核磁管清洗装置系统及使用方法与流程

本发明涉及大长径比微小容器的清洗技术领域，特别是涉及一种核磁管清洗装置系统。

背景技术：

核磁共振现象于1946年由珀塞尔和布洛克等人发现。目前核磁共振技术迅速发展成为测定有机化合物结构的有力工具。核磁共振技术可以提供分子的化学结构和分子动力学的信息，已经成为分子结构解析以及，物质理化性质表征的常规技术手段。

研究人员使用核磁共振技术进行研究分析时，需要将样品放入核磁管中，将核磁管插入核磁共振波谱仪中进行测试。常用的核磁管是长度为180毫米，内径4毫米，外径5毫米的大长径比精密薄壁硬质玻璃管。

由于核磁管价格比较昂贵，通常不能作为一次性耗材使用。由于液体的表面张力作用，在清洗这种大长径比的微小玻璃时，液体很难直接进入到玻璃管内部，并且内部的液体也很难排出。

为了解决上述问题，市面上有一种核磁管清洗器，它是将一只细玻璃管伸入开口朝下的核磁管底部，核磁管口浸没在清洗溶剂中，将前述细玻璃管接上真空源后，清洗溶剂沿核磁管口进入到核磁管底部，从细玻璃管流出。这种核磁管清洗器一次最多清洗5只核磁管，并且要求清洗溶剂对管内物质有良好的溶解性，通常要使用有机溶剂。如果选择清洗溶剂不恰当，前述细玻璃管可能会被堵塞。

为了能够一次性清洗大量核磁管，有实验室将核磁管口朝下置于盛有清洗剂的容器中，将该容器放入真空容器内，开启真空源，达到一定真空度后恢复至大气压，清洗剂会被压入到核磁管内，如此反复操作若干遍。由于清洗溶剂客观存在的蒸汽压，核磁管内封闭侧有1~10%的空间无法被清洗剂占据，而这部分空间恰恰是存放样品的位置，故而不可采用。

很多时候，由于研究人员研判测试结果需要耗费较长时间，需要清理核磁管的时候，分析样品在核磁管内已经干涸或呈焦油状。为了将这种核磁管清洗干净，使用者通常选择合适的有机溶剂浸泡一定时间，再用乙醇或丙酮将有机浸泡溶剂冲洗出来，然后使用压缩空气将乙醇或丙酮吹除。为了缩短浸泡时间，部分使用者会用超声波清洗机处理核磁管。事实上，（1）采用有机溶剂浸泡玻璃仪器是实验室很大的安全隐患，（2）为了防止超声波处理核磁管而导致裂纹产生，管理完善的实验室是严格禁止用超声波处理核磁管的。

技术实现要素：

发明人基于某公司大量清洗核磁管的需求开发了本发明申请所涉及的清洗装置系统。该公司对清洗装置系统的要求如下：（1）目前清洗量满足5000只/8小时，装置系统具有扩展性，（2）基于安全考虑，不使用有机溶剂，（3）设备占地面积尽可能小，（4）该装置系统能够适应多种污染情况的核磁管，（5）不能使用超声波处理，（6）不能使用机械刮擦手段，（7）可以将核磁管外壁的油性记号笔标记清洗掉。

由于不能使用有机溶剂作为清洗剂，水是唯一可以选择的清洗溶剂。水的表面张力为72达因/厘米，很难将水灌入核磁管这种孔径只有4毫米，长度达180毫米的大长径比微小容器，即使将水灌入以后，水也很难排出来。技术背景中讲到可以采用负压-正压循环的方法可以将液体灌入、排出这类大长径比微小容器，但是由于液体客观存在的蒸汽压，管子内部会有1~10%的空间无法灌入液体，所以负压-正压循环的方法不适用。通过细管将液体送入到核磁管内部是比较直接的方法。

技术背景中讲到，市面上有一种核磁管清洗器是将一只细管插入核磁管内部，核磁管口没入液体中，细管接入真空源，核磁管内形成负压而将液体吸入核磁管内部，液体再从细管流出，从而实现清洗目的。这种方法要求清洗液体对核磁管内待清洗物有十分良好的溶解作用，否则待清洗物很容易将细管堵塞。为了防止细管被不溶物堵塞，不采用吸液的方法，采用通过冲洗细管向核磁管内部灌注液体的方法。

由于要在短时间内清洗大量的核磁管，需要将多只长冲洗细管同时伸入到核磁管内。由于同时插入的管子数量多、核磁管口径小、核磁管易碎，所以必须要求能够同时将冲洗细管准确的伸入核磁管内。为了解决这个问题，发明人将核磁管固定在核磁管支架，将冲洗细管固定在阵列基座上，通过核磁管支架的槽孔、冲洗阵列的引导柱的定位、引导作用将冲洗细管阵列准确的伸入到核磁管内。

由于制造工艺的限制、冲洗细管在使用过程中的微小形变以及核磁管的外形偏差，冲洗细管端头会轻微偏离设计位置，这可能会使冲洗细管被核磁管卡住，使得整个冲洗阵列无法插入核磁管，甚至损坏核磁管。发明者使用引导板的方案解决这个问题。引导板上的槽孔及核磁管支架的引导柱的定位、引导作用，使得引导板准确地盖在装入核磁管的核磁管支架上，核磁管支架的引导柱有限位套管，可以防止引导板损坏核磁管。引导板上对应核磁管的位置有引导孔，引导孔呈中间细两头粗的结构，采用直线或圆弧过渡。引导孔有两个作用，一是使核磁管口的位置更加接近设计位置，二是确保冲洗细管端口即使偏离设计位置2毫米，也可以通过引导孔将其引入到核磁管内。

为了确保核磁管在核磁管支架上保持竖直状态、核磁管插入核磁管支架时进入设计位置，核磁管支架从上至下为两块孔板和一块底板，每块板上有4至150个通孔，板间对应的孔的孔心保持同轴。孔板的孔直径略大于核磁管外径，底板的孔直径小于核磁管外径。孔板和底板厚度、孔板之间空隙、下层孔板与底板之间空隙的尺寸要保证操作人员可以容易地将核磁管放入核磁管支架，同时核磁管支架具有一定的力学稳定性且保持合理的重量。

为了保护冲洗阵列的冲洗细管，冲洗阵列的引导柱比冲洗细管长。由于使用引导板，为了使冲洗细管可以伸入到核磁管的底部，冲洗细管比核磁管略长，具体长度由引导板厚度决定。考虑到冲洗细管的力学性能、成本及抗腐蚀性能，选取2毫米外径的不锈钢管作为冲洗细管。

从成本、抗蚀性能、材料热稳定性能考虑，核磁管支架及阵列基座的材料选用pom（聚甲醛）、pps（聚苯硫醚）、peek（聚醚醚酮）、pp（聚丙烯）中的一种或几种搭配使用。

为了适应多种污染情况的核磁管及焦油，发明人选取常见的碳酸盐基水性清洗剂，提高清洗过程的操作温度来强化清洗过程。为了节约清洗剂及提高清洗效率，清洗剂由控制系统控制的清洗剂泵通过热水槽的冲洗阵列间歇加入，每次加入清洗剂的量略大于核磁管容积，清洗剂加入若干次，加入间隔时间为清洗剂清洗能力发生较大衰减时刻。为了清洗核磁管开口端的记号笔印记，热水槽内部的清洗剂液面淹没核磁管开口端，热水槽内部具备搅拌桨或内循环泵，使热水槽内清洗剂剧烈流动。

清洗后的核磁管用去离子水漂洗去除清洗剂，去离子水通过冲洗阵列进入到核磁管封口端然后从开口端溢出。冲洗过程结束以后，控制系统关闭去离子水增压泵，打开空气泵，压缩空气经冲洗阵列进入核磁管内部将水吹除。

去掉引导板及限位管，将前步骤处理的核磁管与核磁管架送入电热干燥箱干燥。

干燥结束的核磁管及核磁管架冷却后，将聚丙烯材质的核磁管储备架沿水平轴旋转180度，将核磁管支架的引导柱穿过核磁管储备架的小槽孔，核磁管储备架向下移动使核磁管穿过核磁管储备架的孔板，最后该孔板与核磁管支架的孔板接触。将核磁管储备架-核磁管支架联合体沿水平轴旋转180度，核磁管支架中的核磁管在重力作用下落入核磁管储备架，分解核磁管储备架-核磁管支架联合体。此时核磁管封口端朝上置于核磁管储备架。

检查核磁管洗净情况后，去除未洗净的核磁管，入库待用。

本清洗装置系统由核磁管支架、核磁管储备架、冲洗阵列、热水槽、漂洗槽、清洗剂泵、去离子水增压泵、空气泵、电热干燥箱及控制系统组成。控制系统控制热水槽加热温度，控制清洗剂泵、去离子水增压泵、空气泵的运行。

附图说明

图1是本发明中核磁管支架示意图。

图2是本发明中核磁管支架孔板101、102俯视图。

图3是本发明中核磁管支架引导板104俯视图。

图4是本发明中核磁管支架底板103的俯视图。

图5是本发明中冲洗阵列示意图。

图6是本发明中核磁管支架—冲洗阵列装配示意图。

图7是本发明中系统示意图。

图8是本发明中核磁管储备架示意图。

图9是本发明中核磁管储备架孔板501、502示意图。

图10是本发明中核磁管储备架底板503示意图。

图11是本发明中核磁管在核磁管支架-核磁管储备架之间转移过程示意图。

其中：101、核磁管支架第一层孔板，102、核磁管支架第二层孔板，103、核磁管支架底板，104、核磁管支架引导板，105、核磁管支架引导柱，106、引导板104上的小槽孔，107、孔板101上的核磁管孔，108、孔板102上的核磁管孔，109、底板103上的孔，110、限位管，111、引导板104上的大槽孔，112、引导板104上的引导孔，113、孔板101上的大槽孔，114、孔板102上的大槽孔，115、底板103上的大槽孔，116、孔板101上的小槽孔，117、孔板102上的小槽孔，118、底板上的小槽孔，200、热水槽，201、冲洗阵列基座，202、冲洗阵列引导柱，203、冲洗阵列的冲洗细管，204、清洗剂泵，205、清洗剂储槽，206、冲洗阵列气体、液体入口，300、漂洗槽，301、去离子水增压泵，302、空气泵，303、去离子水源，400、控制系统，501、核磁管储备架第一层孔板，502、核磁管储备架第二层孔板，503、孔板501的大槽孔，504、孔板502的大槽孔，505、孔板501的小槽孔，506、孔板502的小槽孔，507、孔板501的核磁管孔，508、孔板502的核磁管孔，509、核磁管储备架的底板，510、核磁管储备架的导柱，511、底板509的孔眼，512、底板509的小槽孔，513、底板509的大槽孔。

具体实施方式

下面结合附图，以96孔核磁管支架-冲洗阵列联合体为例，对本发明的具体实施方式做进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

孔板101、孔板102、底板103、引导板104、限位管110、冲洗阵列基座201的材质为pom（聚甲醛），引导柱105、引导柱202、冲洗细管203的材质为不锈钢。

如图1所示，引导板104、孔板101、孔板102、底板103厚度为8毫米，孔板101、102之间空隙为25毫米，下层孔板102与底板103之间空隙为120毫米。8根引导柱105依次穿过孔板101、孔板102、底板103上对应的8个槽孔116、8个槽孔117、8个槽孔118并固定而装配成三层板架结构。

如图2所示，孔板101、102对应的大槽孔113、114各为4个，孔径8毫米；小槽孔116、117各为8个，孔径6毫米；核磁管孔107、108各为96个，孔径6毫米。核磁管孔107、108的孔心等距水平规则分布，为12*8矩形点阵，孔心之间水平距离为10毫米

如图3所示，引导板104的大槽孔111为4个，孔径8毫米；小槽孔106为8个，孔径6毫米；引导孔112为96个，孔呈中间细两头粗的结构，孔中部为直径2.5毫米、长度2.0毫米的圆柱孔，孔两端直径为6毫米，采用直线过渡。

如图4所示，底板103的大槽孔115为4个，孔径8毫米；小槽孔118为8个，孔径6毫米；孔109为96个，直径3毫米。

图2、图3、图4中，对应的孔113、114、111、115同轴，对应的孔116、117、106、118同轴，对应的孔107、108、112、109同轴。

如图5所示，引导柱202、阵列基座201、冲洗细管203组成冲洗阵列，引导柱202、冲洗细管203垂直于阵列基座201，阵列基座201为空心腔体，阵列基座201背面有1个与空心腔体相通的冲洗阵列气体、液体入口206用于接入气体和液体，阵列基座201正面有96个孔与空心腔体相通，96支冲洗细管203与前述96个孔紧密装配。冲洗细管203与对应的孔107、108、112、109同轴。冲洗细管203的长度190毫米、直径2毫米。引导柱202与对应的孔113、114、111、115同轴，长度215毫米，直径8毫米。

如图6所示，为冲洗阵列与装载96支核磁管的核磁管架的装配过程。

如图7所示，控制系统400控制清洗剂泵204将清洗剂储槽205中的清洗剂输入热水槽200的冲洗阵列，通过冲洗阵列将清洗剂注入核磁管内部。控制系统400控制热水槽200的加热过程。控制系统400控制去离子水增压泵301将去离子水从去离子水源303输入漂洗槽300的冲洗阵列，通过冲洗阵列将去离子水注入核磁管内部实现漂洗。同时漂洗槽的内部设置若干喷头清洗核磁管支架及核磁管外部。漂洗结束以后，控制系统400关闭去离子水增压泵301，开启空气泵302，压缩空气经冲洗阵列进入核磁管内部将水吹除。

如图8所示，核磁管储备架为聚丙烯材质。孔板501、孔板502、底板509厚度为8毫米，孔板501、502之间空隙为25毫米，下层孔板502与底板509之间空隙为120毫米。4根直径8毫米的导柱510从上到下依次穿过孔板501、孔板502、底板509上对应的4个槽孔503、4个槽孔504、4个槽孔513并固定而装配成三层板架结构。

如图9、图10所示，孔507、508、511各96个，且对应的孔同轴，孔507、508直径为6毫米、孔511直径为3毫米。小槽孔505、506、512各8个，且对应的孔同轴，直径为6毫米。大槽孔503、504、513各4个，且对应的孔同轴，直径为8毫米。

如图11所示，将核磁管储备架沿水平轴旋转180度，将核磁管支架上引导柱105穿过核磁管储备架的槽孔505，核磁管储备架向下移动使核磁管支架中的核磁管穿过核磁管储备架的孔板501的核磁管孔507，最后孔板501与核磁管支架的孔板101接触。将核磁管储备架-核磁管支架联合体沿水平轴旋转180度，核磁管支架中的核磁管在重力作用下穿过核磁管储备架的孔板502的核磁管孔508，最后落于核磁管储备架的底板509的孔眼511上，分解核磁管储备架-核磁管支架联合体。此时核磁管封口端朝上置于核磁管储备架。

通过增加或减少核磁管支架-冲洗阵列联合体的数目改变系统每批次同时清洗核磁管的数量，具有很大的操作弹性。

装置系统使用流程如下。

（1）核磁管支架置于水平桌面上，将去掉保护盖并且倾倒管内残留物后的核磁管口朝上，插入核磁管支架孔板101上的核磁管孔107，核磁管在重力作用下穿过核磁管支架孔板102上同轴的核磁管孔108，最后核磁管封口端落于核磁管支架底板103上的同轴孔眼109上。由于核磁管支架底孔板103上的孔眼109小于核磁管的外径，所以核磁管不能穿过核磁管支架底板103上的孔眼109。填满核磁管支架需用96只核磁管。

（2）将核磁管支架引导柱105穿过核磁管支架引导板104上对应的槽孔106，引导板104竖直下移至引导柱105上套接的限位管110。

（3）将热水槽200配置的冲洗阵列的基座201朝上，冲洗阵列的引导柱202向下穿过核磁管支架引导板104上对应的槽孔111，接着冲洗阵列的冲洗细管203穿过核磁管支架引导板104上对应的引导孔112。冲洗阵列的引导柱202向下依次穿过核磁管支架孔板101上对应的槽孔113、孔板102上对应的槽孔114、底板103上对应的槽孔115，同时冲洗阵列的冲洗细管203伸入核磁管支架内放置的核磁管。最后基座201与引导板104接触，冲洗阵列的冲洗细管203几乎触碰到核磁管封闭端底部。

（4）将（3）过程组装好的核磁管支架-冲洗阵列联合体移入到热水槽200中，控制系统400开启清洗剂泵204将清洗剂灌满核磁管并且使热水槽中的清洗剂淹没核磁管开口端。控制系统400启动热水槽200加热模块，使清洗液保持在85摄氏度。同时控制系统400每隔10分钟开启清洗剂泵204，用新鲜的清洗剂替换核磁管内被污染的清洗剂，每次保证每只核磁管内注入2毫升清洗液，总共注入3次。热水槽内配置搅拌装置，使核磁管外部清洗剂保持流动而实现冲刷核磁管外壁的目的。多余的清洗剂通过热水槽的溢流孔排至下水道。

（5）将（4）中完成洗涤程序的核磁管支架-冲洗阵列联合体分解，将漂洗槽300配置的冲洗阵列按照（3）中的类似过程组装核磁管支架-冲洗阵列联合体并且移入到漂洗槽。控制系统400开启去离子水增压泵，去离子水通过冲洗细管将核磁管内部清洗干净，漂洗槽内部设置的喷淋头用去离子水冲洗核磁管支架及核磁管外部，冲洗时间为4分钟。最后控制系统400开启空气泵，通过冲洗阵列的冲洗细管向核磁管内部吹气将内部的水大致吹净。

（6）将（5）中的核磁管支架-冲洗阵列联合体分解，移除引导板104，去掉核磁管支架的限位管110，将核磁管支架放入电热干燥箱干燥一定时间。取出冷却。

（7）将核磁管储备架沿水平轴旋转180度，核磁管储备架与装满核磁管的核磁管支架组装成为联合体，将核磁管储备架-核磁管支架联合体沿水平轴旋转180度，核磁管支架中的核磁管在重力作用下落于核磁管储备架的底板509的孔眼511上，分解核磁管储备架-核磁管支架联合体。此时核磁管封口端朝上置于核磁管储备架。

（8）检查核磁管洗净情况后，去除未洗净的核磁管，入库待用。