专利名称：一种头孢他啶母液的处理方法
技术领域：
本发明涉及一种利用膜分离技术浓縮分离溶液的方法，具体涉及一种头孢他啶母
液的处理方法。
背景技术：
头孢他啶是第三代头孢类抗生素，杀菌力强，抗菌谱广，具有超广谱头孢菌素之 称；在目前临床应用的抗菌素中，对绿脓杆菌的杀灭作用最强，对内酰胺酶高度稳定， 其稳定性明显高于头孢唑啉、头孢呋新、头孢哌酮、头孢噻肟等；耐受性好，副作用小，适应 症广，包括呼吸道感染、泌尿道感染、胃肠道感染、胆道感染、腹部感染、皮肤及软组织感染、 耳鼻喉感染、骨与关节感染等；用于中度和严重感染的病人，是治疗革兰氏阴性菌感染危重 病人的首选药物。其药用针剂是头孢他啶五水合物与碳酸钠的无菌混合物。
合成头孢他啶的重要化合物是头孢他啶叔丁酯，其合成方法有活性酯法、酰氯法、 混合酸酐法、vilsmeier法和DCC縮合法。目前常采用活性酯法，该方法可分为两部分侧链 酯的合成与原料药的合成将乙酰乙酸乙酯经过肟化、溴化、环合、醚化、水解、脱水、成酯等 工艺，得到头孢他啶侧链酸活性酯；原料药的合成由7-ACA在三甲基碘硅烷的作用下与吡 啶进行反应，生成7-ACP，后者经过重结晶制备成7-ACAP 二盐酸盐，再与头孢他啶侧链酸活 性酯进行反应，得到头孢他啶叔丁酯。该法反应条件温和，不需超低温反应，操作简单，反应 过程中产物即析出，反应溶剂相对单一。头孢他啶叔丁酯经水解，生成头孢他啶二盐酸盐。 再经进一步反应，结晶制得头孢他啶五水合物。 由于合成工艺路线长，成本高，三废污染严重。因此开发成本低，收率高，操作简单 的合成工艺，对我国医药工业的发展具有重要意义。头孢他啶一般采用结晶的方法从母液 中析出，但分离出结晶后的母液仍然含有一定量的头孢他啶，如果直接作为废液排放，不仅 造成头孢他啶的浪费，而且由于头孢他啶的存在造成C0D与B0D较高，从而增加污水处理的 成本。采用蒸发方法浓縮回收头孢他啶能耗很大且产品的品质会受到影响。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种头孢他啶母液的处
理方法，能够有效浓縮溶液、降低能耗、减少环境污染。 本发明是通过以下技术方案实现的 所述的头孢他啶母液的处理方法，包括以下步骤 (1)将待处理的头孢他啶母液进行预处理，除去母液中的细小悬浮物；
(2)在操作压力为0. 5 4. 0MPa，温度为10 80°C的条件下，将预处理后的头孢 他啶母液用纳滤组件进行浓縮分离，所得浓縮液中头孢他啶的质量分数达到10%以上的， 收集后进行结晶处理；所得透过液经精馏回收溶剂后排放，或直接排入污水处理站处理。
上述的预处理是采用微滤装置或微滤装置与超滤装置的串联装置，对母液进行过 滤；所述预处理装置的操作压力为0. l-1.0MPa，温度为10 80°C，过滤精度为1_10 y m。此处的微滤装置可采用机械过滤器、精密过滤器、袋式过滤器、陶瓷管式膜或金属管式膜过
滤，超滤装置可以采用中空纤维膜组件、陶瓷管式膜组件或巻式超滤膜组件，其关键在于保
证进入浓縮分离装置的头孢他啶母液能够达到不严重污染装置中的膜组件为准。 所述纳滤组件包括一级纳滤组件和二级纳滤组件，头孢他啶母液经一级纳滤循环
浓縮后，浓縮液中头孢他啶质量分数达到10%以上的继续进行结晶处理，一级纳滤透过液
排出后，进入二级纳滤组件进行浓縮分离，二级纳滤的浓縮液循环浓縮后返回一级纳滤组
件继续处理，二级纳滤透过液排出后，排入污水站处理。 本发明中所用的纳滤膜材料有醋酸纤维素、聚酰胺、聚酰亚胺、聚砜、聚醚砜、聚 丙烯腈、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、陶瓷膜或金属膜。 上述的一种用集成膜分离技术浓縮分离头孢他啶母液的方法，为了使浓縮分离装 置更好地长期稳定运行，在运行一定时间后，可以用辅助清洗系统对浓縮分离装置中的主 要部件(即纳滤组件)进行定期清洗，这样可以缓解膜的污染，促进膜性能的恢复。辅助清 洗系统在浓縮分离装置正常运行时处于停机状态，而当浓縮分离装置运行一段时间或污染 到一定程度时，则停止运行，启动辅助清洗系统对浓縮分离系统进行清洗，以恢复浓縮分离 装置的运行效果，各装置的关闭、运行由阀门自动或手动调控。 本发明所采用的一级或二级纳滤浓縮分离工艺，可以很好地浓縮回收头孢他啶母 液中的 有效成分，提高经济效益，降低污水处理成本，降低生产成本。在处理不同浓度的 头孢他啶母液时，可以有不同的膜组件及工艺选择，如可以对一级纳滤浓縮液继续进行二 级纳滤处理，以继续提高头孢他啶的浓縮倍数，而其它工艺流程不变，这取决于头孢他啶母 液的浓度，以及整个工艺流程运行的成本是否经济等多方面因素。 本发明的有益效果是可以有效浓縮头孢他啶母液，既可回收母液中的有效成分 头孢他啶，保证头孢他啶的品质，又可降低母液排放的C0D与BOD等指标，减少了污染并降 低了能耗，具有显著的经济效益和社会效益。本发明可广泛应用于需要浓縮及回收头孢他 啶的场合。
图1为本发明的一级浓縮分离工艺流程图。
图2为本发明的二级浓縮分离工艺流程图。 其中，1原水箱，2增压泵，3预处理装置，4 一级循环水箱，5 —级高压泵，6 —级纳 滤组件，7 —级纳滤浓縮液，8 —级纳滤透过液，9 二级循环水箱，10 二级高压泵，11 二级纳滤 组件，12 二级纳滤浓縮液，13 二级纳滤透过液。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1 将含量为2%，pH = 4，温度为25t:的头孢他啶母液置于原水箱内，用NaOH将母液 pH调至8，将此母液由增压泵在压力0. 2MPa的操作条件下泵入过滤精度为5 y m的精密过 滤器进行预处理，经预处理出来的母液进入一级循环水箱，再由高压泵在1. 8MPa的操作压力下泵入一级纳滤组件，一级纳滤浓縮液中头孢他啶浓度可达10%左右，排出系统后继续 进行结晶处理，一级纳滤透过液进入二级循环水箱，再由二级高压泵加压至1. 5MPa，进入二 级纳滤组件处理，二级纳滤的浓縮液循环浓縮后返回一级循环水箱作为进料液重新处理， 二级纳滤透过液排入污水站处理。运行一天后，对膜清洗一次，可以恢复90%以上的处理能力。 实施例2 将含量为1 %，pH = 3. 5，温度为20°C的头孢他啶母液置于原水箱内，用NaOH将母 液pH 调至7. 5，将此母液由增压泵在压力0. 3MPa的操作条件下泵入过滤精度为5 y m的 布袋过滤器进行预处理，经预处理出来的母液进入一级循环水箱，再由高压泵在2. 0MPa的 操作压力下泵入一级纳滤组件，一级纳滤浓縮液中头孢他啶浓度可达10%左右，排出系统 后继续进行结晶处理，一级纳滤透过液进入二级循环水箱，再由二级高压泵加压至1. 6MPa， 进入二级纳滤组件处理，二级纳滤的浓縮液循环浓縮后返回一级循环水箱作为进料液重新 处理，二级纳滤透过液排入污水站处理。运行一批料液后，对膜冲洗一次，可以恢复90%以 上的处理能力。
实施例3 将含量为1 %，pH = 4. 5，温度为30°C的头孢他啶母液置于原水箱内，用NaOH将母 液pH调至7. 5，将此头孢他啶母液由增压泵在压力1. 0MPa的操作条件下泵入过滤精度为 0. 5 ii m的陶瓷膜过滤器进行预处理，经预处理出来的母液进入一级循环水箱，再由高压泵 在2. 3MPa的操作压力下泵入一级纳滤组件，一级纳滤浓縮液中头孢他啶浓度可达10%左 右，排出系统后继续进行结晶处理，一级纳滤透过液排入污水站处理。运行三批料液后，对 膜清洗一次，可以恢复90%以上的处理能力。 以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于上述实施例，还可以有 许多的操作组合。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有 情形，均应当认为是本发明的保护范围。
权利要求
一种头孢他啶母液的处理方法，其特征在于包括以下步骤(1)将待处理的头孢他啶母液进行预处理，除去母液中的细小悬浮物；(2)在操作压力为0.5～4.0MPa，温度为10～80℃的条件下，将预处理后的母液用纳滤组件进行浓缩脱盐，所得浓缩液中头孢他啶的质量分数达到10％以上，继续进行结晶处理；所得透过液经处理后排放。
2. 根据权利要求1所述的头孢他啶母液的处理方法，其特征在于所述预处理的装置 是微滤装置，或微滤装置与超滤装置的串联装置。
3. 根据权利要求1或2所述的头孢他啶母液的处理方法，其特征在于所述预处理装 置的操作压力为O. l-1.0MPa，温度为10 8(TC，过滤精度为1_10 y m。
4. 根据权利要求3所述的头孢他啶母液的处理方法，其特征在于所述纳滤组件包括 一级纳滤组件和二级纳滤组件，头孢他啶母液经一级纳滤循环浓縮后，浓縮液中头孢他啶 质量分数达到10%以上的继续进行结晶处理，一级纳滤透过液排出后，进入二级纳滤组件 进行浓縮分离，二级纳滤的浓縮液循环浓縮后返回一级纳滤组件继续处理，二级纳滤透过 液排入污水站处理。
全文摘要
本发明公开了一种利用膜分离技术浓缩分离头孢他啶母液的处理方法，主要包括以下步骤(1)将待处理的头孢他啶母液进行预处理，除去母液中的细小悬浮物；(2)在操作压力为0.5～4.0MPa，温度为10～80℃的条件下，将预处理后的头孢他啶母液用纳滤组件进行浓缩分离，所得浓缩液中头孢他啶的质量分数达到10％以上的，收集后进行结晶处理；所得透过液经排入污水处理站处理。本发明的优点是可以有效浓缩头孢他啶母液，既可回收母液中的有效成分头孢他啶，保证头孢他啶的品质，又可降低母液排放的COD与BOD等指标，减少了污染并降低了能耗，具有显著的经济效益和社会效益。本发明可广泛应用于需要浓缩及回收头孢他啶的场合。
文档编号C02F1/66GK101774709SQ20101001164
公开日2010年7月14日 申请日期2010年1月21日 优先权日2010年1月21日
发明者孟宪锋, 李平, 马伟新 申请人:济南大学