专利名称：从精制环氧氯丙烷产生的废油中回收有用有机物的设备的制作方法
技术领域：
从精制环氧氯丙烷产生的废油中回收有用有机物的设备技术领域：
[0001]本实用新型涉及工业废料回收装置，具体涉及一种用于从甘油制环氧氯丙烷生产过程中环氧氯丙烷精制所产生的废油中回收有用有机物的设备。背景技术：
[0002]环氧氯丙烷又名表氯醇，是重要的有机化工原料，主要用于生产环氧树脂、玻璃钢、电绝缘材料、表面活性剂、医药、农药、涂料、离子交换树脂、增塑剂、氯醇橡胶。[0003]目前，环氧氯丙烷的传统工业生产方法有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法，前者的生产能力是全球总生产能力的95%，而醋酸丙烯酯法仅为3%。随着生物柴油的兴起，以其副产物甘油为原料生产环氧氯丙烷作为第三种方法目前已进入工业技术领域。这三种方法的最终反应都是以二氯丙醇为原料，在碱性环境下进行脱氯化氢皂化环合反应，生成环氧氯丙烷。[0004]根据传统的以丙稀法和氯气为原料的二氯丙醇生产方法中，由氯丙烯次氯酸化获得的二氯丙醇异构体主要是2. 3- 二氯-1-丙醇。[0005]根据日本昭和电工公司开发的醋酸丙烯酯为原料的二氯丙醇生产方法中，由丙烯醇与氯加成获得的二氯丙醇基本上都是2. 3- 二氯-1-丙醇异构体。[0006]索维尔公司在中国专利申请CN 200480034393. 2中公开了一种由甘油生产二氯丙醇的方法，其中明确指出该方法对1. 3- 二氯-2-丙醇具有高度选择性。[0007]现有研究表明在由甘油生产二氯丙醇时，生成的1. 3-二氯-2-丙醇是二氯丙醇总量的95-98%，2. 3- 二氯-1-丙醇是二氯丙醇总量的2-5%。[0008]现有研究表明，2. 3- 二氯-1-丙醇在合成环氧氯丙烷的过程中，2. 3- 二氯丙醇与环氧氯丙烷会继续反应生成氯醚，而1. 3- 二氯-2-丙醇与环氧氯丙烷相对不起反应， 因此在合成环氧氯丙烷时不会导致形成大量物性复杂的有机氯化副产物。环氧氯丙烷的精制过程中所产生的轻组分废弃物和重组分废弃物中，主要是环氧氯丙烷、二氯丙醇和三氯丙烷，只含有极少量的氯醚等复杂有机物。现有资料表明，在25°C下，环氧氯丙烷、二氯丙醇、三氯丙烷在100份重量水中的溶解度分别是5份、10份和0. 2份。因此，可以利用这些物质在水相中和有机相中的不同分配关系，以水为萃取剂，通过相间传质，使有用的有机物环氧氯丙烷、二氯丙醇萃取出来，萃取出来的环氧氯丙烷、二氯丙醇返回至环氧氯丙烷生产中的脱氯化塔。[0009]而现有技术中暂时未发现针对从甘油制环氧氯丙烷生产过程中环氧氯丙烷精制所产生的废油中回收有用有机物的简单而高效的装置。[0010]
实用新型内容[0011]本实用新型的目的是克服上述技术缺陷，提供一种用于从甘油制环氧氯丙烷生产过程中环氧氯丙烷精制所产生的废油中回收有用有机物的设备。[0012]本实用新型利用溶液中溶质组分在两个液相间的不同分配关系，通过相间传质使组分从一个液相转移到另一个液相，达到分离的目的。[0013]本实用新型中，所述废油是指环氧氯丙烷精制过程中的轻组分废弃物和重组分废弃物的混合物，该混合物中含有以重量计50-65 %环氧氯丙烷、15-25 % 二氯丙、20-25 %三氯丙烷、1-2%水和极少量的氯醚及其它有机物。这种废油总量占甘油制环氧氯丙烷生产过程中最终产物重量的2% 3. 5%。[0014]本实用新型提出的从精制环氧氯丙烷产生的废油中回收有用有机物的设备包括壳体1，所述壳体1顶部设有萃取液出口 3、底部设有萃余液出口 10，其中，所述壳体1的顶部和底部之间，其上部侧面设有料液进口 2，壳体1内设有与料液进口 2相连通的料液分布器4，料液分布器4下部依次设有静态混合器5、液-液接触元件6和静态混合器7，在静态混合器7下方设有萃取剂进口 9和与之相连通的萃取剂分布器8。[0015]根据一种优选的实施方式，上述液-液接触元件6是石墨填料。更优选地石墨拉西环填料。[0016]优选地，在本实用新型中，所述料液分布器4和萃取剂分布器8是压力型管式分布ο[0017]优选地，本实用新型的从精制环氧氯丙烷产生的废油中回收有用有机物的设备的上部还设有便于观察料液状况的视镜。[0018]本实用新型壳体的材质优选为碳钢或碳钢搪瓷，更优选地304不锈钢。[0019]本实用新型中的静态混合器优选地选用SX型或SV型静态混合器。[0020]本实用新型的一种优选实施方式，所述料液分布器4的流速为0. 1-0. 15m/s，所述萃取剂分布器8的流速为0. 15-0. 2m/L。[0021]上述从精制环氧氯丙烷产生的废油中回收有用有机物的设备的设计原理是利用所述废油中各组分在水中溶解度的差异，这是由于萃取剂(水)对废油中的有用有机物环氧氯丙烷和二氯丙醇具有相对较大的溶解能力而对废油中的三氯丙烷只具有微溶性。溶解了环氧氯丙烷和二氯丙醇后的水形成水相，而只含有少量环氧氯丙烷和二氯丙醇的三氯丙烷形成有机相。在60-65 °C下，水相的密度0. 983 1. OMkg/L，有机相密度1. 25 1. 30kg/ L。以水相为轻相，以有机相为重相，很容易地利用萃取塔，回收废油中的有用有机物。[0022]通过本实用新型的设备，在回收到的水相中，其有用有机物的含量为占所述水相总重量的5%-7%，可以返回到环氧氯丙烷生产中脱氯化氢塔的塔顶产物的分相器中去， 然后回流至脱氯化氢塔，回收的二氯丙醇在脱氯化氢塔中与碱反应生成环氧氯丙烷，回收的环氧氯丙烷在脱氯化氢塔中被水蒸汽汽提，成为环氧氯丙烷粗产物。[0023]本实用新型的设备是这样运作的[0024]本实用新型所述废油是甘油制环氧氯丙烷中环氧氯丙烷精制工序中轻组分废弃物和重组分废弃物，所述废油从萃取塔的料液进口 2通过料液分布器4进入设备萃取塔上部(即设备上部)，废油在萃取塔操作中作为“重相”，是连续相；用60°C 65°C的水从萃取塔的萃取剂进口 9通过萃取剂分布器8进入萃取塔下部，萃取剂(水)在萃取塔操作中作为“轻相”，是分散相。料液分布器4和萃取剂分布器8是压力型管式分布器，进料液分布器 4中料液流出分布孔的流速为0. 1 0. 15m/s，孔径Φ 4-Φ 5 ；萃取剂分布器中萃取剂流出分布孔的流速为0. 15 0. 2m/s，孔径Φ 3-Φ 4。[0025]由于水相的密度0.983-1. OMkg/L，有机相密度1. 25-1. 30kg/L，因此水相为轻相，有机相为重相，依靠两相的密度差，重相在塔中自上而下流动，轻相在塔中自下而上流动，它们分别经过上部静态混合器5和下部静态混合器7混合均勻。本实用新型的静态混合器是本领域技术人员所熟悉的元件，例如无锡伊诺特石化机械设备有限公司出售的SX型静态混合器或SV型静态混合器。然后，水相和有机相在液-液接触元件6中微分逆流萃取。所述液-液接触元件6 可以选用乱堆填料。本领域技术人员熟知，萃取过程中接触元件的材质应该被连续相润湿而不被分散相润湿。因此，本实用新型液-液接触元件6优选选用聚四氟乙烯拉西环或石墨拉西环。最优选石墨拉西环。最终，废液中含有的环氧氯丙烷总重量的70% 75%和二氯丙醇总重量的75 80%被萃取进入轻相，从萃取液出口 3排出，被送往环氧氯丙烷生产过程中的脱氯化氢塔的塔顶产物的分相器中去，然后回流至脱氯化氢塔，回收的二氯丙醇在脱氯化氢塔中与碱反应生成环氧氯丙烷，回收的环氧氯丙烷在脱氯化氢塔中被水蒸汽汽提，成为环氧氯丙烷粗产物。剩余的含有大部分三氯丙烷的重相由萃余液出口 10排出界外作进一步处理。在上述设备内，轻相和重相的分界面稳定在萃取塔顶部扩径段，可设置视镜观察， 由液位自控装置控制作为萃取剂的工艺水的流量来控制所述分界面。本实用新型种，所述分散相-水相空塔流速为3-8mm/s，空塔停留时间0. 4_lh。本领域技术人员可以根据生产能力调整壳体1的直径和高度。因此，本实用新型的设备结构简单投资较小，操作控制简单，能耗极低，对甘油制环氧氯丙烷生产过程中环氧氯丙烷精制所产生的废油中的有用有机物的有效回收率能达到70 %以上，有效提高资源利用，减少浪费。
图1是本实用新型的设备的结构示意图；其中1、壳体；2、料液进口 ；3、萃取液出口 ；4、料液分布器；5、上部静态混合器； 6、液-液接触元件；7、下部静态混合器；8、萃取剂分布器；9、萃取剂进口 ；10、萃余液出口。
具体实施方式如图1所示，一种从精制环氧氯丙烷产生的废油中回收有用有机物的设备，包括壳体1，壳体1上部具有扩径段，有利于细小重相下沉分离。壳体1上部设有料液进口 2，料液分布器4与之相连通。料液分布器4的料液出孔流速为0. 1-0. 15m/s。在料液分布器4下方设置SV型上部静态混合器5和下部静态混合器7，两道混合器之间有通过格栅固定的石墨拉西环液-液接触元件6，这种石墨材料可被连续相所述废油所润湿，而不被分散相所述水相润湿。在下部静态混合器7下方是萃取剂分布器8和与之相连通的萃取剂进口 9，萃取剂分布8的出孔流速控制为0. 15-0. 2m/s。设备的最下方是萃余液出口 10。使用时，废油从上部料液进口 2通过料液分布器4进入设备内，60°C 65°C的水从萃取塔的萃取剂进口 9通过萃取剂分布器8进入萃取塔下部。料液分布器4和萃取剂分布器8均采用压力型管式分布器，废油通过进料液分布器4的流速为0. 1 0. 15m/s，水通过萃取剂分布器的流速为0. 15 0. 2m/s。由于废油是重相而萃取剂是轻相，因此重相在设备中自上而下流动，轻相在塔中自下而上流动。废油和水分别经过上部静态混合器5和下部静态混合器7混合均勻。然后在液-液接触元件6中微分逆流萃取。 最终，废液中含有的环氧氯丙烷总重量的70% 75%和二氯丙醇总重量的75 80%被进入轻相中，从上部的萃取液出口 3排出，而含有大部分三氯丙烷的重相由下部的萃余液出口 10排出。
权利要求1.一种从精制环氧氯丙烷产生的废油中回收有用有机物的设备，包括壳体(1)，所述壳体(1)顶部设有萃取液出口(3)、底部设有萃余液出口(10)，其特征在于在所述壳体(1) 的顶部和底部之间，其上部侧面设有料液进口 O)，壳体⑴内设有与料液进口⑵相连通的料液分布器，料液分布器(4)下部依次设有上部静态混合器( 、液-液接触元件(6) 和下部静态混合器(7)，在下部静态混合器(7)下方设有萃取剂进口(9)和与之相连通的萃取剂分布器(8)。
2.根据权利要求1所述的从精制环氧氯丙烷产生的废油中回收有用有机物的设备，其特征在于所述液-液接触元件(6)是石墨填料。
3.根据权利要求2所述的从精制环氧氯丙烷产生的废油中回收有用有机物的设备，其特征在于所述石墨填料是石墨拉西环填料。
4.根据权利要求1所述的从精制环氧氯丙烷产生的废油中回收有用有机物的设备，其特征在于所述料液分布器(4)和萃取剂分布器(8)是压力型管式分布器。
5.根据权利要求1所述的从精制环氧氯丙烷产生的废油中回收有用有机物的设备，其特征在于所述设备的上部还设有视镜。
6.根据权利要求1所述的从精制环氧氯丙烷产生的废油中回收有用有机物的设备，其特征在于上部静态混合器( 和下部静态混合器(7)是SX型或SV型静态混合器。
7.根据权利要求1所述的从精制环氧氯丙烷产生的废油中回收有用有机物的设备，其特征在于所述料液分布器的流速为0. 1-0. 15m/s。
8.根据权利要求1所述的从精制环氧氯丙烷产生的废油中回收有用有机物的设备，其特征在于所述萃取剂分布器(8)的流速为0. 15-0. 2m/L。
专利摘要本实用新型涉及一种从精制环氧氯丙烷产生的废油中回收有用有机物的设备，包括壳体1、位于顶部的萃取液出口3、底部的萃余液出口10，其中，在壳体1上部侧面设有料液进口2，壳体1内设有与料液进口2相连通的料液分布器4，料液分布器4下部依次设有上部静态混合器5、液-液接触元件6和下部静态混合器7，在下部静态混合器7下方设有萃取剂进口9和与之相连通的萃取剂分布器8。本实用新型的设备结构简单投资较小，操作控制简单，能耗极低，对甘油制环氧氯丙烷生产过程中环氧氯丙烷精制所产生的废油中的有用有机物的有效回收率能达到70％以上，有效提高资源利用，减少浪费。
文档编号B01D11/04GK202289553SQ20112042244
公开日2012年7月4日 申请日期2011年10月31日 优先权日2011年10月31日
发明者施德龙, 沈作伟, 金敬燕, 陈章 申请人:宁波环洋化工有限公司