专利名称：3-氰基吡啶的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种3-氰基吡啶的合成方法。
背景技术：
现有的3-氰基吡啶的合成路线一般都是氨氧化法，反应器型式有流 化床和固定床，使用的催化剂种类也有区别，见报道的工艺都采用的流 化床工艺路线。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、收率高的3-氰基吡啶的合成 方法。
本发明的技术解决方案是
一种3-氰基吡啶的合成方法，其特征是由3-甲基吡啶汽化与氨 及空气混合，在催化剂存在下进行反应，然后吸收、萃取、精馏得到3-氰基吡啶成品。
所述催化剂是以三氧化二铝为载体的3-氰基吡啶氨氧化催化剂，催 化剂的组成如下
AaBbCcCrl00x
其中A= Li、 Na、 Ti中的一种或几种组合； B= Mn、 Mg、 V、 Bi、 P中的一种或几种组合； C= W、 Fe、 Cu、 Ge中的一种或几种组合；a=0. 1 0. 8， b=0. 3 12， c=0. 15 11. 5，
x二金属元素所需要的氧原子数。
原料的用量摩尔比为3-甲基吡啶:朋3:空气=1:2-7:10-15。
原料3-甲基吡啶与氨汽化并预热到180-33(TC，然后进入混合器与 空气混合均匀后，通过固定床反应器上部的分布器分布后进入装填有催 化剂的固定床反应器进行氨氧化反应，控制反应温度在280-45(TC之间， 反应器顶部压力控制在0. 020-0. 090KPa，反应温度用熔盐来控制，反 应气用水吸收，吸收液中的3-氰基吡啶含量达到5-15%，然后去萃取， 精馏，得到成品3-氰基吡啶。
吸收工序采用多级吸收塔吸收，吸收液温度控制在35-60°C，吸收 浓度控制在5-15%，吸收液经过溶剂甲苯萃取，萃余水经过蒸氨塔系统 回收氨，氨循环使用，蒸氨后残余水回吸收系统套用。
精馏工序采用连续精馏，从l号塔塔中连续加入甲苯萃取液，其中 塔釜温度控制在130-150°C，塔顶采出甲苯，作为循环利用，1号釜底 液连续往2号塔的塔顶进料，控制2号塔的塔顶压力为-70-90KPa，塔 釜温度控制在100-12(TC，塔顶采出轻组分，当2号塔釜温度达到后， 连续从2号塔釜底采出重组分进入3号塔釜，控制3号塔的塔顶压力为 -90-lOOKPa，塔釜温度为110-140。C，进行全回流，取样分析合格后， 则连续从塔顶部采出合格品，底部定期排渣。
本发明工艺简单、易操作、3-甲基吡啶转化率大于99%、 3-氰基吡啶收率大于95%。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式
原料3-甲基吡啶与氨汽化并预热到180—33(TC，然后进入混合器与
空气混合均匀后，通过固定床反应器上部的分布器分布后进入装填有催
化剂的固定床反应器进行氨氧化反应，控制反应温度在280-450°C之间， 反应器顶部压力控制在0. 020-0. 090KPa，反应温度用熔盐来控制，反 应气用水吸收，吸收液中的3-氰基吡啶含量达到5-15%，然后去萃取， 精馏，得到成品3-氰基吡啶。
反应方程式:
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所述催化剂是以三氧化二铝为载体的3-氰基吡啶氮氧化催化剂，催化剂
的组成如下
AaBbCcCr100x
其中A《i (或Na或Ti或Na、 Li、 Ti中的几种组合)；
B二 V (或Mn或Mg或Bi或P或V、 Mn、 Mg、 Bi、 P中的几种组
合)；
C二 W (或Fe、 Cu、 Ge或W、 Fe、 Cu、 Ge中的几种组合)； a二O. 1 (或0.4、 0.8)， b二6 (或O. 3、 12)，c=5 (或O. 15、 11.5)，
x二金属元素所需要的氧原子数。
吸收工序采用多级吸收塔吸收，吸收液温度控制在35-6CTC，吸收 浓度控制在5-15%，吸收液经过溶剂甲苯萃取，萃余水经过蒸氨塔系统 回收氨，氨循环使用，蒸氨后残余水回吸收系统套用。
精馏工序采用连续精馏，从l号塔塔中连续加入甲苯萃取液，其中 塔釜温度控制在130-150°C，塔顶采出甲苯，作为循环利用，1号釜底 液连续往2号塔的塔顶进料，控制2号塔的塔顶压力为-70-90KPa，塔 釜温度控制在100-120。C，塔顶采出轻组分，当2号塔釜温度达到后， 连续从2号塔釜底采出重组分进入3号塔釜，控制3号塔的塔顶压力为 -90-lOOKPa，塔釜温度为110-140°C，进行全回流，取样分析合格后， 则连续从塔顶部采出合格品，底部定期排渣。
权利要求
1、一种3-氰基吡啶的合成方法，其特征是由3-甲基吡啶汽化与氨及空气混合，在催化剂存在下进行反应，然后吸收萃取精馏得到3-氰基吡啶成品。
2 、根据权利要求1所述的3-氰基吡啶的合成方法，其特征是所述催化剂是以三氧化二铝为载体的3-氰基吡啶氨氧化催化剂，催化剂的组成如下AaBbCcCr100x其中A= Li、 Na、 Ti中的一种或几种组合； B= Mn、 Mg、 V、 Bi、 P中的一种或几种组合； C= W、 Fe、 Cu、 Ge中的一种或几种组合； a=0. 1 0. 8， b=0. 3 12， c=0. 15 11. 5，F金属元素所需要的氧原子数。
3 、根据权利要求1或2所述的3-氰基吡啶的合成方法，其特征是: 原料的用量摩尔比为3-甲基吡啶:则3:空气二1:2-7:10-15。
4 、根据权利要求1或2所述的3-氰基吡啶的合成方法，其特征是: 原料3-甲基吡啶与氨汽化并预热到180-330°C，然后进入混合器与空气 混合均匀之后，由固定床反应器上部的分布器分布之后进入装填有催化 剂的固定床反应器，控制反应温度在280-45(TC之间反应，反应器顶部 压力控制在0. 020-0. 070KPa，反应温度用熔盐来控制，反应结束后的反应气用水吸收，3-氰基吡啶含量达到5-15%，然后去萃取，精馏，得到 成品3-氰基吡啶。
5、 根据权利要求4所述的3-氰基吡啶的合成方法，其特征是吸 收工序采用多级吸收塔吸收，吸收液温度控制在35-6(TC，吸收浓度控 制在5-15%，吸收液经过萃取，萃余水经过蒸氨塔系统回收氨，氨循环 使用，蒸氨后残余水回吸收系统套用。
6、 根据权利要求4所述的3-氰基吡啶的合成方法，其特征是精 馏工序采用连续精馏，1号塔从塔中进甲苯萃取液，其中塔釜温度控制 在130-15(TC，塔顶采出甲苯，作为循环利用，1号塔釜温度达到之后 开流量计的阀从2号塔的塔顶进料，控制2号塔的塔顶压力为 -70-90KPa，塔釜温度控制在100-120°C，脱轻组分，当2号塔釜温度达 到后从2号塔釜往3号塔釜进料，控制3号塔的塔顶压力为-90-100KPa， 塔釜温度为110-140°C，进行全回流，取样分析合格后，则连续从塔顶 部采出合格品，则连续从塔顶部采出，底部定期排渣。
全文摘要
本发明公开了一种3-氰基吡啶的合成方法，其特征是由3-甲基吡啶汽化与氨及空气混合，在催化剂存在下进行反应，然后吸收萃取精馏得到3-氰基吡啶成品。本发明工艺简单、易操作、3-甲基吡啶转化率大于99％、3-氰基吡啶收率大于95％。
文档编号B01J23/34GK101602722SQ200910031478
公开日2009年12月16日 申请日期2009年4月29日 优先权日2009年4月29日
发明者丁彩峰, 芳 刘, 周新建, 朱小刚, 薛建锋 申请人:南通醋酸化工股份有限公司