应器中,揽拌并通入N2,升温到70°C,在缓慢搅拌(200rpm)下加入0.7g过硫酸钾KSP开始聚合反应,反应时间为6h。反应后,冷却至室温,将产物从反应器中滤出,经过抽滤,水洗处理后,放入常温真空干燥箱除去剩余水分和不完全反应单体,得到复合微胶囊粉末。
[0078](2)温致变色微胶囊的制备:将15g十五醇和1g十六醇在烧瓶中加热熔化,加入Ig的10’-(4_甲氧基苯氨基)苯并螺[异苯并呋喃-1,9’_氧化蒽]-3-酮(紫色)和5g的双酸A,缓缓升温致90°C左右,充分搅拌并保温I小时,自然冷却得到固体复配物。将此固体复配物与14g苯乙稀、3g 二乙稀基苯、2g丙稀酰胺、Ig丙稀酸和4g表面处理的AI2O3在40°C下搅拌均勾混合成油相A。将3g乳化剂十六烷基三甲基溴化铵与300g去离子水在反应器中搅拌均匀制成水相B,水浴加热1min,活化乳化剂。将油相A加入到水相B中,在45°C水浴中,缓慢加入乙酸调pH值为6,并以2000rpm的转速搅拌乳化15min,再在冰水浴下超声分散15min,得单体混合细乳液。将细乳液倒入装有搅拌器、冷凝管的三口反应器中,揽拌并通入N2,升温到70°C,在缓慢搅拌(200rpm)下加入0.7g过硫酸钾KSP开始聚合反应,反应时间为6h。反应后,冷却至室温,将产物从反应器中滤出,经过抽滤,水洗处理后,放入常温真空干燥箱除去剩余水分和不完全反应单体,得到复合微胶囊粉末。
[0079](3)水凝胶的制备:将0.4g薄荷醇、0.2g冰片溶解在2g乙醇中,得到溶液I;将溶液I和1g聚丙稀酸钠、5g甘油、5g聚乙二醇、30g相变复合微胶囊、5g温致变色微胶囊加入到60g蒸馏
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