一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于还原性染料靛蓝生产中KOH及NaOH混合碱回收过程中产生的碱渣，对其处理与回收利用的技术领域。
【背景技术】
[0002]靛蓝是一种还原性染料，其历史悠久，4000多年前，人类就开始用天然靛蓝染麻布。1880年，德国化学家拜耳成功合成靛蓝以来，靛蓝一直经久不衰，被广泛应用于棉、麻等织物的染色，特别是牛仔布的着色。
[0003]传统的靛蓝合成工艺为:苯胺基乙酸钾/钠盐与氨基钠在KOH和NaOH的混合碱做溶剂的体系中发生碱熔反应，生成吲哚酚钾/钠、氨气和氢氧化钠。碱熔物用水稀释后，通空气氧化，经压滤后得到靛蓝，压滤后的母液为含碱12%的KOH和NaOH的混合碱溶液。
[0004]在碱熔反应时，KOH和NaOH的混合碱K/Na=l: 1，由于在反应时，氨基钠中的钠转化为NaOH，使得母液中的钾钠比为0.5-0.6:1，氢氧化钠过量，经脱水回收后，达不到做碱熔溶剂的要求，现有的方法为:在混碱中补加氢氧化钾来调节钾钠比。这就造成了混合碱有富余，富余的碱一部分在氧化工段时被碳化，变成碳酸钠，浓缩过程中析出变成碱渣，作为固废。一部分随靛蓝的洗水流失，洗水中的稀碱经硫酸中和，变成盐，最终变成废水。不仅污染环境，而且造成钾的流失，浪费了钾资源。
[0005]靛蓝洗水中流失的碱已经过回收套用，而碱渣中夹带的碱则随碱渣流失，每吨靛蓝产生100kg左右的碱渣，现有碱渣的处理办法是通过外卖给造纸厂，不仅钾钠资源没有得到有效的利用，而且会形成二次污染。
【发明内容】
[0006]本发明针对上述问题，结合已有的碱平衡技术及碱回收系统的特点，采用回收、处理、套用的方法，将碱渣中影响套用的有机杂质去除，分离出碳酸钠，再将剩余的碱回到碱平衡系统中，实现了钾钠资源的全回收利用，达到减少排放、降低氢氧化钾的耗用，实现了变废为宝的目的。
[0007]本发明采用的技术方案是:一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，首先将靛蓝氧化压滤母液浓缩过程中析出的富含碳酸钠、有机杂质及夹带有20-30%的NaOH及KOH混合碱的碱渣固废加入反应釜中，加水搅拌均匀，通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和完；再经降温、固液一次分离，分离出碳酸钠，分离母液经喷雾干燥得到固体混合盐，高温灼烧固体混合盐，去除其中的有机物，残余固体加入到靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱中，通过离子交换，固液二次分离，二次分离母液再回到靛蓝生产碱平衡系统中，分离出固体碳酸钠。
[0008]进一步地，固体碱渣投入反应釜中加水搅拌后混合物料的固含量在5.0%-85.0%。
[0009]进一步地，固体碱渣投入反应釜中加水搅拌后混合物料的固含量优选在30.0%-60.0%。
[0010]进一步地,通二氧化碳中和完成优选PH=7_8。
[0011]进一步地，一次、二次离心分离的物料温度0-90°C。
[0012]进一步地，灼烧温度在300-1000°C，优选温度在320_850°C。
[0013]再进一步地，一次、二次离心分离的物料优选温度在15_85°C。
[0014]将靛蓝氧化压滤母液浓缩过程中析出的富含碳酸钠、有机杂质及夹带有20-30%的NaOH及KOH混合碱的碱渣固废，首先固体碱渣加入反应釜中，再加入适量的水，搅拌均匀后，通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和完。然后，经降温、固液分离，由于碳酸钠在NaOH、KOH混合碱中溶解度较小，碳酸钠沉淀一次分离出，一次分离母液经喷雾干燥后，得到固体混合盐。再将得到的固体混合盐,经高温灼烧,去除其中的有机杂质,残余固体加入到靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱中，碳酸钾与NaOH进行离子交换，分离出碳酸钠，二次分离母液再回到靛蓝生产碱平衡系统中，分离出的固体碳酸钠作为商品外售，实现了钾钠资源的全回收利用。
[0015]将固体碱渣投入反应釜中，加入适量的水，搅拌后混合物料的固含量在15.0%-85.0%，优选固含量在30.0%-60.0%。再通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和完，优选PH=7-8。经降温、固液分离，物料温度在0-90°C，优选温度在15-85°C。母液经喷雾干燥后，得到固体混合盐。再将得到的固体混合盐，经高温灼烧，去除其中的有机物，灼烧温度在300-1000°C，优选温度在320-850°C。将灼烧残余固体加入到靛蓝氧化压滤母液浓缩的48%的混合碱中，通过离子交换，分离出碳酸钠，母液再回到碱平衡系统中，分离出的固体碳酸钠经称重、包装后作为商品外售，氢氧化钾又回到了混合碱中，从而实现了钾钠资源的全回收利用。
[0016]本发明工艺具有投资少、见效快、高效节能、清洁环保的特点，可以很好地与现有的碱蒸发工序结合，且未增加、未引入新的杂质，是一条最佳的回收碱渣中钾钠资源的新方法。
【具体实施方式】
[0017]本发明可用下文中的非限定性实施例作进一步的说明。
[0018]实施例1:
将一批靛蓝生产中产生的碱渣，称取100kg加入反应釜中，加入800kg水，搅拌30min后，通入二氧化碳，直至氢氧根全部反应完，PH值达到8。然后，开启降温水，将物料降至75°C，然后离心分离，得到碳酸钠73kg。一次分离母液用泵送至喷雾干燥塔，经喷雾干燥后，得到固体混合盐714kg。再将得到的固体混合盐，经高温灼烧，去除其中的有机物，灼烧2h，温度控制在630-650°C。将灼烧残余固体加入到48%的混合碱中，通过离子交换，分离出碳酸钠381kg，二次分离母液再回到碱平衡系统中，分离出的固体碳酸钠经称重、包装后作为商品外售，氢氧化钾又回到了混合碱中。
[0019]实施例2:
将一批靛蓝生产中产生的碱渣，称取100kg加入反应釜中，加入600kg水，搅拌30min后，通入二氧化碳，直至氢氧根全部反应完，PH值达到8。然后，开启降温水，将物料降至75°C，然后离心分离，得到碳酸钠116kg。一次母液用泵送至喷雾干燥塔，经喷雾干燥后，得到固体混合盐664kg。再将得到的固体混合盐，经高温灼烧，去除其中的有机物，灼烧1.5h,温度控制在750-800°C。将灼烧残余固体加入到48%的混合碱中，通过离子交换，分离出碳酸钠355kg，二次母液再回到碱平衡系统中，分离出的固体碳酸钠经称重、包装后作为商品外售，氢氧化钾又回到了混合碱中。
【主权项】
1.一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于:首先将靛蓝氧化压滤母液浓缩过程中析出的富含碳酸钠、有机杂质及夹带有20-30%的NaOH及KOH混合碱的碱渣固废加入反应釜中，加水搅拌均匀，通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和完；再经降温、固液一次分离，分离出碳酸钠，分离母液经喷雾干燥得到固体混合盐，高温灼烧固体混合盐，去除其中的有机物，残余固体加入到靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱中，通过离子交换，固液二次分离，二次分离母液再回到靛蓝生产碱平衡系统中，分离出固体碳酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于:固体碱渣投入反应釜中加水搅拌后混合物料的固含量在15.0%-85.0%。
3.根据权利要求1或2所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于:固体碱渣投入反应釜中加水搅拌后混合物料的固含量优选在30.0%-60.0%。
4.根据权利要求1所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于:通二氧化碳中和完成优选PH=7-8。
5.根据权利要求1所述的一种靛蓝生产中混合碱洛处理的方法，其特征在于:一次、二次离心分离的物料温度0-90°C。
6.根据权利要求1或5所述的一种靛蓝生产中混合碱洛处理的方法,其特征在于:一次、二次离心分离的物料优选温度在15-85°C。
7.根据权利要求1所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于:灼烧温度在 300-1000°C。
8.根据权利要求1或7所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于:灼烧优选温度在320-850°C。
9.根据权利要求1所述的一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于:离子交换的温度0-90°C。
【专利摘要】本发明涉及一种靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，首先将靛蓝氧化压滤母液浓缩过程中析出的富含碳酸钠、有机杂质及夹带有20-30%的NaOH及KOH混合碱的碱渣固废加入反应釜中，加水搅拌均匀，通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和完；再经降温、固液一次分离，分离出碳酸钠，分离母液经喷雾干燥得到固体混合盐，高温灼烧固体混合盐，去除其中的有机物，残余固体加入到靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱中，通过离子交换，固液二次分离，二次分离母液再回到靛蓝生产碱平衡系统中，分离出固体碳酸钠。
【IPC分类】B09B3-00, B09B5-00
【公开号】CN104624617
【申请号】CN201510077739
【发明人】吴德生, 李留德, 毛永生, 朱建
【申请人】内蒙古泰兴泰丰化工有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月13日