专利名称：三氟乙醇的分离的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从有机液体中去除三氟乙醇的方法。
三氟乙醇可以作为溶剂使用，其也可以作为化学合成的原料，例如用于制备酯类，其本身作为溶剂或合成原料使用。有机液体可以因此例如在制备中或在作为分解反应的结果中含有三氟乙醇。三氟乙醇的分离在技术上通常有难度。例如其含量可以很低，以致在蒸馏过程中损失有机液体的产率。在某些有机液体的情形下，例如在三氟乙酸三氟乙酯的情形下，三氟乙醇形成共沸混合物并因此根本不能用蒸馏分离。本发明的任务在于，提供一种简便且有效的方法用于从有机液体中分离三氟乙醇(2，2，2-三氟乙醇)。此任务是通过下述发明实现的。
根据本发明从被三氟乙醇污染的有机液体中去除三氟乙醇的方法，将经污染的有机液体与孔径为0.5-1nm的分子筛接触。
根据本发明的方法可以原则上用于任何有机液体，其与所应用的压力无关。当然有利的是，该方法在环境压力下进行。本领域技术人员可以容易地确定，根据本发明的方法用于某种有机液体是否有效。可以简单地在例如一或二小时后取出样品并用气相色谱分析之，以确定三氟乙醇的含量是否减少。
根据本发明的方法优选用于被三氟乙醇污染的醚，特别是用于被三氟乙醇污染的三氟乙醇的酯。优选从被三氟乙醇污染的碳酸或羧酸的酯中去除三氟乙醇。同样可以纯化用三氟乙醇酯化的磷酸酯或膦酸酯，例如在EP-A 696 077或0 806 804中所描述的三(三氟乙基)磷酸酯，或在US-A 6,210,840所描述的膦酸酯和次膦酸酯。所述膦酸酯和次膦酸酯在其磷上连有烷基、卤代烷基、芳基、芳烷基或CH2CO(O)OR基团。在此R是例如烷基或经卤化的烷基。
优选根据本发明纯化的羧酸酯为乙酸、丙酸、丁酸(Butancarbonsure)、戊酸(Pentancarbonsure)、己酸(Hexancarbonsure)和庚酸(Heptancarbonsure)的酯。所述酯类可以例如被卤原子(优选至少1个氟原子)或其它取代基如C1-C4-烷氧基取代。特别尤其优选纯化碳酸、三氟乙酸、全氟丙酸或全氟丁酸的三氟乙酯。
完全特别优选作为分子筛的是分子筛13X，其具有孔径0.85nm。
所述分离在环境温度下进行是适宜的，也可以在较低的温度下，例如低至0℃或之下的温度，或也可以在较高的温度下进行，视需要高至有机液体或三氟乙醇的沸点。
根据本发明的方法具有下列优点从有机液体和溶剂中无需蒸馏分离地无水去除三氟乙醇是可能的。所述分子筛可以通过轻轻倒出或过滤去除，在此所述方法可以在宽的浓度范围内应用。被纯化的有机液体不会被污染。因为无需使用水，所述方法也可以应用于对水解敏感的物质。
特别适用于以高纯度应用于电学技术的溶剂，例如用于锂离子电池或用于双层电容器的电解液溶剂。
下述实施例应进一步阐明本发明，而不受其范围的限制。
实施例实施例1三氟乙酸三氟乙酯的纯化因为共沸混合物的形成，三氟乙醇不能从三氟乙酸三氟乙酯中蒸馏分离出来。为了从三氟乙酸三氟乙酯(10g；196g/mol；0.051mol)中去除三氟乙醇(0.479面积％，GC)用各1g分子筛分别接触样品。在处理后相应的三氟乙醇含量由表1得知。
表1用不同的分子筛处理后，在三氟乙酸三氟乙酯中三氟乙醇的含量(GC，面积％)
实施例2二(三氟乙基)羧酸的纯化将带有三氟乙醇含量为2.47％(GC，面积％)的二(三氟乙基)羧酸(10g；226g/mol；0.044mol)与1g分子筛13X接触。三氟乙醇的含量在2h后为0.82％，在12h后为0.27％。
所述实施例表明，分子筛13X特别适用于分离2，2，2-三氟乙醇。
权利要求
1.从被三氟乙醇污染的有机液体中去除三氟乙醇的方法，其特征在于，将被污染的有机液体与孔径为0.5-1nm的分子筛接触。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，用于被三氟乙醇污染的三氟乙醇的酯。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于，纯化被三氟乙醇污染的碳酸酯类、羧酸酯类、磷酸酯类、膦酸酯类或次膦酸酯类。
4.根据权利要求3的方法，其特征在于，纯化被三氟乙醇污染的优选经至少1个氟原子取代的乙酸、丙酸和丁酸的酯。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于，纯化被三氟乙醇污染的碳酸酯、三氟乙酸酯、五氟丙酸酯或七氟丁酸酯。
6.根据权利要求1的方法，其特征在于，使用孔径为0.85nm的分子筛13X。
全文摘要
三氟乙醇可以从被三氟乙醇污染的有机液体中分离出来，即使用孔径在0.5－1.0nm范围内的分子筛，例如分子筛13X，与被污染的液体接触。以这种方法例如可以将三氟乙酸三氟乙酯、二(三氟乙基)羧酸酯或磷酸、膦酸、次膦酸的三氟乙酯纯化。
文档编号B01J20/18GK1551800SQ02817239
公开日2004年12月1日 申请日期2002年8月27日 优先权日2001年9月4日
发明者O·博斯, O 博斯, K·泊特柯德, 乜碌 申请人:索尔微氟及衍生物有限公司