专利名称：试样测试的制作方法
技术领域：
本发明涉及试样测试，更具体地说，涉及用于分析测试的试样的制备。
在制备用于测试的矿物试样或已加工矿物试样时，矿物试样是这样制备的，即，将规定数量的需处理试样(按体积或重量)与例如四硼酸锂或偏硼酸锂之类的助熔剂(flux)相混合，并在一加热炉内对混合物进行加热，藉以产生随后将要进行分析的试样。接着，将被置于碳、金或铂模具或模子(mouldible)中的试样放到一加热炉内进行加热。然而，有这样一个严重的问题熔融的混合物会粘附于模具或模子的内表面，不能成形和释放一个用于接下来进行分析的珠状体(bead)或试样样品。为克服这一问题，可在试样中引入脱模剂或可增大熔融材料之表面张力的试剂。然而，这些物质会对试样造成污染，进而严重影响试样分析的准确性。
还有，经常需要在加热的同时缓慢地搅拌试样，以确保材料和助熔剂完全混合，如果熔融的试样粘附于或趋向粘附于模具或模子的内壁，则可能在试样中产生气泡，从而严重地影响对试样进行显微镜、X射线和其它检查。
如上所述，众所周知的是，在制备熔珠状X.R.F.试样时可采用脱模剂。所用的试剂通常是卤素元素组的化合物，卤化物(即氟、氯、溴、碘)是活性成分。这些试剂以化合物的形式(例如溴化钠、碘化铵、碘化钾和氢溴酸)添加到熔融物中。
然而，脱模剂随后会变成试样的一部分，在某些情况下经常是以不能控制的方式与试样起反应，从而导致试样发生不希望有的变化，进而导致分析不准确。
因此，本发明的目的在于，提供一种用于克服上述的已有技术的一个或多个问题的方法和装置。
试验是这样进行的，即，在加热和/或熔化过程，和/或混合和/或熔融珠状体的冷却过程中，对试样表面添加纯卤素气体。结果发现，在此方式下，卤素不会变成试样的一部分或与之反应。
试验是用碘进行的，对两个能提供碘的系统进行了试验。其中一个系统是从固态碘生成碘气体，在加热和混合过程中，该气体被传送至试样表面。
第二种系统是在熔融珠状体冷却时对其表面传送碘气体。
这两个系统都是让人满意的，取决于所测试的试样，可以对一个试样用其中一个或两个系统进行测试。
因此，本发明提供了一种用于在模子中制造需测试材料和助熔剂的试样的方法，所述方法包括如下步骤对所述模子中的处于熔融状态的试样的表面施加一卤素，以减小熔融试样的表面张力，这可以在加热炉内的熔化过程中进行，和/或从加热炉中取出之后进行。
根据本发明，还提供了一种用于制造测试用试样的加热炉，所述加热炉具有一用于接纳一模子的装置，所述模子中含有需测试的材料和助熔剂，藉以生成试样；加热炉内的加热装置；以及用于使卤素气体喷过或通过熔融或部分熔融试样之表面的装置，藉以提高熔融材料的表面张力，从而产生一个不会粘附于模子内壁的试样珠状体。
较佳的是，所述卤素是气态碘。
较佳的是，所述模子被缓慢地搅动，碘气体周期性地流过熔融材料的表面。
在本发明的另一种形式中，包括如下步骤在将模子从所述加热炉中取出之后，对熔融材料的表面施加卤素气体。
较佳的是，本发明还包括如下步骤将模子从加热炉中取出，对端盖的一部分施加呈溶液或固体形式的碘，将该端盖放到模子上，模子和试样中的热量使卤素物质在试样的表面蒸发，蒸发的气体与熔融的试样表面接触，藉以提高其表面张力。
下面将结合附图来更好地描述本发明，附图中
图1是可用于本发明的一加热炉的立体图；图2是加热炉的盖子被提起之后的一部分的视图；图3是一种形式的碘喷射器的剖视图；图4(a)、4(b)和4(c)是另一种形式碘喷射器的剖视图；图5是模子和端盖的视图；图6是被放在一模子上的另一种形式的端盖的视图；图7是一模子上的端盖的剖视图；图8是另一种形式的喷射器的视图；以及图9是图8所示喷射器的剖视首先请参见图1和2，其中示出了一加热炉1，该加热炉具有一用于封闭其内腔3的盖子2，在此情况下，内腔3由电气元件(未图示)来加热。盖子由围绕枢接点5的平行连杆4来支承，藉以使盖子与加热炉上表面7齐平。设置有手柄6，藉以使盖子升降。加热炉的内腔包括一可容纳多个模子9的托架8，该托架支承在枢轴10上，枢轴之一可由电动机和曲轴驱动，从而使托架可以缓慢地振荡或摆动，藉以使试样能在其加热和熔化阶段充分地混合。加热炉包括若干个架台11，在试样的冷却阶段，可将模子放置在这些架台上。
加热炉包括一喷射器12，藉以向试样传输呈碘气体形式的卤素。图3示出了喷射器的一种形式。可将固态碘放入一槽13，这些碘由一电气元件14的加热，所述电气元件通过导线15供电。可通过空气管路16供给空气，这些空气可以将气态的碘通过喷嘴17吹入模子9的顶部。该喷射器12还包括一位于电气元件14上方的反射器18。
如上所述，托架可以被振荡或摆动，当模子的敞开的顶部对着喷嘴时，一控制单元(未图示)开动电气元件以使一部分碘蒸发，并导致一股空气流过碘的表面，收集碘气体，并使碘气体进入模子的敞开的顶部，进而到达试样的表面。
图4(a)和4(b)示出了另一种形式的喷射器26，其结构较为简单，很容易将碘加到喷射器中。喷射器26具有一本体27，该本体具有一敞开的底部，这个底部由一船形件或一槽形件28封闭，本体27还具有一用来供给喷射用空气的入口接头29。本体支承着电气元件30和电连接端子31、32。一反射器33位于元件30的上方，以便将来自该元件的热量向下引导至碘。碘被放在船形件或槽形件28中，该船形件可借助穿过孔34的紧固件紧固到位，一密封环35将船形件或槽形件28密封于本体27。
图5(a)和5(b)显示了本发明的第二实施例，示出了模子9和被放在模子9上的端盖或盖子19。盖子的下表面具有一用以保持少量碘的液体保持件海绵体或纱网20。盖子具有一位于模子9上的边沿21和一抵靠于模子上凸缘的凸缘22。该盖子或端盖具有一手柄2，该手柄由用于冷却的、相互间隔的圆盘24构成，这些圆盘通过隔热材料25与凸缘22隔离。
在将模子从加热炉中取出时，盖子或端盖被盖在模子上，金属海绵内的碘借助模子和试样内残余的热量蒸发，当试样冷却时，碘气体被阻止在模子中，直到将盖子打开。
图6示出了用于模子9的另一种形式的端盖36。端盖36具有两个部分，即内盖37和外盖38。这两个部分通过一空气间隙39分隔，同时在它们的上端通过一位于金属海绵41上的栓销40而相互结合。金属海绵41抵靠于内盖的上端，栓销穿过内盖上的一个孔并穿过外盖，一螺母42将内盖和外盖保持在一起。
内盖具有一可进入模子的边沿部分43，以及一直立凸缘44。外盖的端部45终结在凸缘37的上方，以提供一间隙46。外盖具有一通向空气喷嘴48的空气入口47。在使用时，将端盖放到模子上，并将空气供给管连接于空气入口。空气流入围绕内盖和外盖之间的空间，从而使外盖和内盖有效地隔绝，因此，当必须将端盖取下时，可以抓住外盖将端盖去除。
图8和9示出了另一种形式的喷射器50。该喷射器50包括一本体部分51，一蒸发腔52和一喷嘴17连接于该本体部分。蒸发腔52包括一空气喷射孔53和一空气供给软管54。一电气元件55连接于供电线56。喷射器50具有一锁定套环57和栓销58，以便将该喷射器安装到一加热炉内。蒸发腔52的端部由一塞头59封闭，该塞头上安装着电气元件55，并具有附连空气软管54的接嘴60。塞头59是可拆除的，它通过一锁定栓销6保持在位。使用时，将塞头拆除，把一定量的碘晶体放到蒸发腔的底部，然后将塞头放回。较佳的是，加热器元件是一个小灯，该灯可以提供足够的热量以使碘晶体蒸发。借助灯，可以保护加热元件免受碘气体的腐蚀作用。
由此可见，本发明提供了一种系统，其中所生成的分析用珠状体没有气泡，并且不会被脱模剂材料所玷污。在熔化阶段，将例如卤素气体之类的(脱模)释放剂供给至熔融试样的表面，这可以在试样的加热和混合过程中进行，或者可以在将试样从加热炉取出而冷却的过程中进行。
虽然上面详细描述了本发明的各种形式，但可以理解，本发明并不限于这些细节，而是可以包括落入本发明精神和实质范围内的变化和改型。
权利要求
1.一种用于在模子中制造需测试材料和助熔剂的试样的方法，所述方法包括如下步骤对所述模子中的处于熔融状态的试样的表面施加一卤素，以减小熔融试样的表面张力，这可以在加热炉内的熔化过程中进行，和/或从加热炉中取出之后进行。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述卤素是气态碘。
3.一种用于制造测试用试样的加热炉，所述加热炉具有一用于接纳一模子的装置，所述模子中含有需测试的材料和助熔剂，藉以生成试样；加热炉内的加热装置；以及用于使卤素气体喷过或通过熔融或部分熔融试样之表面的装置，藉以提高熔融材料的表面张力，从而产生一个不会粘附于模子内壁的试样珠状体。
4.如权利要求3所述的加热炉，其特征在于，所述卤素是气态的碘。
5.如权利要求3或4所述的加热炉，其特征在于，还包括用于在模子中对试样进行缓慢搅拌的装置。
6.如权利要求3至5中任一项所述的加热炉，其特征在于，还包括用于使卤素气体周期性地流过试样的装置。
7.如权利要求6所述的加热炉，其特征在于，用于使卤素气体周期性地流过试样的装置包括一喷射器。
8.如权利要求7所述的加热炉，其特征在于，所述喷射器包括用于使碘蒸发的加热装置，以及用于提供周期性地流过喷射器的空气的装置。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括如下步骤将模子从所述加热炉中取出，对熔融状态的试样的表面施加卤素气体。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，还包括如下步骤对一端盖的内腔施加固态或液态的卤素物质，将该端盖放到模子上，模子和试样中的热量使卤素物质在试样的表面蒸发。
11.如权利要求1、2、9和10所述的方法，其特征在于，所述卤素气体选自于碘、氟、氯和溴。
全文摘要
用于在一模子(9)中产生分析用试样珠状体的方法和设备，其中一卤素气体流过熔融试样的表面，以提高其表面张力，从而使该珠状体可以从模子释放。一加热炉(1)具有一用于支承模子(9)的托架(8)，一喷射器(12)使卤素气体通过喷嘴(17)。或者，一卤素源可以位于模子的端盖或盖子中。
文档编号F27B17/02GK1425129SQ00818569
公开日2003年6月18日 申请日期2000年11月24日 优先权日1999年11月25日
发明者尼古拉斯·布拉德肖 申请人:尼古拉斯·布拉德肖