一种聚四氟乙烯玻璃纤维复合材料基板的生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种聚四氟乙烯玻璃纤维复合材料基板的生产工艺，首先按重量份数将65～75份聚四氟乙烯乳液、20～30份无机填料、0.5～2份表面活性剂、2～3份增稠剂、1～2份分散剂混合得到聚四氟乙烯分散液，然后将聚四氟乙烯分散液泵入立式上胶机的含浸槽中，将玻璃纤维布经上胶机传输机构穿过含浸槽及高精度计量轮，最后浸渍有聚四氟乙烯分散液的玻璃纤维布依次经过立式上胶机烘烤，与钢板和铜箔按一定顺序叠放压合得到聚四氟乙烯玻璃纤维复合材料基板。本发明制备方法简单，步骤易于操作，克服了传统工艺制备粘结片需反复多次含浸的不足，制备得到的基板具有稳定介电常数及较低的介质损耗，热膨胀系数较低，机械性能、电气性能及尺寸稳定性好。
【专利说明】
一种聚四氟乙烯玻璃纤维复合材料基板的生产工艺
技术领域
[0001]本发明涉及一种聚四氟乙烯玻璃纤维复合材料基板的生产工艺，属于复合材料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]随着电子信息产品逐渐向着体积小型化、传输高频高速化方向发展。传统的环氧树脂板材由于其材料介电常数高，介质损耗大的缺点，已无法满足工程师们对线路设计的需求，基板材料将逐渐被具有高频高速及高可靠性的材料取代，近年来，对高频高速化基板材料的需求已日益迫切。
[0003]聚四氟乙烯材料具有独特的物理性能及化学性能，聚四氟乙烯具有优良的电气特性，其化学稳定性非常高，耐高温，吸水性极低，聚四氟乙烯在高频率范围内介电常数、介质损耗稳定性极好，以聚四氟乙烯作为高频高速基板材料的基体材料非常合适。用聚四氟乙烯生产覆铜板，目前主要分为两大类:一种为无玻璃纤维布增强的复合介质基板，另一种是含玻璃纤维布增强型的聚四氟乙烯基板。
[0004]无玻璃纤维布增强型的复合介质基板的制备方法:先将氟树脂粉末与无机填料进行混合，然后加入有机润滑剂，搅拌成面团状物体，再进行挤出、压延等工序，得到片材，对该片材进行热(250°C/6h)处理，再用氟树脂分散乳液浸渍该片材，并进行干燥、烘培、烧结，得到孔隙少、表面覆了一层树脂膜的片材。另一种含玻璃纤维布增强型的复合介质基板的制备方法:将玻璃纤维布浸渍在聚四氟乙烯乳液中，经过反复含浸得到聚四氟乙烯玻璃纤维布胶片，再经过手工堆叠胶片，经过高温压合后得到基板片材。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为了解决传统的环氧树脂板材制备方法复杂，粘结片需反复多次含浸且制备得到的基板高频稳定性差的问题，提供了一种聚四氟乙烯玻璃纤维复合材料基板的生产工艺。
[0006]本发明采用如下技术方案:一种聚四氟乙烯玻璃纤维复合材料基板的生产工艺，包括如下步骤:
(1)聚四氟乙烯分散液的制备:按重量份数分别将65?75份聚四氟乙烯乳液、20?30份无机填料、0.5?2份表面活性剂、2?3份增稠剂、I?2份分散剂混合，经高速搅拌机分散均匀，得到聚四氟乙烯分散液，添加溶剂，调整聚四氟乙烯分散液的粘度为600?SOOmPa.s;
(2)将聚四氟乙烯分散液栗入立式上胶机的含浸槽中，将玻璃纤维布经立式上胶机传输机构穿过含浸槽及高精度计量轮；
(3)上胶烘烤:设置立式上胶机烘烤温度，立式上胶机的温度分为第一段烘烤区、第二段烘烤区和第三段烘烤区三个温度区设置，第一段烘烤区为干燥区，温度设置为180?220°C，能够蒸发含浸后胶片中所含水分，第二段烘烤区为烘焙区，温度设置为260?300°C，能够去除一些助剂，第三段烘烤区为烧结区，温度设置为300?340°C，能够使聚四氟乙烯分散液与玻璃纤维布紧密结合；
(4)根据所需粘结片厚度调整高精度计量轮的间隙，玻璃纤维布经含浸槽中聚四氟乙烯分散液的涂覆后经过高精度计量轮挤压，使得树脂含量固定且均匀渗透入玻璃纤维布中，然后将浸渍分散液后的玻璃纤维布依次经过立式上胶机的第一段烘烤区、第二段烘烤区和第三段烘烤区，再经过冷却辊及风刀冷却，经过EPC纠边机及收边机，最后在收卷机上得到卷状聚四氟乙烯玻璃纤维布粘结片；
(5)将聚四氟乙烯玻璃纤维布粘结片经叠合后，从上至下依次将钢板-铜箔-聚四氟乙烯玻璃纤维布粘结片-铜箔-钢板铺放整齐然后经全自动回流线组合，最后经真空高温压机压合得到聚四氟乙烯玻璃纤维布复合材料基板。
[0007]进一步的，所述无机填料为二氧化硅、氢氧化铝、氧化铝中的一种或者两种的混合物。
[0008]进一步的，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂。
[0009]进一步的，所述增稠剂为聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚或壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种。
[0010]进一步的，所述分散剂为聚磷酸盐、硅酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、聚羧酸盐中的一种或两种。
[0011]进一步的，所述步骤(I)中高速搅拌机的转速为600?900转/分，搅拌时间为150?240mino
[0012]进一步的，所述步骤(5)中真空高压的真空度为30?40torr，温度为200?410°C，高温段为390?410°C，保温180?220min，压合时间为5?6h。
[0013]进一步的，所述步骤(4)中玻璃纤维布以1.5-2.2m/min的速度经过含浸槽中进行聚四氟乙烯分散液的涂覆。
[0014]本发明制备方法简单，步骤易于操作，提高了聚四氟乙烯玻璃纤维布粘接片的树脂含量，克服了传统工艺制备粘结片需反复多次含浸才能制备粘结片的不足，提高了聚四氟乙烯玻璃纤维布粘结片的品质，制备得到的聚四氟乙烯玻璃纤维复合材料基板的性能优异稳定，具有稳定介电常数及较低的介质损耗，较低的热膨胀系数，机械性能、电气性能及尺寸稳定性好，能够满足国内航空、航天、移动电话接收基站等社会高度信息化的发展，信息处理的高速化发展的需求。
【具体实施方式】
[0015]下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
[0016]实施例一:一种聚四氟乙烯玻璃纤维复合材料基板的生产工艺，包括如下步骤:
(1)聚四氟乙烯分散液的制备:按重量份数分别将65份聚四氟乙烯乳液、30份无机填料、0.5份表面活性剂、3份增稠剂、I份分散剂混合，经高速搅拌机分散均匀，高速搅拌机的转速为600转/分，搅拌时间为240min得到聚四氟乙烯分散液，添加溶剂，调整聚四氟乙烯分散液的粘度为600?800mPa.s ；
其中，机填料为二氧化硅和氢氧化铝;表面活性剂为非离子型表面活性剂;增稠剂为聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚;分散剂为聚磷酸盐；
(2)将聚四氟乙烯分散液栗入立式上胶机的含浸槽中，将玻璃纤维布经上胶机传输机构穿过含浸槽及高精度计量轮；
(3)上胶烘烤:设置上胶机烘烤温度，上胶机的温度分为第一段烘烤区、第二段烘烤区和第三段烘烤区三个温度区设置，第一段烘烤区为干燥区，温度设置为180°C，能够蒸发含浸后胶片中所含水分，第二段烘烤区为烘焙区，温度设置为300°C，能够去除一些助剂，第三段烘烤区为烧结区，温度设置为340°C，能够使聚四氟乙烯分散液与玻璃纤维布紧密结合；
(4)根据所需粘结片厚度调整高精度计量轮的间隙，玻璃纤维布以1.5m/min的速度经过含浸槽中进行聚四氟乙烯分散液的涂覆后经过高精度计量轮挤压，使得树脂含量固定且均匀渗透入玻璃纤维布中，然后将浸渍分散液后的玻璃纤维布依次经过立式上胶机的第一段烘烤区、第二段烘烤区和第三段烘烤区，再经过冷却辊及风刀冷却，经过EPC纠边机及收边机，最后在收卷机上得到卷状聚四氟乙烯玻璃纤维布粘结片；
(5)将聚四氟乙烯玻璃纤维布粘结片经叠合后，从上至下依次将钢板-铜箔-聚四氟乙烯玻璃纤维布粘结片-铜箔-钢板铺放整齐然后经全自动回流线组合，最后经真空高温压机压合得到聚四氟乙烯玻璃纤维布复合材料基板，真空高压的真空度为30torr，温度为200°C，高温段为390°C，保温180min，压合时间为6h。
[0017]实施例二:一种聚四氟乙烯玻璃纤维复合材料基板的生产工艺，包括如下步骤:
(1)聚四氟乙烯分散液的制备:按重量份数分别将70份聚四氟乙烯乳液、25份无机填料、I份表面活性剂、2.5份增稠剂、1.5份分散剂混合，经高速搅拌机分散均匀，高速搅拌机的转速为800转/分，搅拌时间为200min得到聚四氟乙烯分散液，添加溶剂，调整聚四氟乙烯分散液的粘度为600?800mPa.s ；
其中，机填料为二氧化硅和氢氧化铝;表面活性剂为非离子型表面活性剂;增稠剂为聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚和壬基酚聚氧乙烯醚；分散剂为硅酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚；
(2)将聚四氟乙烯分散液栗入立式上胶机的含浸槽中，将玻璃纤维布经上胶机传输机构穿过含浸槽及高精度计量轮；
(3)上胶烘烤:设置上胶机烘烤温度，上胶机的温度分为第一段烘烤区、第二段烘烤区和第三段烘烤区三个温度区设置，第一段烘烤区为干燥区，温度设置为200°C，能够蒸发含浸后胶片中所含水分，第二段烘烤区为烘焙区，温度设置为280°C，能够去除一些助剂，第三段烘烤区为烧结区，温度设置为300°C，能够使聚四氟乙烯分散液与玻璃纤维布紧密结合；
(4)根据所需粘结片厚度调整高精度计量轮的间隙，玻璃纤维布以2m/min的速度经过含浸槽中进行聚四氟乙烯分散液的涂覆后经过高精度计量轮挤压，使得树脂含量固定且均匀渗透入玻璃纤维布中，然后将浸渍分散液后的玻璃纤维布依次经过立式上胶机的第一段烘烤区、第二段烘烤区和第三段烘烤区，再经过冷却辊及风刀冷却，经过EPC纠边机及收边机，最后在收卷机上得到卷状聚四氟乙烯玻璃纤维布粘结片；
(5)将聚四氟乙烯玻璃纤维布粘结片经叠合后，从上至下依次将钢板-铜箔-聚四氟乙烯玻璃纤维布粘结片-铜箔-钢板铺放整齐然后经全自动回流线组合，最后经真空高温压机压合得到聚四氟乙烯玻璃纤维布复合材料基板，真空高压的真空度为35torr，温度为300°C，高温段为400°C，保温200min，压合时间为5.5h。
[0018]实施例三:一种聚四氟乙烯玻璃纤维复合材料基板的生产工艺，包括如下步骤:
(I)聚四氟乙烯分散液的制备:按重量份数分别将75份聚四氟乙烯乳液、20份无机填料、2份表面活性剂、2份增稠剂、2份分散剂混合，经高速搅拌机分散均匀，高速搅拌机的转速为900转/分，搅拌时间为150min得到聚四氟乙烯分散液，添加溶剂，调整聚四氟乙烯分散液的粘度为600?800mPa.s ；
其中，机填料为二氧化硅和氧化铝;表面活性剂为非离子型表面活性剂;增稠剂为壬基酚聚氧乙烯醚;分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚和聚羧酸盐；
(2)将聚四氟乙烯分散液栗入立式上胶机的含浸槽中，将玻璃纤维布经上胶机传输机构穿过含浸槽及高精度计量轮；
(3)上胶烘烤:设置上胶机烘烤温度，上胶机的温度分为第一段烘烤区、第二段烘烤区和第三段烘烤区三个温度区设置，第一段烘烤区为干燥区，温度设置为220°C，能够蒸发含浸后胶片中所含水分，第二段烘烤区为烘焙区，温度设置为260°C，能够去除一些助剂，第三段烘烤区为烧结区，温度设置为300?。C，能够使聚四氟乙烯分散液与玻璃纤维布紧密结合；
(4)根据所需粘结片厚度调整高精度计量轮的间隙，玻璃纤维布以2.2m/min的速度经过含浸槽中进行聚四氟乙烯分散液的涂覆后经过高精度计量轮挤压，使得树脂含量固定且均匀渗透入玻璃纤维布中，然后将浸渍分散液后的玻璃纤维布依次经过立式上胶机的第一段烘烤区、第二段烘烤区和第三段烘烤区，再经过冷却辊及风刀冷却，经过EPC纠边机及收边机，最后在收卷机上得到卷状聚四氟乙烯玻璃纤维布粘结片；
(5)将聚四氟乙烯玻璃纤维布粘结片经叠合后，从上至下依次将钢板-铜箔-聚四氟乙烯玻璃纤维布粘结片-铜箔-钢板铺放整齐然后经全自动回流线组合，最后经真空高温压机压合得到聚四氟乙烯玻璃纤维布复合材料基板，真空高压的真空度为40torr，温度为410°C，高温段为410°C，保温220min，压合时间为5h。
【主权项】
1.一种聚四氟乙烯玻璃纤维复合材料基板的生产工艺，其特征在于:包括如下步骤: (1)聚四氟乙烯分散液的制备:按重量份数分别将65?75份聚四氟乙烯乳液、20?30份无机填料、0.5?2份表面活性剂、2?3份增稠剂、I?2份分散剂混合，经高速搅拌机分散均匀，得到聚四氟乙烯分散液，添加蒸馏水，调整聚四氟乙烯分散液的粘度为600?SOOmPa.s; (2)将聚四氟乙烯分散液栗入立式上胶机的含浸槽中，将玻璃纤维布经立式上胶机传输机构穿过含浸槽和高精度计量轮； (3)上胶烘烤:设置立式上胶机烘烤温度，立式上胶机的温度分为第一段烘烤区、第二段烘烤区和第三段烘烤区三个温度区设置，第一段烘烤区为干燥区，温度设置为180?220°C，能够蒸发含浸后胶片中所含水分，第二段烘烤区为烘焙区，温度设置为260?300°C，能够去除一些助剂，第三段烘烤区为烧结区，温度设置为300?340°C，能够使聚四氟乙烯分散液与玻璃纤维布紧密结合； (4)根据所需粘结片厚度调整高精度计量轮的间隙，玻璃纤维布经含浸槽中聚四氟乙烯分散液的涂覆后经过高精度计量轮挤压，使得树脂含量固定且均匀渗透入玻璃纤维布中，然后将浸渍分散液后的玻璃纤维布依次经过立式上胶机的第一段烘烤区、第二段烘烤区和第三段烘烤区，再经过冷却辊及风刀冷却，经过EPC纠边机及收边机，最后在收卷机上得到卷状聚四氟乙烯玻璃纤维布粘结片； (5)将聚四氟乙烯玻璃纤维布粘结片经叠合后，从上至下依次将钢板-铜箔-聚四氟乙烯玻璃纤维布粘结片-铜箔-钢板铺放整齐然后经全自动回流线组合，最后经真空高温压机压合得到聚四氟乙烯玻璃纤维布复合材料基板。2.如权利要求1所述的聚四氟乙烯玻璃纤维复合材料基板的生产工艺，其特征在于:所述无机填料为二氧化硅、氢氧化铝、氧化铝中的一种或者两种的混合物。3.如权利要求1所述的聚四氟乙烯玻璃纤维复合材料基板的生产工艺，其特征在于:所述表面活性剂为非离子型表面活性剂。4.如权利要求1所述的聚四氟乙烯玻璃纤维复合材料基板的生产工艺，其特征在于:所述增稠剂为聚氧乙烯基联苯乙烯化苯基醚或壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种。5.如权利要求1所述的聚四氟乙烯玻璃纤维复合材料基板的生产工艺，其特征在于:所述分散剂为聚磷酸盐、硅酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、聚羧酸盐中的一种或两种。6.如权利要求1所述的聚四氟乙烯玻璃纤维复合材料基板的生产工艺，其特征在于:所述步骤(I)中高速搅拌机的转速为600?900转/分，搅拌时间为150?240min。7.如权利要求1所述的聚四氟乙烯玻璃纤维复合材料基板的生产工艺，其特征在于:所述步骤(5)中真空高压的真空度为30?40torr，温度为200?410°C，高温段为390?410°C，保温180?220min，压合时间为5?6h。8.如权利要求1所述的聚四氟乙烯玻璃纤维复合材料基板的生产工艺，其特征在于:所述步骤(4)中玻璃纤维布以1.5-2.2m/min的速度经过含浸槽中进行聚四氟乙烯分散液的涂覆。
【文档编号】C08K3/32GK105898984SQ201610288349
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年5月4日
【发明人】邵亚国, 梁杰, 邵爱国, 徐佩
【申请人】江苏富仕德科技发展有限公司