专利名称：高光泽低翘曲玻纤增强pet/pbt合金及其制备方法
技术领域：
本发明涉及热塑性高分子材料技术领域，尤其涉及一种高光泽低翘曲玻纤增强 PET/PBT合金及其制备方法。
背景技术：
PET (poly ethylene ter印hthalate，聚对苯二甲酸乙二 醇酯)是 1953 年由 Dupont公司最早实现工业化的线性热塑性聚合物，是一种具有较高的熔融温度(Tm)和玻 璃化温度(Tg)的结晶性高聚物，能够在较宽的温度范围内保持优良的物理性能和力学性 能，它的耐疲劳性、耐摩擦性优良，耐老化性优异，电绝缘性突出，对大多数有机溶剂和无机 酸稳定，而且生产能耗很低，加工性良好，因而被广泛应用于合成纤维、薄膜和工程塑料等 领域，但由于PET的刚性使其结晶速度较慢，成型模具温度高以及成型周期长的缺点，使其 在工程塑料领域中的应用受到了限制。
而PBT(poly butylene ter印hthalate，聚对苯二甲酸丁二醇酯)分子链段柔性好 于PET，且力学性能好、热变形温度低、结晶速率较快。
因此，研究和开发PET/PET合金具有重要的理论意义和实用价值。而且目前现有 技术中，电木粉属于热固性塑料，有不易回收、比重大，颜色单一(为灰黑色)、性质较脆、加 工困难等缺点，因此，如何寻找电木粉的替代品也是一个亟待解决的问题。发明内容
本发明提供了一种高光泽低翘曲玻纤增强PET/PBT合金及其制备方法，该合金结 晶速率快、力学性能和热变形温度高、表面光泽度高、收缩率低、尺寸稳定、低翘曲、成本较 低、可以替代电木粉使用。
本发明的技术方案是
—种高光泽低翘曲玻纤增强PET/PBT合金，按质量百分含量由以下组分组成
PBT15 --60%
PET19 --60%
相容剂3 10%
抗氧剂0. 3 0. 9%
成核促进剂0. 5
复合成核剂3 8%
玻璃纤维10 --30%
加工助剂0. 4 1%。
上述高光泽低翘曲玻纤增强PET/PBT合金的制备方法，包括
步骤一、按上述的质量百分含量称取各组分，并将称取的PET及PBT在110 130°C温度下干燥时间4小时以上，其他组分在60 80°C温度下干燥2小时以上；
步骤二、将干燥处理后的PET、PBT、相容剂、抗氧剂、成核促进剂、复合成核剂及加工助剂放入高速混合机中混合，在常温下搅拌5 15min ；
步骤三、将步骤二混合后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将玻璃纤维从双 螺杆中段的玻纤加入口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒；
其中，双螺杆挤出机的温度设置为一区200 210°C ；二区210 220°C ；三区 220 230°C;区230 240°C;五区240 250°C;六区240 250°C;七区240 250°C; 八区250 260°C ；机头温度240 250°C ；螺杆转速控制在200 400r/min。
本发明采用复合成核剂，辅以成核促进剂将PET和PBT融合制得PET/PBT合金，有 效的促进了 PET和PBT的融合，且该PET/PBT合金结晶速率快、力学性能好和热变形温度 高、表面光泽度高、收缩率低、尺寸稳定、低翘曲、成本较低，可以应用于电子电器、汽车等领 域；且在一定的场合下完全可以用本发明的PBT/PET合金来替代电木粉的使用，能克服电 木粉的缺点，且表面质感能与电木粉一样。PBT15 --60%PET19 --60%相容剂0 10%抗氧剂0. 3 0. 9成核促进剂0. 5 复合成核剂3 8%玻璃纤维10 --30%加工助剂0. 具体实施方式
本发明PET和PBT融合制得PET/PBT合金，该PET/PBT合金，按质量百分含量由以 下组分组成
本发明采用复合成核剂，辅以成核促进剂将PET和PBT融合制得PET/PBT合金，有 效的促进了 PET和PBT的融合。
其中PET可以为中高等粘度的树脂，特性粘度0. 83 0. 92分升/克；PBT可以为 中高等粘度的树脂，特性粘度0. 98 1. 1分升/克；相容剂可以为乙烯-甲基丙烯酸共聚 物EMA或乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的一种；
抗氧剂可以由主抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯 和辅助抗氧剂亚磷酸三O · 4- 二叔丁基苯基)酯混合而成；
成核促进剂可以为有机成核促进剂，如大分子羧酸及其盐类、安息香酸钠盐等，该 成核促进剂具有降低熔融黏度，促进结晶速度、促进各组分的分散等作用；
复合成核剂可以由Bruggemarm Ρ250 ( 一种有机成分与无机成分的成核助剂的优 化混合物)和3500目的滑石粉混合而成，该滑石粉为超细无机填料，具有成核作用；
玻璃纤维可以为无碱长纤，直径为9 14μπι;加工助剂可以为对苯二甲酸丁二 醇酯的环状低聚物，比如美国Cyclics公司CBT功能树脂，该产品具有大环寡聚酯结构，可 以大幅度提高产品的流动性和加工性。
本发明PET/PBT合金的制备方法，包括
步骤一、按上述所述的质量百分含量称取各组分，并将称取的PET及PBT在110 130°C温度下干燥时间4小时以上，其他组分在60 80°C温度下干燥2小时以上；这是由 于PET及PBT易吸潮，因此，在共混改性前必须对其进行干燥处理；
步骤二、将干燥处理后的PET、PBT、相容剂、抗氧剂、成核促进剂、复合成核剂及加 工助剂放入高速混合机中混合，在常温下搅拌5 15min ；
步骤三、将步骤二混合后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将玻璃纤维从双 螺杆中段的玻纤加入口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒；双螺杆挤出机可以用平行 双螺杆挤出机，螺杆直径35-75mm ；
其中，双螺杆挤出机的温度设置为一区200 210°C;二区210 220°C ；三区 220 230°C ；四区230 240°C ；五区240 250°C ；六区240 250°C ；七区240 2500C ；八区250 260°C ；机头温度240 250°C ；螺杆转速控制在200 400r/min。
下面结合实施例对本发明做一详细的阐述。其中在下述各个实施例中，主抗氧化 剂和辅助抗氧剂分别为瑞士汽巴产的Irganox 1010和168 ；成核促进剂采用有机成核促进 剂，商品牌号POLYCUER A55 ；复合成核剂由Bruggemann P250和；3500目的滑石粉混合而 成；加工助剂为美国Cyclics公司的CBT功能树脂。
实施例一
将PET和PBT在110°C下干燥4小时，其余的助剂在70°C下干燥2小时。称取PET 40. 5kg, PBT 35kg,相容剂4kg，复合成核剂3kg (其中P2500. 5kg,滑石粉3kg)，成核促进剂 lkg，抗氧剂10100. 3kg、1680. 3kg，润滑剂CBT 0. 9kg ；然后在高速混合机中混合IOmin0混 合均勻的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在一区210°C ；二区220°C ；三 区230°C ；四区240°C ；五区250°C ；六区240°C ；七区240°C ；八区230°C ；机头温度 2500C，螺杆转速350r/min，将玻璃纤维15kg从双螺杆中段的玻纤加入口加入，经熔融共混 挤出、水冷、风干、切粒，最后包袋成玻纤增强PET/PBT合金成品。
实施例二
将PET和PBT在120°C下干燥4小时，其余的助剂在60°C下干燥2小时。称取PET 30kg, PBT 30. 3kg，相容剂10kg，复合成核剂8kg (其中P25(^kg，滑石粉3kg)，成核促进剂 lkg，抗氧剂10100. Ikg, 1680. 2kg，润滑齐[J CBT 0. 4kg ；然后在高速混合机中混合IOmin0混 合均勻的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在一区210°C ；二区220°C ；三 区230°C ；四区240°C ；五区250°C ；六区250°C ；七区240°C ；八区230°C ；机头温度 2500C，螺杆转速320r/min，将玻璃纤维20kg从双螺杆中段的玻纤加入口加入，经熔融共混 挤出、水冷、风干、切粒，最后包袋成玻纤增强PET/PBT合金成品。
实施例三
将PET和PBT在130°C下干燥4小时，其余的助剂在80°C下干燥2小时。称取PET 60kg, PBT Mkg，相容剂3kg，复合成核剂4. 6kg (其中P2500. 8kg，滑石粉3. 8kg)，成核促进 剂0. 5kg，抗氧齐[J 10100. 3kg, 1680. 6kg，润滑齐[J CBT Ikg ；然后在高速混合机中混合IOmin0 混合均勻的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在一区210°C ；二区220°C ； 三区230°C ；四区240°C ；五区250°C ；六区240°C ；七区240°C ；八区230°C ；机头温度 2500C，螺杆转速200r/min，将玻璃纤维15kg从双螺杆中段的玻纤加入口加入，经熔融共混 挤出、水冷、风干、切粒，最后包袋成玻纤增强PET/PBT合金成品。
实施例四
将PET和PBT在110°C下干燥4小时，其余的助剂在70°C下干燥2小时。称取PET 19kg，PBT 60kg,相容剂3. 2kg,复合成核剂5. 5kg (其中P2505. 5kg)，成核促进剂Ikg,抗氧 剂10100. 3kg，1680. 6kg，润滑剂CBT 0. 4kg ；然后在高速混合机中混合IOmin0混合均勻的 料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在一区210°C;二区220°C;三区230°C; 四区240°C ；五区250°C ；六区240°C ；七区240°C ；八区230°C ；机头温度250°C，螺杆 转速400r/min，将玻璃纤维IOkg从双螺杆中段的玻纤加入口加入，经熔融共混挤出、水冷、 风干、切粒，最后包袋成玻纤增强PET/PBT合金成品。
实施例五
将PET和PBT在110°C下干燥4小时，其余的助剂在70°C下干燥2小时。称取 PET 40kg, PBT 20. 7kg,相容剂 3. 5kg,复合成核剂 3. 5kg (其中 P2500. 5kg,滑石粉 3kg)，成 核促进剂1kg，抗氧剂10100. 3kg，1680. 6kg,润滑剂CBT 0. 4kg ；然后在高速混合机中混合 IOmin0混合均勻的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在一区210°C ；二区 2200C ；三区230°C ；四区240°C ；五区250°C ；六区240°C ；七区240°C ；八区230°C ；机 头温度250°C，螺杆转速320r/min，将玻璃纤维30kg从双螺杆中段的玻纤加入口加入，经 熔融共混挤出、水冷、风干、切粒，最后包袋成玻纤增强PET/PBT合金成品。
实施例六
将PET和PBT在110°C下干燥4小时，其余的助剂在70°C下干燥2小时。称取 PET 20. 7kg, PBT 40kg,相容剂 3. 5kg,复合成核剂 3. 5kg (其中 P2500. 5kg,滑石粉 3kg)，成 核促进剂1kg，抗氧剂10100. 3kg，1680. 6kg,润滑剂CBT 0. 4kg ；然后在高速混合机中混合 IOmin0混合均勻的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在一区210°C ；二区 2200C ；三区230°C ；四区240°C ；五区250°C ；六区240°C ；七区240°C ；八区240°C ；机 头温度250°C，螺杆转速320r/min，将玻璃纤维30kg从双螺杆中段的玻纤加入口加入，经 熔融共混挤出、水冷、风干、切粒，最后包袋成玻纤增强PET/PBT合金成品。
将实施例一至六的PET/PBT合金注塑成标准试样，测试性能如下表1所示
权利要求
1. 一种高光泽低翘曲玻纤增强PET/PBT合金，其特征在于，按质量百 分含量由以下组分组成PBT15 --60%PET19 --60%相容剂3 10%抗氧剂0. 3 0. 9%成核促进剂0. 5 复合成核剂3 8%玻璃纤维10 --30%加工助剂0. 4 1%。
2.根据权利要求1所述的高光泽低翘曲玻纤增强PET/PBT合金，其特征在于PET为中 高等粘度的树脂，特性粘度0. 83 0. 92分升/克。
3.根据权利要求1所述的高光泽低翘曲玻纤增强PET/PBT合金，其特征在于PBT为中 高等粘度的树脂，特性粘度0. 98 1. 1分升/克。
4.根据权利要求1所述的高光泽低翘曲玻纤增强PET/PBT合金，其特征在于相容剂 为乙烯-甲基丙烯酸共聚物EMA或乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的 一种。
5.根据权利要求1所述的高光泽低翘曲玻纤增强PET/PBT合金，其特征在于抗氧剂 由主抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和辅助抗氧剂亚磷酸 三O · 4- 二叔丁基苯基)酯混合而成。
6.根据权利要求1所述的高光泽低翘曲玻纤增强PET/PBT合金，其特征在于成核促 进剂为有机成核促进剂。
7.根据权利要求1所述的高光泽低翘曲玻纤增强PET/PBT合金，其特征在于复合成 核剂由Bruggemann P250和3500目的滑石粉混合而成。
8.根据权利要求1所述的高光泽低翘曲玻纤增强PET/PBT合金，其特征在于玻璃纤 维为无碱长纤，直径为9 14μπι。
9.根据权利要求1所述的高光泽低翘曲玻纤增强PET/PBT合金，其特征在于加工助 剂为对苯二甲酸丁二醇酯的环状低聚物。
10.一种如权利要求1至9任一权利要求所述的高光泽低翘曲玻纤增强PET/PBT合金 的制备方法，其特征在于，包括步骤一、按权利要求1所述的质量百分含量称取各组分，并将称取的PET及PBT在 110 130°C温度下干燥时间4小时以上，其他组分在60 80°C温度下干燥2小时以上；步骤二、将干燥处理后的PET、PBT、相容剂、抗氧剂、成核促进剂、复合成核剂及加工助 剂放入高速混合机中混合，在常温下搅拌5 15min ；步骤三、将步骤二混合后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将玻璃纤维从双螺杆 中段的玻纤加入口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒；其中，双螺杆挤出机的温度设置为一区200 210°C ；二区210 220°C ；三区 220 230°C ；四区230 240°C ；五区240 250°C ；六区240 250°C ；七区240 2500C ；八区250 260°C ；机头温度240 250°C ；螺杆转速控制在200 400r/min。
全文摘要
本发明公开了一种高光泽低翘曲玻纤增强PET/PBT合金及其制备方法，该PET/PBT合金按质量百分含量由以下组分组成PBT15～60％、PET 19～60％、相容剂3～10％、抗氧剂0.3～0.9％、成核促进剂0.5～1％、复合成核剂3～8％、玻璃纤维10～30％、加工助剂0.4～1％。本发明将PET和PBT融合制得PET/PBT合金，且该PET/PBT合金结晶速率快、力学性能好和热变形温度高、表面光泽度高、收缩率低、尺寸稳定、低翘曲、成本较低，且在一定的场合下完全可以用本发明的PBT/PET合金来替代电木粉的使用。
文档编号B29C47/92GK102040808SQ20101059022
公开日2011年5月4日 申请日期2010年12月15日 优先权日2010年12月15日
发明者万东波, 申应军, 郑辉 申请人:深圳市富恒塑胶新材料有限公司