专利名称：树脂混炼物和片材的制作方法
技术领域：
本发明涉及树脂混炼物和片材，详细来说，涉及用于各种工业制品的树脂混炼物及由该树脂混炼物形成的片材。
背景技术：
以往，树脂混炼物被广泛应用于各种工业制品、具体来说其被应用于电子零件的密封等。上述树脂混炼物例如是利用混炼机对原料进行混炼而制备的。
作为上述混炼机，例如公知有下述双轴连续混炼机，该双轴连续混炼机包括筒状壳体，其设有用于投入被处理物(原料)的投入口和用于排出制品(混炼物)的排出口 ；混炼轴，其配置在筒状壳体内，从投入口侧朝向排出口侧依次设有进给螺杆(feed screw)、桨叶(paddle)、反转螺杆(reverse screw)。而且，作为树脂混炼物，例如提出了通过下述方式得到的制品(混炼物)，即，在上述双轴连续混炼机中，将被处理物(例如热固化性树脂)从投入口投入到筒状壳体内，利用设于混炼轴的桨叶对被处理物进行混炼之后，利用反转螺杆将该被处理物的混炼物从排出口挤出到筒状壳体的外部(例如参照日本特开平11 - 267483号公报)。然而，在日本特开平11 - 267483号公报所记载的制品(混炼物)中，存在有产生许多气孔直径为ΙΟΟμπι以上的气孔(空隙(void))的情况。上述混炼物中的气孔可能会对应用混炼物的各种工业制品造成不良影响。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种能够降低混炼物中的气孔的气孔直径和气孔数量，从而能够优良地应用于各种工业制品的树脂混炼物。本发明的树脂混炼物的特征在于，表面积每4. OOmm2中的气孔直径20 μ m以上的气孔数量为30个以下。另外，在本发明中，优选在树脂混炼物中水分量为Oppm 800ppm。另外，本发明的片材的特征在于，由上述树脂混炼物形成该片材。另外，本发明的树脂混炼物是通过混炼机的混炼而得到的树脂混炼物，其特征在于，上述混炼机包括机筒和贯穿于上述机筒内的混炼轴；在上述机筒中，在其一端侧形成有用于将混炼对象物导入到上述机筒内部的导入部，在其另一端侧形成有用于将由上述混炼对象物混炼而成的混炼物排出到上述机筒外部的排出部，上述混炼轴在上述混炼轴的轴线方向上的上述导入部与上述排出部之间包括混炼部分和低剪切部分；上述混炼部分用于混炼上述混炼对象物；上述低剪切部分配置在比上述混炼部分靠上述排出部侧的位置，具有沿上述混炼轴的轴线方向没有凹凸地延伸的平滑面；自上述混炼机的上述导入部将上述混炼对象物导入到上述机筒的内部，从上述排出部排出上述树脂混炼物。本发明的树脂混炼物的表面积每4. OOmm2中的气孔直径20 μ m以上的气孔数量为30个以下。即，可降低树脂混炼物中的气孔(空隙)的气孔直径和气孔数量。
因此，能够使树脂混炼物优良地应用于各种工业制品，具体来说应用于电子零件的密封等。
图I是表示用于制备本发明的树脂混炼物的混炼机的一实施方式的概略结构图。图2是图I所示的混炼机的排出口侧的俯视剖视图。图3是表示用于制备本发明的树脂混炼物的混炼机的另一实施方式(排出口形成于机筒的另一端部的方式)的概略结构图。图4是图3所示的混炼机的排出口侧的俯视剖视图。
图5是为了用显微镜观察树脂混炼物的切断面而制备的试样片的照片。图6是实施例I的树脂混炼物的截面的数字显微镜照片。图7是实施例2的树脂混炼物的截面(第I观察位置)的数字显微镜照片。图8是实施例2的树脂混炼物的截面(第2观察位置)的数字显微镜照片。图9是实施例2的树脂混炼物的截面(第3观察位置)的数字显微镜照片。图10是比较例I的树脂混炼物的截面的数字显微镜照片。图11是比较例2的树脂混炼物的截面(第I观察位置)的数字显微镜照片。图12是比较例2的树脂混炼物的截面(第2观察位置)的数字显微镜照片。图13是比较例2的树脂混炼物的截面(第3观察位置)的数字显微镜照片。图14是实施例3的树脂混炼物的截面的数字显微镜照片。图15表示实施例2的树脂混炼物(水分量为200ppm)的截面的数字显微镜照片。图16表示实施例2的树脂混炼物(水分量为500ppm)的截面的数字显微镜照片。图17表示实施例2的树脂混炼物(水分量为SOOppm)的截面的数字显微镜照片。
具体实施例方式本发明的树脂混炼物的表面积每4. OOmm2中的、气孔直径20 μ m以上的气孔数量为30个以下，优选为25个以下，更优选为15个以下。另外，树脂混炼物的表面积每4. OOmm2中的、气孔直径30 μ m以上的气孔数量为30个以下，优选为15个以下，气孔直径10 μ m以上的气孔数量为50个以下，优选为25个以下。另外，树脂混炼物的表面积每4. OOmm2中的、全部气孔的平均气孔直径为5 μ m 120 μ m,优选为 10 μ m 110 μ m。另外，树脂混炼物的表面积每4. OOmm2中的、全部气孔数量为I个 40个，优选为3个 30个。上述树脂混炼物的单位表面积中的、气孔的气孔直径和气孔数量是例如通过切断树脂混炼物并用显微镜观察该切断面来测定的。为了测定树脂混炼物的单位表面积中的、气孔的气孔直径和气孔数量，首先，调整树脂混炼物的大小。详细来说，将树脂混炼物调整成轴线方向长度例如为5mm 40mm、优选为15mm 30mm、直径例如为5mm 30mm、优选为IOmm 13mm的大致圆柱形状。其次，在对调整了大小的树脂混炼物进行加热而使其固化之后，根据需要将其冷却。作为固化条件，温度例如为100°C 300°C，优选为150°C 200°C，时间例如为O. I小时 10小时，优选为O. 5小时 5小时。接着，将固化后的树脂混炼物包埋在包埋用树脂中，制备样本树脂。为了制备样本树脂，例如将树脂混炼物收纳在规定容器中，向该容器中注入包埋用树脂。然后，在规定温度下，通过静置使包埋用树脂固化。包埋用树脂是热固化性树脂和固化剂的双组份混合型的树脂组合物，其是通过将热固化性树脂和固化剂混合来制备的。作为热固化性树脂，例如能够列举出环氧树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、丙烯酸类树 月旨等。作为固化剂，例如能够列举出有机磷化合物、酸酐、胺类化合物等。热固化性树脂和固化剂的混合比例是相对于100质量份热固化性树脂，固化剂例如为I质量份 30质量份,优选为5质量份 20质量份。作为包埋用树脂的固化条件，温度例如为10°C 40°C，优选为20°C 30°C，静置时间例如为I小时 20小时，优选为5小时 10小时。由此，制备出在其内部中包埋有树脂混炼物的样本树脂。接着，例如利用精密切断机以使树脂混炼物位于切断面的中央部分的方式切断样本树脂，制备厚度例如为Imm IOmm的试样片(参照图5)。接着，利用研磨机对试样片的切断面进行研磨。具体来说，利用三阶段的研磨条件研磨切断面。作为初期研磨(第I阶段研磨)的条件，研磨纸编号例如为240号，研磨纸底座转速例如为IOrpm (l/60s — O IOOrpm (l/60s — O,试样加压力例如为5 8,研磨时间例如为3分钟 5分钟。另外，作为第2阶段研磨的条件，研磨纸编号例如为600号，研磨纸底座转速例如为IOrpm (l/60s — O IOOrpm (l/60s — 1X试样加压力例如为8 10,研磨时间例如为3分钟 5分钟。另外，作为第3阶段研磨的条件，研磨纸编号例如为800号，研磨纸底座转速例如为IOrpm (l/60s —O IOOrpm (l/60s — 1X试样加压力例如为10 15,研磨时间例如为5分钟 10分钟。另外，在第3阶段研磨中，也能够替代研磨纸而使用研磨粉。接下来，例如利用数字显微镜等显微镜观察研磨后的切断面。通过以上过程，利用显微镜观察来测定树脂混炼物的单位表面积中的、气孔的气孔直径和气孔数量。另外，树脂混炼物的水分量例如为Oppm 800ppm,优选为500ppm以下,更优选为400ppm以下。能够利用卡尔费歇尔滴定法(具体来说是卡尔费歇尔水分量测定装置)测定树脂混炼物的水分量。能够通过将树脂混炼物的水分量调整到上述范围内，从而降低树脂混炼物的单位表面积中的、全部气孔的平均气孔直径。另外，能够根据需要，通过利用公知的方法(例如干燥机)使树脂混炼物、作为原料的混炼对象物(见后述)干燥，从而将树脂混炼物的水分量调整到上述范围内。另外，树脂混炼物的树脂密度例如为98% 100%，优选为98. 5% 100%。另夕卜，树脂密度是用I减去树脂混炼物的表面积4. OOmm2中的全部气孔的总截面积(全部气孔的截面积的总和)与该表面积4. OOmm2之比而得到的值的百分率。另外，90°C 120°C中的树脂混炼物的粘度例如为50Pa · s 5000Pa · s,优选为50Pa · s 3000Pa · s,更优选为50Pa · s IOOOPa · S。另外，能够利用ARES粘度测定器(Rheometric Scientific 公司制)测定粘度。上述树脂混炼物例如是通过利用混炼机 对作为原料的混炼对象物进行混炼而制备的。作为混炼对象物，例如可以举出树脂与添加剂的混合物、树脂等。作为树脂，例如可以举出环氧树脂、酚醛树脂、氨基树脂、邻苯二甲酸二丙烯酯(Diallyl phthalate)树脂、醇酸树脂等热固化性树脂、例如聚酰胺树脂、聚碳酸酯树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂等热可塑性树脂等。在上述树脂中，优选举出热固化性树脂。另外，上述树脂可以单独使用，也可以同时使用。作为添加剂，例如可以举出胺类化合物、酸酐类化合物、酚醛树脂等固化剂、例如咪唑类化合物等固化促进剂、例如二氧化硅、氧化铝、金属氢氧化物等填充剂、例如丙烯酸类共聚体、聚苯乙烯一聚异丁烯共聚体、苯乙烯丙烯酸酯共聚体等挠性赋予剂、例如碳黑等着色剂等。在固化剂中，优选举出酚醛树脂。另外，上述固化剂可以单独使用，也可以同时使用。在填充剂中，优选举出表面被硅烷偶联剂等处理后的二氧化硅。另外，上述填充剂可以单独使用，也可以同时使用。在挠性赋予剂中，优选举出聚苯乙烯一聚异丁烯共聚体。另外，上述挠性赋予剂可以单独使用，也可以同时使用。另外，上述添加剂可以根据上述树脂的种类适当地变更。在混炼对象物是树脂和添加剂的混合物的情况下，添加剂的合计混合比例是相对于100质量份混合物、该添加剂例如为80质量份 99质量份,优选为85质量份 98质量份。具体来说，固化剂的混合比例是相对于100质量份混合物、该固化剂例如为I质量份 20质量份,优选为2质量份 10质量份。另外，固化促进剂的混合比例是相对于100质量份混合物、该固化促进剂例如为O. 05质量份 5质量份,优选为O. I质量份 I质量份。另外，填充剂的混合比例是相对于100质量份混合物、该填充剂例如为60质量份 95质量份,优选为75质量份 90质量份。另外，在利用硅烷偶联剂对填充剂进行表面处理的情况下，硅烷偶联剂的使用比例是相对于100质量份填充剂该娃烧偶联剂例如为O. I质量份 I. O质量份,优选为O. I质量份 O. 5质量份。另外，挠性赋予剂的混合比例是相对于100质量份混合物、该挠性赋予剂例如为3质量份 30质量份,优选为3质量份 20质量份。另外，着色剂的混合比例是相对于100质量份混合物、该着色剂例如为O. 01质量份 I质量份，优选为O. 05质量份 O. 5质量份。作为混炼机，例如可以举出图I及图2所示的混炼机I、图3及图4所示的混炼机40。图I是表示用于制备本发明的树脂混炼物的混炼机的一实施方式的概略结构图，图2是图I所示的混炼机的排出口侧的俯视剖视图。如图2所示，混炼机I是双轴连续混炼机，其包括机筒2和两个混炼轴3。
如图I所示，机筒2形成为大致椭圆筒状，在其一端侧设有作为用于将混炼对象物(以下称作混炼对象物A)导入到机筒2的内部的导入部的一个例子的导入口 4。另外，在其另一端侧设有作为用于将由混炼对象物A混炼而成的树脂混炼物排出到机筒2的外部的排出部的一个例子的排出口 5。导入口 4以向混炼轴3 (见后述)的径向一侧外侧贯穿机筒2的侧壁的方式形成在机筒2的一端侧。另外，排出口 5以向混炼轴3 (见后述)的径向另一侧外侧贯穿机筒2的侧壁的方式形成在机筒2的另一端侧。作为排出口 5的截面形状，例如可以举出矩形状、椭圆形状、圆形状等，优选举出椭圆形状及圆形状。另外，排出口 5的截面积占机筒2的截面积的百分比为7% 50%，优选为7% 20%。另外，在机筒2中的导入口 4与排出口 5之间形成有用于对混炼对象物A进行熔融混炼的熔融混炼部6。熔融混炼部6在其轴线方向中途部具有用于排出熔融混炼部6内的气体的多个(两个)通气部7。各通气部7分别以向混炼轴3 (见后述)的径向一侧外侧贯穿机筒2的侧壁的方式形成。即，各通气部7和导入口 4以在混炼轴3 (见后述)的径向上互相并列的方式形成。另外，各通气部7平时是封闭的，能够根据需要适当地打开。更具体来说，在从机筒2的一端侧朝向另一端侧的方向上，多个通气部7包括设在导入口4的另一端侧附近的导入口侧的通气部7及设在排出口 5的一端侧附近的排出口侧的通气部7。另外，排出口 5侧的通气部7与泵(未图示)相连结，利用由泵(未图示)的驱动产生的吸引力来抽吸熔融混炼部6内的气体。另外，在熔融混炼部6中设有加热器(未图示)，在从机筒2的一端侧朝向另一端侧的方向上，以块为单位对熔融混炼部6进行适当的温度调整。混炼轴3是配置在机筒2的内部的、用于对混炼对象物A进行混合剪切的旋转轴，其一体地形成有驱动轴8、进给螺杆部9、反转螺杆部10、作为混炼部分的一个例子的桨叶部11以及作为低剪切部分的一个例子的管部12。详细来说，混炼轴3包括I个驱动轴8、多个(4个)进给螺杆部9、多个(3个)反转螺杆部10、多个(3个)桨叶部11和I个管部12。
另外，能够根据需要在轴线方向上的长度、设置数量上对进给螺杆部9、反转螺杆部10、桨叶部11和管部12进行变更。多个(4个)进给螺杆部9是用于朝向排出口 5输送混炼对象物A的部分，具体来说，其由第I进给部23、第2进给部24、第3进给部25、第4进给部26形成，上述进给部在驱动轴8的轴线方向上互相隔着间隔地配置。第I进给部23配置于混炼轴3的一端部，其配置为在使导入口 4及导入口 4侧的通气部7向驱动轴8的径向投影时该第I进给部23与该导入口 4及通气部7的投影面重叠。另外，与其它进给部相比，第I进给部23在驱动轴8的轴线方向上的长度最长。第4进给部26在4个进给部中配置在最靠排出口 5侧的位置，其配置为在使排出口 5侧的通气部7向驱动轴8的径向投影时该第4进给部26与该通气部7的投影面重叠。另外，第4进给部26在驱动轴8的轴线方向上的长度形成为第I进给部23的长度的大致1/2。
另外，第2进给部24和第3进给部25配置在第I进给部23与第4进给部26之间，该第2进给部24和第3进给部25在驱动轴8的轴线方向上的长度分别形成为第I进给部23的大致1/10。另外，如图2所示，进给螺杆部9包括自驱动轴8的外周面突出的螺旋状的螺纹20。详细来说，进给螺杆部9的螺纹20在与驱动轴8的旋转方向(见后述)相同的方向上形成为螺旋状。即，进给螺杆部9包括右螺旋的螺纹20。进给螺杆部9中的螺纹20的螺距例如为O. 6cm 2. Ocm,优选为I. 5cm 2. 0cm。如图I所示，多个(3个)反转螺杆部10由第I反转部30、第2反转部31、第3反转部32形成，上述反转部在混炼轴3的轴线方向上互相隔着间隔地配置。第3反转部32配置于混炼轴3的另一端部，与其它反转部相比，该第3反转部32在驱动轴8的轴线方向上的长度最长。该第3反转部32在驱动轴8的轴线方向上的长度形成为第I进给部23的长度的大致1/4。第I反转部30处于第I进给部23与第2进给部24之间，其与第2进给部24相邻接地配置。另外，第2反转部31处于第2进给部24与第3进给部25之间，其与第3进给部25相邻接地配置。另外，第I反转部30和第2反转部31在驱动轴8的轴线方向上的长度分别形成为第3反转部32的长度的大致1/5。另外，反转螺杆部10也与进给螺杆部9同样地，如图2所示，包括自驱动轴8的外周面突出的螺旋状的螺纹20。另一方面，反转螺杆部10的螺纹20形成为与进给螺杆部9的螺纹20相反方向的螺旋状。即，反转螺杆部10包括左螺旋的螺纹20。反转螺杆部10中的螺纹20的螺距例如为O. 6cm I. 5cm,优选为I. Ocm I. 5cm。多个(3个)桨叶部11是用于对混炼对象物A进行混炼的部分，具体来说，其由第I桨叶部27、第2桨叶部28、第3桨叶部29形成，上述桨叶部在混炼轴3的轴线方向上互相隔着间隔地配置。
第I桨叶部27配置在第I进给部23与第I反转部30之间。第2桨叶部28配置在第2进给部24与第2反转部31之间。第3桨叶部29配置在第3进给部25与第4进给部26之间。另外，第I桨叶部27、第2桨叶部28和第3桨叶部29在驱动轴8的轴线方向上的长度彼此大致相同，它们的长度分别形成为第I进给部23的长度的大致1/3。另外，如图2所示，桨叶部11包括沿驱动轴8的轴线方向并列的多个大致椭圆板状的桨叶片21。更具体来说，多个桨叶片21以在驱动轴8的轴线方向上使彼此相邻的桨叶片21的长径互相移位大约90°的方式并列配置。管部12沿驱动轴8的轴线方向形成为大致圆筒形状，其以在整个周面上没有凹凸 的方式形成。另外，管部12配置在第4进给部26与第3反转部32之间，其配置为在使排出口 5向驱动轴8的径向投影时该管部12与该排出口 5的投影面重叠。另外，管部12在驱动轴8的轴线方向上的长度形成为第I进给部23的长度的大致1/2。即，在混炼轴3中，如图I所示，从驱动轴8的一端侧朝向另一端侧依次配置有第I进给部23、第I桨叶部27、第I反转部30、第2进给部24、第2桨叶部28、第2反转部31、第3进给部25、第3桨叶部29、第4进给部26、管部12和第3反转部32。S卩，混炼轴3从驱动轴8的一端侧朝向另一端侧反复配置由进给部、桨叶部和反转部构成的单元，在其另一端侧的单元中，在桨叶部与反转部之间还配置有进给部和管部。而且，如图2所示，两个混炼轴3在机筒2的内部沿该机筒2的轴线方向配置，并且在机筒2的径向上互相并列配置。另外，两个混炼轴3以各自的部分(进给螺杆部9、反转螺杆部10、桨叶部11)不会妨碍到彼此的旋转驱动的方式配置。另外，混炼轴3的驱动轴8的两端部向机筒2的轴线方向外侧突出。该突出的两端部中的一端侧以不能相对于驱动源(未图示)旋转的方式连结在该驱动源上，其另一端侧以能够相对于支承壁(未图示)旋转的方式被该支承壁支承。即，通过自驱动源(未图示)向驱动轴8传递驱动力，从而驱动混炼轴3绕驱动轴8的轴线旋转。具体来说，在驱动轴8的轴线方向上，从导入口 4侧向排出口 5侧观察，混炼轴3向右旋转。另外，如图I所示，混炼轴3的进给螺杆部9、反转螺杆部10及桨叶部11与机筒2的内周面在混炼轴3的径向上隔着微小间隔相对配置。另外，机筒2的内周面与管部12在混炼轴3的径向上隔着大于机筒2的内周面与混炼轴3的其它部分的间隔的间隔进行配置。在混炼机I中，为了制备树脂混炼物，首先将混炼对象物A从混炼机I的导入口 4导入到机筒2的内部。然后，在向驱动轴8传递来自驱动源(未图示)的驱动力时，驱动混炼轴3旋转，一边利用第I进给部23搅拌混炼对象物A，一边将混炼对象物A朝向第I桨叶部27输送。此时，利用加热器(未图示)将位于第I进给部23的外侧的机筒2 (熔融混炼部6)的温度调整为例如20°C 25°C。另外，通过打开导入口 4侧的通气部7，从而将在导入混炼对象物A的同时进入到机筒2内部的空气等放出到机筒2的外部。
接着，在第I桨叶部27中对输送来的混炼对象物A进行混炼。此时，利用加热器(未图示)将位于第I桨叶部27的外侧的熔融混炼部6的温度调整为例如40°C 80°C。然后，利用被第I进给部23的旋转驱动输送的混炼对象物A的挤出力将混炼后的混炼对象物A朝向第I反转部30挤出。朝向第I反转部30被挤出的混炼对象物A中的大部分通过第I反转部30，到达第2进给部24。另一方面，利用第I反转部30的旋转驱动，使被挤出的混炼对象物A中的一部分返回到第I桨叶部27，再次进行混炼。由此，可在谋求促进混炼对象物A的混炼的同时，调整混炼对象物A的输送速度。
接着，利用第2进给部24将通过了第I反转部30后的混炼对象物A朝向第2桨叶部28和第2反转部31输送。由此，与第I桨叶部27和第I反转部30同样地，一边对混炼对象物A进行混炼，一边使其通过第2桨叶部28和第2反转部31。此时，利用加热器(未图示)将位于第2桨叶部28的外侧的熔融混炼部6的温度调整为例如60°C 120°C。接着，继续利用第3进给部25将通过了第2反转部31后的混炼对象物A输送到第3桨叶部29，在第3桨叶部29中进一步对混炼对象物A进行混炼。由此，将混炼对象物A制备为树脂混炼物(以下称作树脂混炼物B)。此时，利用加热器(未图示)将位于第3桨叶部29的外侧的熔融混炼部6的温度调整为例如80°C 140°C。然后，利用混炼轴3的旋转驱动挤出混炼对象物B，使其到达第4进给部26。此时，通过驱动与排出口 5侧的通气部7相连结的泵(未图示)，从而将树脂混炼物B中的水分、挥发成分等排出到熔融混炼部6的外部。由此，能够谋求减少树脂混炼物B中的气孔。接着，利用第4进给部26将树脂混炼物B输送到管部12中。如上所述，管部12以在其整个周面上没有凹凸的方式形成。因此，在管部12中，能够抑制在与混炼轴3的轴线方向相交叉的方向上对树脂混炼物B进行的剪切，使该树脂混炼物B沿管部12的轴线方向顺畅地移动。然后，使树脂混炼物B的大部分从排出口 5排出。另一方面，利用第3反转部32，将越过排出口 5而没有被排出的、到达第3反转部32的树脂混炼物B推回，从排出口 5排出该树脂混炼物B。通过以上过程，制备了树脂混炼物B。在利用桨叶部11对上述树脂混炼物B进行混炼之后，使该树脂混炼物B通过可抑制在与混炼轴3的轴线方向相交叉的方向上对其进行的剪切的管部12，从排出口 5排出，因此，能够减少气孔产生，即降低气孔的气孔直径和气孔数量。图3是表示用于制备本发明的树脂混炼物的混炼机的其它实施方式(排出口形成在机筒的另一端部的方式)的概略结构图，图4是图3所示的混炼机的排出口侧的俯视剖视图。混炼机40在使机筒2的另一端部形成为排出口 5这一点之外，具有与混炼机I相同的结构。因此,在图3及图4中，对与图I及图2所不各部分相对应的部分标注与上述各部分相同的附图标记，省略其说明。在混炼机40中，由于机筒2的另一端部形成为排出口 5，因此，不需设置用于将越过了排出口 5而未被排出的混炼物B推回到排出口 5的第3反转部32，管部12以使其浮动端部自排出口 5 (机筒2的另一端部)突出的方式延伸设置。当利用上述混炼机40制备树脂混炼物时，由于在混炼机40中未设置第3反转部32，因此，未利用第3反转部32推回树脂混炼物B，而从排出口 5排出树脂混炼物B。因此，能够防止气体混入到树脂混炼物B中，从而抑制在树脂混炼物B中产生气孔。另外，在混炼机40中，由于机筒2的另一端部形成为排出口 5，因此，驱动轴8的另一端部未被支承，通过仅将驱动轴8的一端部以不能相对于驱动源(未图示)旋转的方式连结在该驱动源上来支承该驱动轴8。由此，也能够以使混炼轴3相对于机筒2旋转的方式支承混炼轴3。另外，作为混炼机40的排出口 5的截面形状，例如可举出矩形状、椭圆形状、圆形状等，优选举出椭圆形状和圆形状。另外，混炼机40的排出口 5的截面积占机筒2的截面积的百分比例如为15% 50%，优选为20% 45%。另外，也能够根据需要在混炼机40的排出口 5上安装公知的模具，上述树脂混炼物B表示从排出口 5排出时刻的树脂混炼物。而且，根据需要，例如利用混合辊、压延辊、挤出成形、冲压成形等成形方法使以上述方式制备出的树脂混炼物B成形为片材。在上述成形方法中，优选举出挤出成形。另外，以上述方式成形的片材详细来说是树脂片材，其厚度例如为ΙΟΟμπι 1500 μ m,优选为 300 μ m 1000 μ m。另外，该片材既可以仅由树脂混炼物B形成为单层，或者，也可以例如形成为层叠在玻璃纤维布等基材上的多层。本发明的树脂混炼物的表面积每4. OOmm2中的、气孔直径20 μ m以上的气孔数量为30个以下。因此，能够将上述树脂混炼物优良地应用于各种工业制品、具体来说是安装基板上的半导体元件、电容器、电阻元件等电子零件的密封等。另外，由于本发明的片材由上述树脂混炼物形成，因此，能够将该树脂混炼物优良地应用于上述电子零件的密封等，而且，由于该片材为片状，因此，能够谋求提高操作性。实施例下面，举出实施例和比较例更详细地说明本发明，但是该实施例和比较例并不能对本发明进行任何限定。实施例I和实施例2从图I所示的混炼机I的导入口 4分别导入表I所示的制法(单位质量份)中的各成分(混炼对象物)，得到了树脂混炼物。另外，将根据制法例I制备出的树脂混炼物作为实施例1，将根据制法例2制备出的树脂混炼物作为实施例2。另外，实施例2中的树脂混炼物的树脂密度为98. 9%，水分量为188ppm。实施例3从图3所示的混炼机40的导入口 4分别导入表I所示的制法2 (单位质量份)中的各成分(混炼对象物)，得到了树脂混炼物(实施例3 )。另外，实施例3中的树脂混炼物的树脂密度为99. 7%，水分量为232ppm。比较例I和比较例2准备将图I所示的混炼机I的管部12变更为进给螺杆部9而成的混炼机。从该混炼机的导入口 4分别导入表I所示的制法中的各成分(混炼对象物)，得到 了树脂混炼物。另外，将根据制法例I制备出的树脂混炼物作为比较例1，将根据制法例2制备出的树脂混炼物作为比较例2。另外，比较例2中的树脂混炼物的树脂密度为95. 8%，水分量为180ppm。表I
__制法例__制法例I 制法例2
环氧树月旨(YSLV-80XY) 229.03 399.06
混酚醛树脂(MEH7851SS)__242.21 422.04
炼固化促进剂(2PHZ- PW)__^76__11.9
对挠性赋予剂(SIBSTAR)__=__357
象_填充剂__3520__8800
物 _碳黑(#20)__4__10
___ 400010000另外，以下表不表I的缩与等。YSLV - 80XY :环氧树脂(新日铁化学社制)MEH7851SS :酚醛树脂(明和化学社制)2PHZ - Pff :咪唑(四国化成工业社制)SIBSTAR :弹性体(聚苯乙烯一聚异丁烯共聚体)(Kaneka社制)填充剂相对于100质量份无机填充剂(熔融二氧化硅)(FB - 9454，电气化学工业社制)添加O. I质量份硅烷偶联剂(KBM403，信越化学工业社制)而进行了表面处理的材料。#20 :碳黑(三菱化学社制)Mn(I)气孔数量测定对于在各实施例和各比较例中得到的树脂混炼物，以下述方式测定树脂混炼物中的气孔数量。将其结果表示在表2中。
将在各实施例和各比较例中得到的树脂混炼物调整为轴线方向长度15mm 30mm、直径IOmm 13mm的大致圆柱形状。然后，将调整了大小后的各树脂混炼物分别投入到设定为175°C的干燥机中I小时，使各树脂混炼物固化。之后，自干燥机取出各树脂混炼物，将其分别放入到规定容器中进行冷却。另一方面，准备用于包埋各树脂混炼物的包埋用树脂。具体来说，对于环氧-固化剂冷包埋树脂(环氧树脂和固化剂的双组份混合型)，使25质量份环氧树脂与3质量份固化剂混合，从而制作出所需量的包埋用树脂。接下来，使包埋用树脂流入到分别收纳有各树脂混炼物 的容器中，使得各树脂混炼物完全浸入到该包埋用树脂中。然后，静置到包埋用树脂完全固化为止(室温大约为25°C，7小时 8小时)。由此，制作出在其内部中包埋有各树脂混炼物的样本树脂。接着，将样本树脂自容器取出，使用精密切断机(BUEHLER社制IsometlOOO)，以使树脂混炼物位于切断面的中央部分的方式切断该样本树脂，得到了各试样片(厚度5mm 7臟左右)(参照图5)。利用下述装置和条件对得到的各试样片的切断面进行研磨。研磨装置和研磨备件研磨机BUEHLER社制 AUT0MET3000I)初期研磨条件研磨纸编号240号,研磨纸底座转速50rpm (l/60s — O,试样加压力5 8,研磨时间3min 5min2)第2阶段研磨条件研磨纸编号600号,研磨纸底座转速50rpm (l/60s — O,试样加压力8 10,研磨时间3min 5min3)第3阶段研磨条件替代研磨纸，使用混合有适量的水的研磨粉(MICR0P0LISH 0.3)。研磨底座转速60rpm (l/60s 一 O,试样加压力10 15,研磨时间5min IOmin对于研磨后的各试样片中的混炼物的2mmX2mm的范围，利用数字显微镜(KEYENCE社制VHX — 500，观察倍率100倍)观察气孔数量和气孔直径。在图6中表示实施例I的树脂混炼物的截面的数字显微镜照片。另外，在图7 图9中表示实施例2的树脂混炼物的截面(第I观察位置 第3观察位置)的数字显微镜照片。另外，在图10中表示比较例I的树脂混炼物的截面的数字显微镜照片。另外，在图11 图13中表示比较例2的树脂混炼物的截面(第I观察位置 第3观察位置)的数字显微镜照片。在图14中表示实施例3的树脂混炼物的截面的数字显微镜照片。在实施例I和比较例I中，观察了 5处2mmX2mm的范围。在实施例2中，观察了 4处2mmX2mm的范围。在比较例2中，观察了 3处2mmX2mm的范围。在实施例3中，观察了 I处2mmX2mm的范围。表权利要求
1.一种树脂混炼物，其特征在于， 表面积每4. OOmm2中的气孔直径20 μ m以上的气孔数量为30个以下。
2.根据权利要求I所述的树脂混炼物，其特征在于， 在树脂混炼物中水分量为Oppm 800ppm。
3.一种片材，其特征在于， 该片材由表面积每4. OOmm2中的气孔直径20 μ m以上的气孔数量为30个以下的树脂混炼物形成。
4.一种树脂混炼物，其是通过混炼机的混炼而得到的，其特征在于， 上述混炼机包括机筒和贯穿于上述机筒内的混炼轴； 在上述机筒中，在其一端侧形成有用于将混炼对象物导入到上述机筒内部的导入部，在其另一端侧形成有用于将由上述混炼对象物混炼而成的混炼物排出到上述机筒外部的排出部； 上述混炼轴在上述混炼轴的轴线方向上的上述导入部与上述排出部之间包括混炼部分和低剪切部分；该混炼部分用于混炼上述混炼对象物；上述低剪切部分配置在比上述混炼部分靠上述排出部侧的位置，具有沿上述混炼轴的轴线方向没有凹凸地延伸的平滑面； 自上述混炼机的上述导入部将上述混炼对象物导入到上述机筒的内部，并从上述排出部排出上述树脂混炼物。
全文摘要
本发明提供树脂混炼物和片材。该树脂混炼物的表面积每4.00mm2中的气孔直径20μm以上的气孔数量为30个以下。
文档编号B29B7/00GK102786811SQ201210155080
公开日2012年11月21日 申请日期2012年5月17日 优先权日2011年5月20日
发明者丰田英志, 大野博文, 山根实, 清水祐作, 西冈务, 鸟成刚 申请人:日东电工株式会社