专利名称：一种含双官能团的吸硼树脂的制作方法
技术领域：
本发明涉及了一种含双官能团的吸硼树脂及其制备方法。 本发明的双官能团的吸硼树脂具有如下结构
3<formula>formula see original document page 4</formula> 式中R及R' = H或CH3 ;R":为氨基糖如N_甲基葡萄糖胺或半乳糖胺或葡萄糖胺 或壳聚糖的残基。 本发明的双官能团的亲水性吸附树脂的制备可按以下方法合成将PS-Acyl-X树 脂经溶剂溶胀0-24小时后，与一定比例的氨基糖在25-10(TC下，反应3-24小时，得到含有 a _胺乙酰基和邻羟基双官能团的亲水性吸硼树脂。 本方法所述的PS-Acyl-X树脂可为线性的或交联的，大孔的或凝胶的；粒径为 5-1300 ii m ;反应中氨基糖与PS-Acyl-X树脂中-X的摩尔比为1_5 ;其中溶剂可以为水、N， N- 二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲醇、乙醇、或水和N， N- 二甲基甲酰胺或四氢呋喃或甲醇或乙 醇的混合物。 本发明的优点本发明所述的含双官能团的吸硼树脂由卤代酰基化树脂与氨基 糖进行反应制得。本方法制得的吸硼树脂的多羟基对硼有很强的鳌合作用，而树脂上的 a _胺乙酰基与邻羟基协同作用增加了树脂的吸附量。
具体实施方案
实施例1称取lg PS-Acyl-Br(交联度0% (V/V)DVB) 、 1. 790半乳糖胺、20ml N，N-二甲基 甲酰胺加入配有搅拌的反应器中，9(TC反应7小时。即得到担载量为2. 12mmol/g。
实施例2 称取lg PS-Acyl-Br树脂(交联度7% (V/V)DVB ;粒径5 y m) 、3. 580g N_甲基葡 萄糖胺、20ml水加入配有搅拌的反应器中，8(TC反应5小时。即得到担载量为2. 51mmol/g。
实施例3称取lg PS-Acyl-Cl树脂(交联度7% (V/V) DVB ;粒径200 ii m) 、0. 3804g N_甲 基葡萄糖胺、25ml四氢呋喃加入配有搅拌的反应器中，6(TC反应3. 5小时。即得到担载量为 0. 50mmol/g。
实施例4称取lg PS-Acyl-Cl树脂(交联度1% (V/V) DVB ;粒径1300 y m) 、5ml乙醇加入 配有搅拌的反应器中，常温溶胀12小时，再加入5ml水、1. 5659g N_甲基葡萄糖胺7(TC反 应4小时。即得到担载量为1. 65,l/g。
实施例5称取lg PS-Acyl-Br树脂(交联度1% (V/V)DVB ;粒径500 y m) 、1. 3425g葡萄 糖胺、10ml水、5ml甲醇加入配有搅拌的反应器中，4(TC反应10小时。即得到担载量为 0.69mmol/g。
实施例6 称取lg PS-Acyl-Cl树脂(交联度30% (V/V) DVB ;粒径800 ii m) 、0. 8482g N_甲 基葡萄糖胺、25ml甲醇加入配有搅拌的反应器中，5(TC反应6小时。即得到担载量为1.01mmol/g。
实施例7 称取lg PS-Acyl-Cl树脂(交联度7% (V/V)DVB ;粒径50 ii m) 、0. 5007g壳聚糖、 10ml稀盐酸加入配有搅拌的反应器中，6(TC反应24小时。即得到担载量为1. 02mmol/g。
实施例8 称取lg PS-Acyl-Br(交联度1% (V/V) DVB ;粒径500 ii m) 、4. 4750g ;葡萄糖胺、 30ml乙醇加入配有搅拌的反应器中，7(TC反应16小时。即得到担载量为1. 38mmol/g。
实施例9 称取lg PS-Acyl-Cl树脂(交联度7% (V/V)DVB ;粒径1000 ii m) 、1. 3425g半乳 糖胺、10ml水、5ml四氢呋喃加入配有搅拌的反应器中，4(TC反应10小时。即得到担载量为 1.69mmol/g。
实施例10 称取lg PS-Acyl-Br树月旨(交联度80% (V/V) DVB ;粒径1000 y m) 、0. 8201g壳聚 糖、10ml稀硝酸、5ml N， N-二甲基甲酰胺加入配有搅拌的反应器中，7(TC反应20小时。即
权利要求
一种含双官能团的吸硼树脂，其特征在于所述的双官能团的吸硼树脂含有如下结构式中R及R’＝H或CH3；R”为氨基糖如N-甲基葡萄糖胺或半乳糖胺或葡萄糖胺或壳聚糖的残基。F2010100179653C00011.tif
2. 根据权利要求1所述的一种含双官能团的吸硼树脂，其特征在于该树脂可按以下合 成方法制备将一定比例的大分子卤代酰基化聚苯乙烯树脂，或简称PS-Acyl-X、氨基糖及 溶剂加入配有搅拌的反应器中，于一定温度油浴中反应一定时间，得到上述亲水性的、含有 a _胺乙酰基和邻羟基双官能团的吸硼树脂。
3. 根据权利要求1所述的一种含双官能团的吸硼树脂，其特征在于所述的双官能团树 脂中的a -胺乙酰基和邻羟基双官能团的含量为0. 1-2. 8mmol/g-干剂。
4. 根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于所述的PS-Acyl-X树脂为线性的或交 联的，大孔的或凝胶的，粒径为5-1300 ym。
5. 根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于所述的PS-Acyl-X树脂中的_X为CI 或Br。
6. 根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于所述的氨基糖与PS-Acyl-X树脂中-X 的摩尔比为1-5。
7. 根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于所述的溶剂可以为水、N， N-二甲基 甲酰胺、四氢呋喃、甲醇、乙醇、或水和N， N- 二甲基甲酰胺或四氢呋喃或甲醇或乙醇的混合 物。
全文摘要
本发明公开了一种含双官能团的吸硼树脂及其制备方法。其特征在于该含双官能团的吸硼树脂由卤代酰基化树脂与氨基糖进行反应制得。本方法制得的吸硼树脂的双官能团的担载量为0.1-2.8mmol/g，树脂制备过程安全、简单。树脂中的α-胺乙酰基和邻羟基双官能团发生协同作用，增强了树脂对硼的吸附、鳌合作用，可代替传统的硼特效树脂。
文档编号B01J20/26GK101775089SQ20101001796
公开日2010年7月14日 申请日期2010年1月19日 优先权日2010年1月19日
发明者刘晓宁, 曹飞婷, 魏荣卿 申请人:南京工业大学