专利名称：一种金刚石对顶压砧充气装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及金刚石对顶压砧装置充气技术，特别是低温稀有气体充气装置。
背景技术：
现有的金刚石对顶压砧(DAC)装置的充气方法主要通过高压(几千大气压)手段 将待充气体充入到金刚石对顶压砧装置中，该充气过程需要复杂的压力装置和远程加压设 备，并且此种方法的充气过程需要消耗大量的待充气体。
发明内容本实用新型的目的在于利用简单易行的充气装置在金刚石对顶压砧装置中充入 气体。本实用新型采用低温冷却手段使气体高度密集，而后进入金刚石垫块之间的密封腔， 以略高于大气压的压力保证其充满该腔体。这种方法样品腔中气流比较稳定，可以一定程 度上提高实验成功率，同时大大减少了不必要的气体消耗。另外可以根据不同待充气体的 熔、沸点变换不同种类的冷却液以适应高压实验的要求。本实用新型的目的可以通过采用以下技术方案来实现本实用新型的金刚石对顶压砧充气装置，包括金刚石对顶压砧本体、气体导入装 置、密封装置和冷却装置，所述密封装置将所述金刚石对顶压砧本体之间密封并形成一密 封腔，密封装置上设置有一通孔，通过该通孔所述气体导入装置将待充气体充入到所述密 封腔中，金刚石对顶压砧本体放置在所述冷却装置中，用于对待充气体进行冷却。进一步，所述金刚石对顶压砧本体包括上、下压砧和上、下垫块，所述上、下压砧对 应固定在所述上、下垫块上，所述上垫块上设置上密封架将所述上压砧包在其内，所述下垫 块上设置下密封架将所述下压砧包在其内，上、下密封架之间通过所述塑料连接件连接，所 述下密封架上还设置有封垫与所述下压砧接触，所述封垫已预压至合适厚度并在下压砧中 心对应位置钻样品孔，通过该样品孔使封垫上部和下部空间连通。进一步，所述下压砧之上样品孔中放置样品，通过上下压砧挤压所述封垫将样品 密封。进一步，所述塑料连接件为具有弹性及自润滑功能的材料制成。进一步，所述气体导入装置包括导气管和减压阀，所述导气管与所述通孔连通，气 体导入装置由设置在导气管上的所述减压阀控制向所述密封腔中通入待充气体。进一步，所述冷却装置为盛装冷却液的杜瓦瓶，所述冷却液根据待充气体的熔沸 点选择。同现有技术相比较，本实用新型的优点在于1.本实用新型利用低温获得高度密集液化的待充气体，通入DAC装置中垫块之间 的密封腔，利用略高于大气压的压力使其充满密封腔，而后用六角扳手锁紧，将待充气体密 封于样品腔内。方法简便易行，充气成功率较高。2.待充气体只需充满DAC装置中的密封腔，消耗量少，节约成本。充气过程涉及
3的压力仅略高于标准大气压，安全系数高。3.通过控制气体流量及对顶压砧间的距离调整待充气体在密封腔中缓慢流动，保 持样品腔中待测样品的稳定，提高实验成功率。
图1是本实用新型提及的DAC垫块之间的密封腔的剖面示意图；图2是本实用新型的气体导入装置及冷却装置示意图；图3是本实用新型金刚石对顶压砧密封腔的放大示意图。
具体实施方式
如图1-3所示，本实用新型金刚石对顶压砧充气装置，包括金刚石对顶压砧本体、 气体导入装置、密封装置和冷却装置，密封装置包括封垫3、塑料连接件6和上、下密封架4、 5，所述金刚石对顶压砧本体包括金刚石压砧2和垫块1。金刚石压砧2固定在垫块1上，垫 块1上设置上、下密封架4、5，并将金刚石压砧2包在其内。上、下密封架4、5之间通过塑 料连接件6连接，塑料连接件6为具有弹性及自润滑功能的材料制成，通过上、下密封架4、 5和塑料连接件6，在上下垫块1之间形成密封腔。下密封架5上设置封垫3将密封腔分为 上下两部分，封垫3已预压并钻好样品孔，上下密封腔通过该样品孔连通。上下金刚石压砧 2和已预压并钻孔的封垫3形成待密封的样品腔13，样品14以及压标15放置在下压砧之 上的样品腔13中，封垫3可以防止在进行高压实验时，样品14从下压砧上滑落。塑料连接 件6上设置的通孔7与导入管9连通，导入管9上设置有气体减压阀8，用于控制充入样品 腔13中的气体流量。组装好所述密封装置和气体导入装置的金刚石对顶压砧11放置在杜 瓦瓶12中，杜瓦瓶12中盛装有冷却液10，本实施例中待充气体选用高纯度Ar，根据Ar的 熔点为-189. 2V ；沸点为-185. 7°C，冷却液10选用液氮(_196°C )。本实用新型的充气装置的充气方法包括以下步骤1)将预压到合适厚度并钻好孔的封垫3固定于DAC装置的对顶压砧之间并记录加 压螺钉的零位。我们使用初始厚度为250Mm的T301不锈钢片作为封垫，当金刚石压砧端面 直径为500Mffl时封垫3预压的最终厚度不大于40μπι，样品腔13的直径约为金刚石压砧端面 直径的1/3。按实验需要在样品腔13中放入适当大小和厚度的样品薄片14以及压标15， 这里我们使用红宝石作为压标。2)由于待充气体为高纯度Ar，熔点-189. 2°C ；沸点-185. 7°C，这里我们选用液 氮(_196°C)作为冷却液。3)按照图1，2所示，组装密封装置，以及气体连通装置。通过DAC装置上加压螺钉 的位置控制金刚石压砧2和密封垫3之间的距离h小于样品14的半径rs，可以有效降低由 气流导致的样品从金刚石压砧2和封垫3边缘溢出的几率。4)将组装好密封腔和气体导入装置的DAC放入空杜瓦瓶12中，记录加压螺钉的初 始位置，再次检查确认连接完好。在杜瓦瓶12中缓慢倒入液氮，使DAC装置完全浸没其中， 同时打开待充气体减压阀8，调整至所需的气体流量。冷却过程液氮不断蒸发，当液氮剩余 量低于通气孔位置7时，补充液氮。重复几次直至杜瓦瓶12中温度达到稳定。略微松开DAC加压螺钉，再锁紧至零位，卸除气体导入装置，继续加压直至加压螺钉超过零位60°以上，以保证样品腔13中有足够压力以密封气体，以上整个操作DAC均处 于液氮中。加压结束后将DAC从液氮池中取出，即可通过合适的手段测试不同的温度/压 力下，处于准静水压条件样品的变化。
权利要求1.一种金刚石对顶压砧充气装置，其特征在于，包括金刚石对顶压砧本体、气体导入装 置、密封装置和冷却装置，所述密封装置将所述金刚石对顶压砧本体之间密封并形成一密 封腔，密封装置上设置有一通孔，通过该通孔所述气体导入装置将待充气体充入到所述密 封腔中，金刚石对顶压砧本体放置在所述冷却装置中，用于对待充气体进行冷却。
2.如权利要求1所述的金刚石对顶压砧充气装置，其特征在于所述密封装置包括封 垫、塑料连接件和上、下密封架，所述金刚石对顶压砧本体包括上、下压砧和上、下垫块，所 述上、下压砧对应固定在所述上、下垫块上，所述上垫块上设置上密封架将所述上压砧包在 其内，所述下垫块上设置下密封架将所述下压砧包在其内，上、下密封架之间通过所述塑料 连接件连接，所述下密封架上还设置有封垫，所述下压砧上放置样品和压标通过所述带孔 封垫将样品、压标及气体密封。
3.如权利要求2所述的金刚石对顶压砧充气装置，其特征在于所述封垫与所述下压 砧接触，并将所述密封腔隔开为上、下部分，封垫上设置有样品孔，通过该样品孔使密封腔 上、下部分之间连通。
4.如权利要求2所述的金刚石对顶压砧充气装置，其特征在于所述塑料连接件为具 有弹性及自润滑功能的材料制成。
5.如权利要求1所述的金刚石对顶压砧充气装置，其特征在于所述气体导入装置包 括导气管和减压阀，所述导气管与所述通孔连通，气体导入装置由设置在导气管上的所述 减压阀控制向所述密封腔中通入待充气体。
6.如权利要求1所述的金刚石对顶压砧充气装置，其特征在于所述冷却装置为盛装 冷却液的杜瓦瓶。
专利摘要本实用新型公开了一种金刚石对顶压砧充气装置，包括金刚石对顶压砧本体、气体导入装置、密封装置和冷却装置，所述密封装置将所述金刚石对顶压砧本体之间密封并形成一密封腔，密封装置上设置有一通孔，通过该通孔所述气体导入装置将待充气体充入到所述密封腔中，金刚石对顶压砧本体放置在所述冷却装置中，用于对待充气体进行冷却。利用本实用新型的充气装置的充气方法，节省了复杂的加压设备，且样品腔中气流比较稳定，可以明显提高实验成功率，同时大大减少了不必要的气体消耗。
文档编号B01J3/06GK201912921SQ201120023620
公开日2011年8月3日 申请日期2011年1月25日 优先权日2011年1月25日
发明者游淑洁, 陈良辰, 靳常青 申请人:中国科学院物理研究所