一种废水处理系统及其废水处理方法与流程

本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种噻虫嗪合成过程中产生的废水的处理系统及其废水处理方法。

背景技术：

噻虫嗪是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，英文名称：thiamethoxam，化学名称：3-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-5-甲基-1,3,5-恶二嗪-4-基叉(硝基)胺，其作用机理与吡虫啉相似，可选择性抑制昆虫中枢神经系统烟酸乙酰胆碱酯酶受体，进而阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，造成害虫出现麻痹死亡，其不仅具有触杀、胃毒、内吸活性，而且还具有更好的安全性、更广的杀虫谱以及作用速度快、持效期长等特点，是取代那些对哺乳动物毒性高、有残留和环境问题的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯类杀虫剂的较好品种。但是在噻虫嗪的合成过程中，会产生大量的工艺废水，这些工艺废水中含有大量的dmf和过量的氯化钾等都未处理，废水量大，盐分高，环保压力巨大，而目前对这些工艺废水的处理方法时间长、能耗大、成本高、处理效果差。

技术实现要素：

针对现有对噻虫嗪合成过程中产生的废水的处理方法复杂、耗时长、成本高以及处理不彻底等问题，本发明提供一种废水处理系统及废水处理方法。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种废水处理系统，用于处理噻虫嗪合成过程中产生的废水，包括依次连接的水分离单元、分离室和dmf分离单元；

所述水分离单元包括第一蒸发器、脱水塔和第二蒸发器；所述dmf分离单元包括精馏塔、再沸器和冷凝器；

所述第一蒸发器的废液进口用于与废液连通，所述第一蒸发器的废液出口与所述脱水塔的液体进口连通；所述脱水塔的液体出口分别与所述分离室的液体进口和所述第一蒸发器的回流液进口连通，所述脱水塔的蒸汽出口与所述第二蒸发器的蒸汽进口连通；所述第二蒸发器的蒸汽出口与所述分离室的蒸汽进口连通，第二蒸发器的液体出口分别与所述脱水塔的回流液进口和第一出水口连通；所述分离室的出料口与结晶盐排出口连通，所述分离室的蒸汽出口与所述精馏塔的进料口连通，所述分离室的液体出口与所述第二蒸发器的回流液进口连通；

所述精馏塔的蒸汽出口与所述冷凝器进口连通，所述精馏塔的液体出口与所述再沸器的进口连通；所述冷凝器的出口分别与所述精馏塔上部的回流液进口和第二出水口连通；所述再沸器的出口与dmf排出口连通，所述再沸器的蒸汽出口与所述精馏塔的下部蒸汽进口连通；

所述第一蒸发器和所述再沸器上分别设有蒸汽输送装置。

相对于现有技术，本发明提供的废水处理系统，通过分离室将水分离单元和dmf分离单元连通起来，并通过设置水分离单元和dmf分离单元的连通方式以及水分离单元和dmf分离单元中各设备的连通和回流方式，可一次性将噻虫嗪合成过程中产生的废水中的水、dmf和氯化钾分离出来，并实现水、dmf和氯化钾的连续分离，其涉及的设备少，占地小，日处理废水量可达上百吨，分离出的三种物质可直接重复利用，且整个系统中只通过第一蒸发器和再沸器上的蒸汽输送装置提供热能，通过调节蒸汽输送流量和液体回流量可实现系统中设备的温度调节，其操作简单、处理成本低、节能环保，实现废物的重复利用。

所述第一蒸发器的废液进口通过打水泵与废液连通，所述打水泵与所述第一蒸发器之间的连通管上设有进料阀。

优选地，所述脱水塔的液体出口与所述分离室的液体进口连通的连通管上、所述第二蒸发器的液体出口与所述脱水塔的液体进口连通的连通管上分别设有单向泵。

优选地，所述脱水塔的液体出口与所述第一蒸发器的回流液进口的连通管上、所述分离室的液体出口与所述第二蒸发器的回流液进口连通的连通管上以及所述冷凝器出口与所述精馏塔的回流液进口连通的连通管上分别设有回流阀。

优选地，所述第二蒸发器与所述第一出水口连通的连通管上、所述再沸器与所述dmf排出口连通的连通管上以及所述冷凝器与所述第二出水口连通的连通管上分别设有采出阀和采出泵。

优选地，所述分离室的出料口与所述结晶盐排出口连通的连通管上设有放料阀。

本发明还提供所述废水处理系统的废水处理方法。该方法至少包括以下步骤：

步骤1、将废液通过所述第一蒸发器上的废液进口输送进入所述第一蒸发器，同时通过所述蒸汽输送装置向所述第一蒸发器输送蒸汽进行废水预热，预热后的废液通过所述脱水塔的液体进口进入所述脱水塔，所述脱水塔中分离出的水蒸气从所述脱水塔的蒸汽出口进入所述第二蒸发器，剩余液体通过所述脱水塔的液体出口部分进入所述分离室，另一部分通过所述第一蒸发器的回流液进口回流到所述第一蒸发器中，保持第一蒸发器的液位不低于第一蒸发器总容量的1/2；

步骤2、所述脱水塔分离出的水蒸气进入所述第二蒸发器后，部分水蒸气从所述第二蒸发器的蒸汽出口进入所述分离室，控制所述分离室的温度，剩余水蒸气冷凝成水从所述第二蒸发器的液体出口流出；从所述第二蒸发器的液体出口流出的水部分通过所述脱水塔回流液进口回流到所述脱水塔中，保持脱水塔中的液位不低于脱水塔总容量的1/2，剩余部分从所述第一出水口流出；

步骤3、控制所述分离室的温度和压力，使所述分离室中的dmf和水蒸气从所述分离室的蒸汽出口进入所述精馏塔，所述分离室底部析出盐结晶，并通过所述分离室的出料口从结晶盐排出口排出，得到氯化钾；

步骤4、控制所述精馏塔的负压为-86kpa～-80kpa、塔顶温度为49-53℃、塔底温度为77-83℃，水蒸气通过所述精馏塔的蒸汽出口进入所述冷凝器，冷凝成水，部分冷凝水通过所述冷凝器出口回流到所述精馏塔中，控制所述精馏塔塔顶温度，部分冷凝水通过冷所述凝器出口从所述第二出水口排出；dmf从所述精馏塔的液体出口进入所述再沸器；

步骤5、dmf进入所述再沸器中冷凝成液体，通过所述再沸器出口从所述dmf排出口排出；所述再沸器内的水蒸气通过所述再沸器的蒸汽出口进入所述精馏塔来控制所述精馏塔塔底温度。

相对于现有技术，本发明的废水处理方法中，通过控制水分离单元中的脱水塔温度，使水分蒸发从脱水塔塔顶进入第二蒸发器，第二蒸发器中的部分水蒸气冷凝排出，分离得到水，部分水蒸气进入分离室为分离室提供热量，通过水蒸气流量控制分离室的温度和压力，使分离室的温度和压力达到可以使dmf和水同时蒸发进入精馏塔，再通过再沸器中的水蒸气为精馏塔下部提供热量并控制精馏塔的真空度，使精馏塔下部的水蒸发后从精馏塔顶部进入冷凝器，经冷凝器冷凝后部分水从第二出水口排出，部分水回流到精馏塔中上部来降低塔顶的温度，防止dmf的蒸发，使dmf和水达到彻底分离的效果，精馏塔下部的dmf进入再沸器后，通过再沸器进一步分离dmf中的水，得到的高纯度的dmf从dmf排出口排出。通过本发明的处理系统，并控制系统中相应设备的温度和压力，可从噻虫嗪合成过程中产生的废水中同时分离出dmf、氯化钾和水三种物质，且分离得到的三种物质的纯度高，实现废水的零排放，具有较高的经济和环保价值。

优选地，控制所述脱水塔塔顶温度为100-102℃、塔底温度为98-99℃。

优选地，控制所述分离室的真空度为0.08-0.09kpa、温度为90-92℃；所述分离室的温度由第二蒸发器的蒸汽出口分离出的水蒸汽的流量大小进行控制。

优选地，所述精馏塔中负压为-86kpa，塔顶温度为49℃，塔底温度为77℃；通过所述再沸器中的蒸汽输送装置保持再沸器温度为100℃、压力为常压。

附图说明

图1是本发明噻虫嗪合成过程中产生的废水的处理设备的结构示意图；

其中，1、第一蒸发器，2、脱水塔，3、第二蒸发器，4、分离室，5、冷凝器，6、精馏塔，7、再沸器，8、第一出水口，9、结晶盐排出口，10、第二出水口，11、dmf排出口。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请一并参阅图1，现对本发明提供的废水处理系统进行说明。所述废水处理系统用于处理噻虫嗪合成过程中产生的废水，包括依次连接的水分离单元、分离室4和dmf分离单元；

水分离单元中包括第一蒸发器1、脱水塔2和第二蒸发器3；第一蒸发器的废液进口用于与废液连通，所述第一蒸发器的废液出口与所述脱水塔的液体进口连通；所述脱水塔2的液体出口分别与分离室4的液体进口和第一蒸发器1的回流液进口连通，脱水塔2的蒸汽出口与第二蒸发器3的蒸汽进口连通；所述第二蒸发器3的蒸汽出口与分离室4的蒸汽进口连通，第二蒸发器3的液体出口分别与脱水塔2的回流液进口和第一出水口8连通。

其中，脱水塔2的蒸汽出口与第二蒸发器3的蒸汽进口连通，可通过脱水塔2的蒸汽为第二蒸发器3提供热量。

分离室4的出料口与结晶盐排出口9连通，分离室4的蒸汽出口与精馏塔6的进料口连通，分离室4的液体出口与第二蒸发器3的回流液进口连通。

其中，分离室4的液体出口与第二蒸发器3的回流液进口连通，可通过控制分离室4的液体流出量对第二蒸发器3的液位进行调节，避免第二蒸发器3出现干烧现象而损坏。

dmf分离单元包括精馏塔6、再沸器7和冷凝器5；所述精馏塔6的蒸汽出口与所述冷凝器5进口连通，精馏塔6的液体出口与所述再沸器进口连通；所述冷凝器5出口分别与所述精馏塔6上部的回流液进口和第二出水口10连通；所述再沸器出口与dmf排出口连通，再沸器7的蒸汽出口与所述精馏塔6下部的蒸汽进口连通；再沸器7上设有为再沸器7提供水蒸汽的蒸汽输送装置。

其中，精馏塔6通过对塔顶和塔底的温度调节实现水和dmf的分离过程，且精馏塔6的热量由再沸器7提供的蒸汽提供，精馏塔6的蒸汽进口设在精馏塔6下部，可通过控制蒸汽流量来实现对塔底温度的控制，精馏塔6塔顶的温度低于塔底，冷凝器5回流的冷凝水通过精馏塔上部的回流液进口进入精馏塔来实现对精馏塔6塔顶温度的控制，实现系统温度的自控功能，减少温控设备的使用。

上述废水处理系统，通过分离室4将水分离单元和dmf分离单元连通起来，并通过设置水分离单元和dmf分离单元的连通方式以及水分离单元和dmf分离单元中各设备的连通和回流方式，可一次性将噻虫嗪合成过程中产生的废水中的水、dmf和氯化钾分离出来，并实现水、dmf和氯化钾的连续分离，其涉及的设备少，占地小，且整个系统中只通过第一蒸发器1和再沸器7上的蒸汽输送装置提供热能，通过调节蒸汽输送流量和液体回流量可实现系统中设备的温度调节，其操作简单、处理成本低、节能环保，实现废物的重复利用。

作为本发明提供的废水处理系统的一种具体实施方式，第一蒸发器1的废液进口通过打水泵与废液连通，打水泵与第一蒸发器1之间的连通管上设有进料阀。

可通过第一蒸发器1的废液进口与废液之间的连通管上的打水泵和进料阀来控制废水进入系统的流量大小，最大限度的提高废水处理效率。

作为本发明提供的废水处理系统的一种具体实施方式，所述脱水塔2的液体出口与分离室4的液体进口连通的连通管上和第二蒸发器3的液体出口与脱水塔2的液体进口连通的连通管上分别设有单向泵。

其中，脱水塔2的液体出口与分离室4的液体进口连通的连通管上的单向泵可调节脱水塔2中的液体进入分离室4的流量，保证进入分离室4的液体中的盐进行充分结晶；第二蒸发器3的液体出口与脱水塔2的液体进口连通的连通管上的单向泵可调节脱水塔2的液位，防止脱水塔2液位过低，出现干烧情况。

作为本发明提供的废水处理系统的一种具体实施方式，脱水塔2的液体出口与第一蒸发器1的回流液进口之间的连通管上靠近第一蒸发器1一侧、分离室4的液体出口与第二蒸发器3的回流液进口连通的连通管上以及冷凝器5出口与精馏塔6的回流液进口连通的连通管上靠近精馏塔6一侧分别设有回流阀。

其中，脱水塔2的液体出口与第一蒸发器1的回流液进口之间的连通管上靠近第一蒸发器1一侧设置的回流阀可调节脱水塔的液位，防止脱水塔2液位过高，无法实现脱水过程；分离室4的液体出口与第二蒸发器3的回流液进口连通的连通管上设置的回流阀可调节第二蒸发器3的液位，防止第二蒸发器3出现干烧损坏；冷凝器5出口与精馏塔6的回流液进口连通的连通管上靠近精馏塔6一侧设置回流阀可调节精馏塔6塔顶温度，实现水和dmf的充分分离。

利用上述废水处理系统处理噻虫嗪合成过程中产生的废水的方法，如图1所示，图中箭头方向表示连通管中液体或蒸汽的流动方向，具体包括以下步骤：

步骤1、打开打水泵和进料阀，将含dmf的高盐废水通过第一蒸发器1上的废水进口输送进入第一蒸发器1，废水输送流量为1200～1400l/h，同时通过蒸汽输送装置向第一蒸发器1输送蒸汽进行废水预热，预热后的废水通过脱水塔2的液体进口进入脱水塔2，保持脱水塔2塔顶温度为100-102℃、塔底温度为98-99℃，使脱水塔2内分离出的水蒸气从脱水塔2的蒸汽出口进入第二蒸发器3，剩余液体通过脱水塔2的液体出口部分进入分离室4，另一部分通过第一蒸发器1的回流液进口回流到第一蒸发器1来保持第一蒸发器1的液位不低于第一蒸发器1总容量的1/2，防止第一蒸发器1出现干烧现象而损坏；

步骤2、脱水塔2分离出的水蒸气进入第二蒸发器3后部分水蒸气从第二蒸发器3的蒸汽出口进入分离室4，控制分离室4的温度，剩余水蒸气冷凝成水从第二蒸发器3的液体出口流出；从第二蒸发器3的液体出口流出的水，部分从第一出水口8流出，部分通过脱水塔2回流液进口回流到脱水塔2来保持脱水塔2中的液位不低于脱水塔2总容量的1/2，防止脱水塔2出现干烧现象而损坏；

步骤3、控制分离室4的温度为90-92℃、真空度为0.08-0.09kpa，分离室4中的dmf和水蒸气从分离室4的蒸汽出口进入精馏塔6，分离室4底部析出盐结晶，析出结晶后打开放料阀，使分离室4底部的结晶通过分离室4的出料口从结晶盐排出口9排出，得到氯化钾；

步骤4、控制精馏塔6的负压为-86kpa～-80kpa，塔顶温度为49-53℃、塔底温度为77-83℃，dmf和水蒸汽进入精馏塔6后，经过精馏塔6的精馏分离，水蒸气通过精馏塔6的蒸汽出口进入冷凝器5，冷凝成水，部分冷凝水通过冷凝器5出口从第二出水口10排出，部分冷凝水通过冷凝器5出口回流到精馏塔6上部，控制精馏塔6塔顶温度；dmf从精馏塔6的液体出口进入再沸器7；

步骤5、通过蒸汽输送装置保持再沸器7温度为100℃，压力为常压，dmf进入再沸器7中冷凝成液体通过再沸器出口从dmf排出口12排出；再沸器7内的水蒸气通过再沸器7的蒸汽出口进入精馏塔6塔底来控制精馏塔6塔底温度。

通过上述处理方法，从噻虫嗪合成过程中产生的废水中分离得到dmf、氯化钾和水，其中，分离出的dmf的纯度可达到99％以上、氯化钾的纯度达到95％以上、水的纯度可达到95％以上，该过程实现废水的零排放，日处理废水量可达上百吨，并充分利用热能，降低能源消耗，实现废物循环利用。

作为本发明提供的废水处理方法的一种具体实施方式，控制分离室4的真空度为0.09kpa、温度为90℃，分离室4的温度由第二蒸发器3的蒸汽出口分离出的水蒸汽的流量大小进行控制。

其中，在真空度为0.09kpa、温度为90℃的条件下，可进一步提高氯化钾结晶盐的纯度，同时可保证dmf和水同时蒸发进入精馏塔6。

作为本发明提供的废水处理方法的一种具体实施方式，精馏塔6中负压为-86kpa，塔顶温度为49℃，塔底温度为77℃。

其中，在精馏塔6负压为-86kpa，塔顶温度为49℃，塔底温度为77℃的情况下，可保证塔底的水充分蒸发并通过蒸汽出口进入冷凝器5，同时可避免塔底的dmf蒸发，使dmf顺利冷凝成液体进入再沸器7，实现水和dmf的充分分离。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。