问题。
[0068](六)将试验二得到的二维氧化石墨烯杂化零维无机纳米粒子改性的水性木器涂料和未改性的木器涂料以120g/m2的喷涂量通过喷涂方式分别施加到楓木表面，在600W/cm的紫外光强度下固化1s后再在室温放置72h，测试漆膜的力学性能、耐紫外老化性能和杀菌性能，结果表明，改性漆膜的硬度较未改性的对照漆膜提高了 35.4%,耐磨性提高了38.2%,耐刮擦性提高了 15 %，抗冲击韧性提高了 20.9 %，耐紫外光老化时间提高了 1.2倍，漆膜表面的霉菌负载率降低了90%以上，磁强度可达46emu/g，表明该法可有效改善水性木器涂料的综合性能，并赋予杀菌和电磁屏蔽功能。
【主权项】
1.二维氧化石墨烯杂化零维无机纳米粒子改性水性木器涂料的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行: 一、氧化石墨烯水分散液的制备:①将石墨粉放入烧杯中，在冰水浴下以20g/min?30g/min的速度加入浓硫酸，然后加入硝酸钠，搅拌4min?6min，然后继续在冰水浴下加入高猛酸钾，以900r/min?1100r/min的速度揽摔25min?35min，再以3°C/min?4°C/min的速度升温至30°C?40°C，并在温度为30°C?40°C的条件下搅拌反应1.5h?2.5h，得到混合液A； 所述的石墨粉的质量与浓硫酸的体积的比为Ig: (25?35)mL;所述的石墨粉与硝酸钠的质量比为I: (0.4?0.6);所述的石墨粉与高锰酸钾的质量比为I: (6?8); ②以50g/min?60g/min的速度向步骤①得到的混合液A中加入蒸馈水I，以900r/min?1100r/min的速度搅拌4min?6min，然后继续以50g/min?60g/min的速度加入蒸馈水Π，以900r/min?1100r/min的速度搅拌9min?11111；[11，再继续以5(^/111；[11?6(^/111；[11的速度加入蒸馏水ΙΠ，然后将温度以3°C/min?4°C/min的速度升至92?98°C，以900r/min?1100r/min的速度搅拌25min?35min，然后加入质量浓度为25%?35%的过氧化氢溶液至不冒气泡且溶液颜色变成金黄色，得到混合液B; 所述的蒸馏水I的体积与步骤①中石墨粉的质量的比为(4?6)mL:lg，所述的蒸馏水I与蒸馏水Π的体积比为1: (1.5?2.5)，所述的蒸馏水I与蒸馏水ΙΠ的体积比为I: (15?25);所述的蒸馏水I与质量浓度为25%?35%的过氧化氢溶液的体积比为1: (5?20); ③将步骤②得到的混合液B静置1h?14h后，分层，去除上清液，然后先用质量浓度为8%?12%的稀盐酸洗涤3?5次，除去溶液中的硫酸根离子，再用去离子水多次洗涤至用硝酸银溶液检测溶液中不含氯离子为止，然后调节PH值至4?5，得到悬浊液； ④将步骤③得到的悬池液先在转速为7000r/min?9000r/min的条件下离心3次，每次10111；[11?15111；[11，再在转速为25001'/111；[11?35001'/111；[11的条件下离心3次，每次10111；[11?15111；[11，离心处理后将得到的沉淀物置于透析袋中，再在去离子水中以300r/min?500r/min速度搅拌透析一周，得到氧化石墨； ⑤将步骤④得到的氧化石墨加入到去离子水中，用超声波细胞粉碎仪在功率为750W?850W的条件下超声15min?25min，然后在转速为13000r/min?15000r/min的条件下高速揽拌I Omin?12min，得到分散均勾的氧化石墨稀水分散液； 步骤⑤中所述的步骤④得到的氧化石墨的质量与去离子水体积的比为(0.6?0.8)g:200mL； 二、氧化石墨稀与无机纳米粒子的杂化复合:将零维无机纳米粒子加入到步骤一得到的分散均匀的氧化石墨烯水分散液中，在功率为300W?1000W的条件下超声30min?240min，得到杂化复合液； 所述的零维无机纳米粒子与步骤一得到的分散均匀的氧化石墨烯水分散液中氧化石墨烯的质量比为(10?50):100; 三、纳米材料与水性树脂乳液的复合:①将阳离子表面活性剂加入到步骤二得到的杂化复合液中，在功率为300W?1000W的条件下超声30min?240min，得到复合液;②将复合液旋蒸至去除复合液水分的50%?80%，再将旋蒸后复合液加入到水性木器涂料中，然后在功率为300W?1000W的条件下超声30min?240min;③在转速为14000r/min?16000r/min的条件下高速搅拌25min?35min，得到二维氧化石墨稀杂化零维无机纳米粒子改性的水性木器涂料； 所述的阳离子表面活性剂的质量与步骤一得到的分散均匀的氧化石墨烯水分散液中氧化石墨烯的质量比为(0.5?I):100;所述的旋蒸后复合液中氧化石墨烯的质量与水性木器涂料固含量的质量比为(0.2?0.8):100，其中所述的水性木器涂料的固含量为30%。2.根据权利要求1所述的二维氧化石墨烯杂化零维无机纳米粒子改性水性木器涂料的方法，其特征在于步骤一中所述的石墨粉的质量与浓硫酸的体积的比为lg:30mL;所述的石墨粉与硝酸钠的质量比为1:0.5;所述的石墨粉与高锰酸钾的质量比为1:7。3.根据权利要求1所述的二维氧化石墨烯杂化零维无机纳米粒子改性水性木器涂料的方法，其特征在于步骤二中所述的零维无机纳米粒子为Si02、Fe304、Al203、Ti02、Zn0和CeO2中任意一种或几种的混合。4.根据权利要求1所述的二维氧化石墨烯杂化零维无机纳米粒子改性水性木器涂料的方法，其特征在于步骤二中所述的零维无机纳米粒子的粒径为1nm?30nm。5.根据权利要求1所述的二维氧化石墨烯杂化零维无机纳米粒子改性水性木器涂料的方法，其特征在于步骤二中所述的零维无机纳米粒子与步骤一得到的分散均勾的氧化石墨烯水分散液中氧化石墨烯的质量比为20:100。6.根据权利要求1所述的二维氧化石墨烯杂化零维无机纳米粒子改性水性木器涂料的方法，其特征在于步骤三中所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵中的任意一种或几种的组入口 ο7.根据权利要求1所述的二维氧化石墨烯杂化零维无机纳米粒子改性水性木器涂料的方法，其特征在于步骤三中所述的水性木器涂料为水性聚氨酯丙烯酸木器涂料或水性丙烯酉交木器涂料。8.根据权利要求7所述的二维氧化石墨烯杂化零维无机纳米粒子改性水性木器涂料的方法，其特征在于所述的水性聚氨酯丙烯酸木器涂料由水性聚氨酯丙烯酸树脂、去离子水和固化剂组成，所述的水性聚氨酯丙烯酸木器涂料的固含量为30%，所述的固化剂的质量为水性聚氨酯丙烯酸树脂固含量的0.5 %?I %，所述的固化剂为氨基树脂类低温自交联固化剂或酰基磷氧化物类紫外光固化剂。9.根据权利要求7所述的二维氧化石墨烯杂化零维无机纳米粒子改性水性木器涂料的方法，其特征在于所述的水性丙烯酸木器涂料由水性丙烯酸树脂、去离子水和固化剂组成，所述的水性丙烯酸木器涂料的固含量为30%，所述的固化剂的质量为水性丙烯酸树脂固含量的0.5 %?I %，所述的固化剂为氨基树脂类低温自交联固化剂或酰基磷氧化物类紫外光固化剂。10.根据权利要求1所述的二维氧化石墨烯杂化零维无机纳米粒子改性水性木器涂料的方法，其特征在于步骤三中所述的旋蒸后复合液中氧化石墨烯的质量与水性木器涂料固含量的比为(0.53?0.67): 100。
【专利摘要】二维氧化石墨烯杂化零维无机纳米粒子改性水性木器涂料的方法。本发明涉及一种水性木器涂料的改性方法。本发明目的是为了解决现有零维无机纳米粒子和二维还原石墨烯在水性木器涂料中分散性差所导致的改性水性木器涂层力学性能差的问题。方法：一、氧化石墨烯水分散液的制备；二、氧化石墨烯与无机纳米粒子的杂化复合；三、纳米材料与水性树脂乳液的复合。本发明利用具有高比表面积和良好水分散性的二维氧化石墨烯为载体，原位掺杂复合纳米SiO2、Fe3O4、Al2O3、TiO2、ZnO、CeO2等零维无机纳米颗粒，通过两相原位杂化复合的方法协同改善水性木器涂料的综合性能，以拓宽水性木器涂料的应用范围，提高木材产品的附加值。
【IPC分类】C09D133/00, C09D201/00, C09D175/14, C09D7/12
【公开号】CN105713519
【申请号】CN201610114973
【发明人】董晓英, 李永峰
【申请人】山东农业大学
【公开日】2016年6月29日
【申请日】2016年3月1日