一种治理和回收生产苯并呋咱废液的方法与流程

文档序号:14375705阅读:211来源:国知局

本发明属于工业废液处理技术领域,具体涉及一种治理和回收生产苯并呋咱废液的方法。

技术背景

苯并呋咱又称:苯并恶二唑,苯并呋喃,依托唑灵,2,1,3-苯并恶二唑,简写为bfo。苯并呋咱是工业生产乙酰甲喹(痢菌净)的重要原料,市场需求旺盛,但生产苯并呋咱所产生的废液量相当大,如何减少三废排放以降低对环境的污染近年备受生产企业和相关科研院所的重视。在bfo合成过程中,次氯酸钠氧化法以邻硝基苯胺或苯环上有取代基的这类化合物为反应原料,在碱金属氢氧化物催化作用下,用次氯酸钠作为氧化剂,使邻硝基苯胺一类化合物氧化生成bfo或其衍生物。其合成反应式为

反应液中的邻硝基苯胺几乎完全转化为bfo固体,过滤后得到的母液中所含成分主要是过量加入的次氯酸钠、氢氧化钠以及反应后生成的氯化钠。

目前,多数企业将该步废水直接排放或送至专门污水处理单位另行处理,最终还是污染了环境,而原东德suchimanfred等人提出的将废液电解制备次氯酸钠及西安文理学院范磊刚提出的向母液中补充氢氧化钠后再通氯气制备次氯酸钠的方法要么成本过高,要么过程复杂,不合适工业推广。至此,还没有相关文献或专利提出一个彻底解决该问题的方法。



技术实现要素:

本发明为了解决目前工业化生产苯并呋咱后的废液过程复杂,或者成本过高不适合工业推广,或者没有彻底解决废液处理的问题,提供了一种治理和回收生产苯并呋咱废液的方法。

本发明由如下技术方案实现的:一种治理和回收生产苯并呋咱废液的方法,收集生产苯并呋咱废液,加入无机酸酸化后进行常压蒸馏浓缩,浓缩后的废液冷却离心过滤,滤除的固体为氯化钠,滤液收集后与下批次废液合并处理。

具体步骤如下:

(1)酸化废液:生产苯并呋咱的废液收集入废液池中,然后加入无机酸酸化至废液ph值为6.0-7.0后备用;

(2)蒸馏浓缩:酸化后的废液送入蒸馏设备中,常压蒸馏浓缩至体积为原体积的1/5-1/3;

(3)冷却离心过滤:浓缩的废液冷却至常温后800-1000rpm离心,然后100-200目过滤,沉淀自然晾干为氯化钠,滤液收集后加入到下一批次的废液中,合并后再次重复处理。

所述的无机酸为盐酸、硫酸或磷酸中的任意一种。优选所述无机酸为浓度为36%的盐酸。所述常压蒸馏所用的热源为过热蒸汽。

本发明具有如下的有益效果:操作简单、安全,设备用量少。蒸馏出来的气体为水蒸汽,冷凝后可作为热水使用,回收的白色固体99.9%以上为氯化钠,可作为工业盐使用。废水经处理后可实现固液分离全回收,达到零污染排放,彻底解决了环境污染问题。本发明所述方法操作简单、安全,处理后可实现三废零排放,彻底解决了废液污染环境的问题,提高了综合经济收益。

具体实施方式

本发明所处理的废液为各种以次氯酸钠氧化法生产苯并呋咱产生的废液,包括反应完毕后的滤液和水洗液。废液中的成分主要为邻硝基苯胺、次氯酸钠、氯化钠、氢氧化钠。废液中有机物<0.1%、有效氯1.0%~3.0%、氢氧化钠<2.0%。废液中固体总含量为15%~30%。

实施例1:一种治理和回收生产苯并呋咱废液的方法,收集生产苯并呋咱废液,加入无机酸酸化后进行常压蒸馏浓缩,浓缩后的废液冷却离心过滤,滤除的固体为氯化钠,滤液收集后与下批次废液合并处理。

具体步骤如下:

(1)酸化废液:收集工业生产苯并呋咱产生的废液于废液池,测定废液中游离碱的含量,依据废液中游离碱的含量加入浓度为36%的盐酸,搅拌下将废液的ph值调至6.0-7.0后备用;

(2)蒸馏浓缩:酸化后的废液送入蒸馏设备中,加入过热蒸汽常压蒸馏浓缩至体积为原体积的1/3;

(3)冷却离心过滤:浓缩的废液水冷却至常温后800rpm离心,然后200目过滤,沉淀自然晾干得到的固体为白色氯化钠,滤液收集后加入到下一批次的废液中,合并后再次重复处理。

实施例2:一种治理和回收生产苯并呋咱废液的方法,收集生产苯并呋咱废液,加入硫酸酸化后进行常压蒸馏浓缩,浓缩后的废液冷却离心过滤,滤除的固体为氯化钠,滤液收集后与下批次废液合并处理。具体步骤为:酸化后的废液浓缩至原体积的1/4,然后900rpm离心,100目过滤,其他方法同实施例1所述方法。

实施例3:一种治理和回收生产苯并呋咱废液的方法,收集生产苯并呋咱废液,加入磷酸酸化后进行常压蒸馏浓缩,浓缩后的废液冷却离心过滤,滤除的固体为氯化钠,滤液收集后与下批次废液合并处理。具体步骤为:酸化后的废液浓缩至原体积的1/5,然后1000rpm离心,150目过滤,其他方法同实施例1所述方法。

实验室内采用本发明所述方法进行治理和回收生产苯并呋咱废液。

例1:取工业生产苯并呋咱产生的混合液800g于1000ml烧杯中,加入浓盐酸调节至ph至7.0,加热蒸馏至剩余物总体积约200ml。过滤得白色固体烘干后140.62g、滤液130.30g。滤液蒸干后得白色固体42.59g。白色固体总量183.21g。

例2:取工业生产苯并呋咱产生的混合液1600g于5000ml烧杯中,加入硫酸酸调节至ph值到6.5,加热蒸馏至剩余物总体积约500ml。过滤得白色固体烘干后276.75g、滤液324.85g。,滤液蒸干后得白色固体110.23g。白色固体总量386.98g。

例3:取工业生产苯并呋咱产生的混合液800g于1000ml烧杯中,加入磷酸调节ph值至6.0,加热蒸馏至剩余物总体积约200ml。过滤得白色固体烘干后140.16g、滤液132.38g。滤液蒸干后得白色固体45.12g。白色固体总量185.28g。

例4:取工业生产苯并呋咱产生的混合液1600g于5000ml烧杯中,加入浓度为36%的盐酸调节ph至7.0,加热蒸馏至剩余物总体积约500ml。过滤得白色固体烘干后293.32g、滤液325.88g。,滤液蒸干后得白色固体105.32g。白色固体总量398.64g。

以上实例,是实验室中处理少量的实例,实际生产中,过滤得到的滤液与下批废液合并。



技术特征:

技术总结
本发明属工业废液处理技术领域,为解决目前工业化生产苯并呋咱后的废液过程复杂,成本过高不适合工业推广,没有彻底解决废液处理的问题,提供一种治理和回收生产苯并呋咱废液的方法。收集生产苯并呋咱废液,加入无机酸酸化后进行常压蒸馏浓缩,浓缩后的废液冷却离心过滤,滤除的固体为氯化钠,滤液收集后与下批次废液合并处理。设备用量少。蒸馏出来的气体为水蒸汽,冷凝后可作为热水使用,回收的白色固体99.9%以上为氯化钠,可作为工业盐使用。废水经处理后可实现固液分离全回收,达到零污染排放,彻底解决了环境污染问题。本发明操作简单、安全,处理后可实现三废零排放,彻底解决了废液污染环境的问题,提高了综合经济收益。

技术研发人员:王小军
受保护的技术使用者:王小军
技术研发日:2017.11.16
技术公布日:2018.05.08
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