微纳米粉末浆料的冷冻真空干燥方法
【专利摘要】本发明涉及一种微纳米粉末浆料的冷冻真空干燥方法，包括有将浆料置入腔体内并降温的第一降温步骤；将该腔体抽真空而使该浆料再度降温的第二降温步骤；将该浆料的温度维持于低温的低温恒温步骤；将该浆料阶段式地升温的第一升温步骤；将该浆料再度阶段式地升温的第二升温步骤；将该浆料恒温于高温的高温恒温步骤；以及自该腔体中取出微纳米粉末的取料步骤。本发明的干燥方法能够避免干燥后的微纳米粉末出现团聚现象，并相对于习知方法缩小干燥后粉末的粒径分布范围。
【专利说明】微纳米粉末浆料的冷冻真空干燥方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种干燥方法，特别是指一种将微纳米粉末浆料冷冻真空干燥的方法。
【背景技术】
[0002]竹炭或活性碳因具有极佳的吸附、脱色、脱臭等功效，广泛应用于空气净化、污水处理、纺织等领域，特别是在纺织领域中，为使竹炭或活性碳能均匀掺入制造纺织物纤维的塑料母粒中，需先将竹炭或活性碳制成微米或纳米尺寸的粉末，再与塑料原料混合形成母粒，以竹炭为例，传统作法是将竹炭以湿式物理球磨法研磨成粒径约IOnm至1000nm(即微纳米)的粉末，由于采用湿式球磨法的产物为包含粉末与液体的浆料，故需进一步使其干燥。
[0003]习用将微纳米粉末浆料干燥的方法，主要是先将微纳米粉末浆料脱水成为糊状浆料，之后加热烘干使其成为块状的微纳米干料，再利用特殊的高速粉碎机以每分钟25，000转的速度将微纳米干料粉碎成粉末。然而，利用此干燥方法容易发生团聚现象，造成干燥后的产物粒径分布过广，小则数纳米，大则数十微米甚至数百微米，使其不利于后续产品的应用。
【发明内容】
[0004]针对上述问题，本发明的主要目的在于提供一种微纳米粉末浆料的冷冻真空干燥方法，其能够有效避免干燥后的微纳米粉末出现团聚现象，并相对于习知方法缩小干燥后粉末的粒径分布范围。
[0005]为达到上述目的，本发明所提供的一种微纳米粉末浆料的冷冻真空干燥方法，包含有下列步骤:
[0006]第一降温步骤:将一承置有一固含量20wt%至30wt%的微纳米粉末浆料的盘体置入一封闭的腔体内，并将该微纳米粉末浆料降温至-1 I °C至-13°C，该微纳米粉末浆料包含有重量比为1:1的分散剂以及润湿剂，该腔体内气压为latm，该微纳米粉末浆料中粉末的平均粒径为IOnm至IOOOnm ；
[0007]第二降温步骤:将该腔体抽真空至该腔体内部气压达到120Pa至140Pa，使该微纳米粉末浆料降温至_30°C至_31°C ;
[0008]低温恒温步骤:将该微纳米粉末浆料的温度保持在_30°C至_31°C并维持6至10小时；
[0009]第一升温步骤:使该腔体内部的气压维持于120Pa至140Pa，并将该微纳米粉末浆料阶段式地升温至40°C至45°C ；
[0010]第二升温步骤:使该腔体内部的气压降低至60Pa至llOPa，并将该微纳米粉末浆料阶段式地升温至55°C至60°C ；
[0011]高温恒温步骤:使该腔体内部的气压进一步降低至15Pa，并将该微纳米粉末浆料的温度保持在52°C至55°C并维持6至10小时；
[0012]取料步骤:使该腔体内部的气压升高至Iatm后，打开腔体并取出干燥的微纳米粉末。
[0013]上述本发明的技术方案中，于该第一降温步骤中，该盘体上的该微纳米粉末浆料的厚度小于或等于4cm。
[0014]于该第一降温步骤中，该分散剂为聚羧酸酯类化合物、有机磺酸盐类化合物或乙氧基化聚合物类化合物，该润湿剂为有机磺酸盐类化合物。
[0015]于该第一降温步骤中，该分散剂与润湿剂的总含量占浆料重量的10被％至30wt%。
[0016]于该第二降温步骤中，为利用一抽气泵对该腔体抽气，当该腔体内气压逐渐下降至120Pa至140Pa时，将氮气灌入该腔体内以使该腔体内的气压维持于120Pa至140Pa而不再下降。
[0017]该低温恒温步骤为维持8小时。
[0018]于该第一升温步骤中，为利用一抽气泵对该腔体抽气，同时将氮气灌入该腔体内，使该腔体内的气压维持于120Pa至140Pa。
[0019]于该第一升温步骤中，先开启升温所需的电源将该微纳米粉末浆料升温至35°C，再关闭升温所需的电源，待该微纳米粉末浆料降温至30°C时，再开启升温所需的电源将该微纳米粉末浆料升温至45°C，再关闭升温所需的电源，之后该微纳米粉末浆料会再降温至40。。。
[0020]于该第二升温步骤中，停止将氮气灌入该腔体内但不停止抽气泵，使该腔体内的气压逐渐降低至60Pa至llOPa。
[0021]于该第二升温步骤中，为开启升温所需的电源将该微纳米粉末浆料升温至52°C，再关闭升温所需的电源，待该微纳米粉末浆料降温至47°C时，再开启升温所需的电源将该微纳米粉末浆料升温至60°C，再关闭升温所需的电源，之后该微纳米粉末浆料会再降温至55。。。
[0022]该高温恒温步骤为维持8小时。
[0023]于该取料步骤中，为停止该抽气泵并将氮气灌入该腔体内以使该腔体内气压升高至 latm。
[0024]该微纳米粉末为竹炭粉末、活性碳粉末、咖啡炭粉末或椰炭粉末。
[0025]采用上述技术方案，由于本发明的冷冻真空干燥方法是先将微纳米粉末浆料冷冻成为固态后，并在低压环境中升温，促使固态微纳米粉末浆料中的液体如水及其他溶剂直接升华而被除去，相较于习用的干燥方法，本发明的冷冻真空干燥方法能够有效地避免干燥后的微纳米粉末出现团聚现象，并缩小干燥后粉末的粒径分布范围。
【专利附图】
【附图说明】
[0026]图1为利用镭射粒径分析仪检测微纳米粉末浆料中的粉末的粒径分布图；
[0027]图2为利用镭射粒径分析仪检测经由本发明的方法干燥后的微纳米粉末的粒径分布图。
【具体实施方式】[0028]现举以下实施例并结合附图对本发明的结构及功效进行详细说明。然而，理应了解的是，本发明并不受限于下列所述的内容，凡不违反本发明的精神或范畴下所做的各种修饰与变化，均属于本发明的范围。
[0029]本发明所提供的微纳米粉末浆料的冷冻真空干燥方法，主要包括有下列步骤，其中该微纳米粉末可以是但不限于竹炭粉末、活性碳粉末、咖啡炭粉末或椰炭粉末:
[0030]第一降温步骤:将一承置有一固含量为20wt%至30wt%的微纳米粉末浆料的盘体置入一封闭的腔体内，并将该微纳米粉末浆料降温至-1re至-13°c，该微纳米粉末浆料包含有重量比为1:1的分散剂以及润湿剂，而该腔体内压力为latm，该微纳米粉末浆料中的粉末的平均粒径为IOnm至IOOOnm ；
[0031]第二降温步骤:将该腔体抽真空至该腔体内部气压达到120Pa至140Pa，使该微纳米粉末浆料降温至_30°C至_31°C ;
[0032]低温恒温步骤:将该微纳米粉末浆料的温度保持在_30°C至_31°C的温度条件下6至10小时；
[0033]第一升温步骤:使该腔体内部的气压维持于120Pa至140Pa，并将该微纳米粉末浆料阶段式地升温至40°C至45°C ；
[0034]第二升温步骤:使该腔体内部的气压降低至60Pa至llOPa，并将该微纳米粉末浆料阶段式地升温至55°C至60°C ；
[0035]高温恒温步骤:使该腔体内部的压力进一步降低至15Pa，并将该微纳米粉末浆料的温度保持在52°C至55°C的温度条件下6至10小时；
[0036]取料步骤:使该腔体内部的压力升高至Iatm后，打开腔体并取出干燥的微纳米粉末。
[0037]其中，该微纳米粉末为竹炭粉末或活性碳粉末。
[0038]在该第一降温步骤中，该盘体上的该微纳米粉末浆料的厚度宜小于或等于4cm,如此，当该微纳米粉末浆料进行后续低压升温步骤时，该微纳米粉末浆料中的固态水或其他溶剂能够较快升华。其次，在本发明中，该分散剂可使用(但不限于)聚羧酸酯类(polycarboxylate)、有机磺酸盐类(organic sulfonic acid)或乙氧基化聚合物类(ethoxylated polymer)化合物，而该润湿剂可使用(但不限于)有机磺酸盐类(organicsulfonic acid)化合物。再者，该分散剂与润湿剂的总含量占衆料重量的10wt%至30wt%，以使该微纳米粉末浆料中的粉末能够分散。
[0039]在该第二降温步骤中，是利用一抽气泵对该腔体抽气，当该腔体内气压逐渐下降至120Pa至140Pa时，将适量的氮气灌入该腔体内以使腔体内的气压维持于120Pa至140Pa而不再下降，但是也可灌入空气或其他惰性气体如氩气，甚至若采用可调整抽气功率的泵，则无需以灌入气体的方式维持气压于120Pa至140Pa。
[0040]在该低温恒温步骤中，该腔体内的气压宜维持于120Pa至140Pa的条件下8小时，以使该盘体内的微纳米粉末浆料的温度均匀地维持于_30°C至-31°C。
[0041]在该第一升温步骤中，利用该抽气泵浦持续对该腔体抽气，同时将适量的氮气灌入该腔体内，使该腔体内的气压维持于120Pa至140Pa，如前所述，氮气可以其他气体替代，或采用可调整抽气功率的泵。其次，将该微纳米粉末浆料的阶段式升温，为先开启升温所需的电源，将该微纳米粉末浆料升温至35°C，之后关闭升温所需的电源，待该微纳米粉末浆料降温至30°C时，再开启升温所需的电源，将该微纳米粉末浆料升温至45°C，最后再关闭升温所需的电源，使该微纳米粉末浆料降温至40°C，以使该微纳米粉末浆料中的固态水或其他溶剂能够在低压环境中升华。但每一阶段中温度的高低可依需要调整，不一定需完全符合上述温度值。
[0042]在该第二升温步骤中，为停止将氮气灌入该腔体内但不停止抽气泵，使该腔体内的气压逐渐降至60Pa至llOPa。其次，将该微纳米粉末浆料的阶段式升温，为开启升温所需的电源，将于第一升温步骤中降温至40°C的该微纳米粉末浆料升温至52°C，之后关闭升温所需的电源，待该微纳米粉末浆料降温至47°C时，再开启升温所需的电源，将该微纳米粉末浆料升温至60°C，最后再关闭升温所需的电源，使该微纳米粉末浆料降温至55°C，以使该微纳米粉末浆料中的固态水或其他溶剂能够在低压环境中进一步升华。同样地，每一阶段中温度的高低可依需要调整，不一定需完全符合上述温度值。
[0043]在该高温恒温步骤中，宜将该微纳米粉末浆料恒温于52°C至55°C的条件下8小时，以使残留于该微纳米粉末浆料中的固态水或其他溶剂能够在低压环境中完全升华，使该微纳米粉末浆料成为干料。
[0044]在该取料步骤中，为停止该抽气泵，同时将氮气或空气、或其他惰性气体如氩气等灌入该腔体内，使该腔体内气压升高至latm，与外界气压一致。其次，为了使该腔体内的气压不致变化过于激烈，前述灌氮气的过程宜持续15分钟。
[0045]下面，通过一实施例来更为详尽地说明本发明的制粉方法。然而，下列实施例只是用来说明本发明，并非用来限制本发明的保护范围。
[0046]微纳米粉末浆料的制备
[0047]首先，在待研磨的孟宗竹炭中加入重量比为1:1的分散剂(奇佳化学公司供售，型号2146，成分为聚羧酸酯类化合物)以及润湿剂(奇佳化学公司供售，型号2150，成分为有机磺酸盐类化合物)，利用湿式球磨法(Wet-Ball-Milling Method)将孟宗竹炭研磨至所需粒径后，将竹炭粉末连同水、分散剂、润湿剂及其他溶剂所混合形成的浆料置入无纺布袋中悬吊浙干，至该浆料中固含量约为25wt%为止，此时该分散剂与该润湿剂共占该浆料的约16wt%,该衆料中粉末的粒径通过错射粒径分析仪(Particle size distributionanalyzer, Horiba公司供售，型号LA-920)检测，结果如图1所不，最小粒径为5Inm,最大粒径为226nm，属微纳米粉末的浆料。
[0048]干燥过程
[0049]首先，将上述微纳米粉末浆料倒入一盘体，并将该微纳米粉末浆料均匀刮平，使其厚度约为3公分，之后将该盘体置入一封闭的腔体内，并将该微纳米粉末浆料于2小时内降温至-11°C至-13°C，此时该腔体内气压为Iatm(即1.013X 105Pa)。
[0050]之后，利用一抽气泵对该腔体抽气30分钟，使该腔体内部气压逐渐下降至130Pa，在此过程中，该微纳米粉末浆料会降温至_30°C至_31°C。之后，开始将适量氮气灌入该腔体内，使该腔体内的真空度维持于130Pa，避免该微纳米粉末浆料的温度持续降低，此过程约持续8小时。其后，持续抽气并灌入适量氮气使该腔体内部气压维持于130Pa，同时开启升温所需电源，将该微纳米粉末浆料升温至35°C (此过程约需45分钟)，之后关闭该电源，待10分钟后，该微纳米粉末浆料降温至30°C，之后再开启该电源加热30分钟，将该微纳米粉末浆料升温至45°C，再关闭电源等待10分钟，使其降温至40°C时。接着，停止灌入氮气但持续开启该抽气泵，以使该腔体内的气压逐渐降低至60Pa，在此过程中，再开启升温所需电源约32分钟将该微纳米粉末浆料升温至52°C，之后关闭该电源，等待12分钟使该微纳米粉末浆料降温至47°C，其后再开启该电源约20分钟将该微纳米粉末浆料升温至60°C，最后再关闭该电源，等待15分钟使该微纳米粉末浆料降温至55°C。
[0051]由于抽气泵持续运作且未将氮气灌入腔体内，该腔体内的气压将进一步降低至15Pa，且将该微纳米粉末浆料的温度维持于52°C至55°C的温度条件下8小时，以使该微纳米粉末浆料中的残留固态水或其他溶剂完全升华。
[0052]最后，停止该抽气泵并再次将氮气缓缓灌入该腔体内，使该腔体内的气压逐渐升高至latm，即可将干燥的微纳米粉末取出。
[0053]粒径检测
[0054]将干燥后的微纳米粉末用上述镭射粒径分析仪检测，结果如图2所示，最小粒径与最大粒径同样分别为5Inm以及226nm，且粒径分布与图1几乎完全相同，显示本发明的冷冻真空干燥方法能有效避免干燥后的微纳米粉末出现团聚的现象，使得干燥前、后的孟宗竹炭粉末粒径保持一致，此干燥后的微纳米粉末即可均匀掺入塑料原料中，作成塑料原料母粒进行后续加工。
[0055]综上所述，由于本发明的冷冻真空干燥方法是先将微纳米粉末浆料冷冻成为固态后，再通过升温步骤促使冷冻后的微纳米粉末浆料中的固态水或其他溶剂直接升华而除去，因此相较于习用的干燥方法，本发明能够有效地避免干燥后的微纳米粉末出现团聚现象，并相对于习知方法缩小干燥后粉末的粒径分布范围。
【权利要求】
1.一种微纳米粉末浆料的冷冻真空干燥方法，包含有下列步骤: 第一降温步骤:将一承置有一固含量20wt%至30wt%的微纳米粉末浆料的盘体置入一封闭的腔体内，并将该微纳米粉末浆料降温至-11°C至-13°C，该微纳米粉末浆料包含有重量比为1:1的分散剂以及润湿剂，该腔体内气压为latm，该微纳米粉末浆料中粉末的平均粒径为IOnm至1000nm ； 第二降温步骤:将该腔体抽真空至该腔体内部气压达到120Pa至140Pa，使该微纳米粉末浆料降温至_30°C至-31°C ; 低温恒温步骤:将该微纳米粉末浆料的温度保持在_30°C至_31°C并维持6至10小时； 第一升温步骤:使该腔体内部的气压维持于120Pa至140Pa，并将该微纳米粉末浆料阶段式地升温至40°C至45°C ； 第二升温步骤:使该腔体内部的气压降低至60Pa至llOPa，并将该微纳米粉末浆料阶段式地升温至55°C至60°C ； 高温恒温步骤:使该腔体内部的气压进一步降低至15Pa，并将该微纳米粉末浆料的温度保持在52°C至55°C并维持6至10小时； 取料步骤:使该腔体内部的气压升高至Iatm后，打开腔体并取出干燥的微纳米粉末。
2.如权利要求1所述微纳米粉末浆料的冷冻真空干燥方法，其特征在于:于该第一降温步骤中，该盘体上的该微纳米粉末浆料的厚度小于或等于4cm。
3.如权利要求1所述微纳米粉末浆料的冷冻真空干燥方法，其特征在于:于该第一降温步骤中，该分散剂为聚羧酸酯类化合物、有机磺酸盐类化合物或乙氧基化聚合物类化合物，该润湿剂为有机磺酸盐类化合物。
4.如权利要求1所述微纳米粉末浆料的冷冻真空干燥方法，其特征在于:于该第一降温步骤中，该分散剂与润湿剂的总含量占浆料重量的10wt%至30wt%。
5.如权利要求1所述微纳米粉末浆料的冷冻真空干燥方法，其特征在于:于该第二降温步骤中，为利用一抽气泵对该腔体抽气，当该腔体内气压逐渐下降至120Pa至140Pa时，将氮气灌入该腔体内以使该腔体内的气压维持于120Pa至140Pa而不再下降。
6.如权利要求1所述微纳米粉末浆料的冷冻真空干燥方法，其特征在于:该低温恒温步骤为维持8小时。
7.如权利要求1所述微纳米粉末浆料的冷冻真空干燥方法，其特征在于:于该第一升温步骤中，为利用一抽气泵对该腔体抽气，同时将氮气灌入该腔体内，使该腔体内的气压维持于 120Pa 至 140Pa。
8.如权利要求1所述微纳米粉末浆料的冷冻真空干燥方法，其特征在于:于该第一升温步骤中，先开启升温所需的电源将该微纳米粉末浆料升温至35°C，再关闭升温所需的电源，待该微纳米粉末浆料降温至30°C时，再开启升温所需的电源将该微纳米粉末浆料升温至45 °C，再关闭升温所需的电源，之后该微纳米粉末浆料会再降温至40 V。
9.如权利要求7所述微纳米粉末浆料的冷冻真空干燥方法，其特征在于:于该第二升温步骤中，停止将氮气灌入该腔体内但不停止抽气泵，使该腔体内的气压逐渐降低至60Pa至 llOPa。
10.如权利要求1所述微纳米粉末浆料的冷冻真空干燥方法，其特征在于:于该第二升温步骤中，为开启升温所需的电源将该微纳米粉末浆料升温至52°C，再关闭升温所需的电源，待该微纳米粉末浆料降温至47°C时，再开启升温所需的电源将该微纳米粉末浆料升温至60°C，再关闭升温所需的电源，之后该微纳米粉末浆料会再降温至55°C。
11.如权利要求1所述微纳米粉末浆料的冷冻真空干燥方法，其特征在于:该高温恒温步骤为维持8小时。
12.如权利要求9所述微纳米粉末浆料的冷冻真空干燥方法，其特征在于:于该取料步骤中，为停止该抽气泵并将氮气灌入该腔体内以使该腔体内气压升高至latm。
13.如权利要求1所述微纳米粉末浆料的冷冻真空干燥方法，其特征在于:该微纳米粉末为竹炭粉末 、活性碳粉末、咖啡炭粉末或椰炭粉末。
【文档编号】F26B7/00GK103900353SQ201210578693
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年12月27日 优先权日:2012年12月27日
【发明者】王贵, 王万贤, 王万杰 申请人:王贵, 王万贤, 王万杰