一氧化氮氧化剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种一氧化氮氧化剂的制备方法，以耐熔惰性材料为载体加入到饱和高锰酸钾溶液中浸渍，然后置于蒸气浴上不断搅拌至蒸干，再放入马弗炉中灼烧，拿出后用水浸渍并洗至中性，再经过干燥得到一氧化氮氧化剂。本发明方法制备的一氧化氮氧化剂可在常温下将气体中一氧化氮快速完全地氧化为二氧化氮，可应用于氮氧化物的净化和氮氧化物的测试中。当一氧化氮含量小于1.0%（v/v）时，氧化效率可高达99%。本发明一氧化氮氧化剂以高锰酸钾加热分解生成的二氧化锰方法包覆在载体表面，其包覆均匀，克服了直接用二氧化锰包覆在载体表面需用有机溶剂溶解，二氧化锰较难溶解，包覆不均匀的缺点。
【专利说明】一氧化氮氧化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种一氧化氮氧化剂的制备方法，一氧化氮氧化剂可应用于石油化工行业气体净化领域中氮氧化物的脱除及化学分析领域固定污染源中氮氧化物的分析测试。
【背景技术】
[0002]氮氧化物是大气中的主要污染物之一，也是形成酸雨的重要因素。大气中的氮氧化物对人有致毒作用。它毒害人类，危及人的健康，特别是当条件适宜时，在阳光照耀下，发生光化学反应，可在较大范围内使人窒息。另外氮氧化物对植物的损害也十分严重，会使农作物减产，树木枯死，造成对生态环境的潜在危害。因此，环境空气中氮氧化物测定的准确度对环境监测、评估和治理至关重要。
[0003]目前，氮氧化物测定方法采用固定污染源排气中氮氧化物的测定——盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ/T43-1999)，氮氧化物(NOx)包括一氧化氮(NO)及二氧化氮(NO2)等，测定时需在样品进入反应室之前把NO转化为N02。HJ/T43-1999标准方法中，在采样时，气体中的一氧化氮等低价氧化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮，所用氧化剂三氧化铬被涂溃到20?40目的河沙上，其制备的氧化剂易粘在一起，且由于三氧化铬易溶解于水中，采样时易吸收水分，发生潮解。同时由于铬的毒性强，且不能被微生物分解，通过食物链在生物体内富集，水溶性六价铬已被列为对人体危害最大的8种化学物质之一，是国际公认的3种致癌金属物之一。因此，三氧化铬氧化剂使用具有一定的局限性。
[0004]同时，一氧化氮氧化剂也可应用于烟气或废气中氮氧化物的净化中。氮氧化物净化技术主要采用湿式工艺，湿式脱硝技术主要有稀硝酸吸收法、氨-碱溶液两级吸收法、碱-亚硫酸铵吸收法、硝酸氧化-碱液吸收法、尿素还原法等。其氧化吸收脱硝原理是将NO通过与氧化剂反应，氧化生成NO2, NO2被水活碱性溶液吸收，实现烟气或者废气脱硝。
[0005]CN200710168180.4公开了一种氧化催化剂及使用该氧化催化剂的废气净化系统，所述氧化剂即使在低温区域也能有效地促进从NO向NO2氧化的氧化催化剂。该催化剂活性组分含有钼及钯。
【发明内容】
[0006]针对现有一氧化氮氧化剂的不足，本发明提供一种一氧化氮氧化剂的制备方法。本发明方法可以在常温下将气体中的低浓度一氧化氮快速完全地氧化为二氧化氮。
[0007]本发明一氧化氮氧化剂的制备方法如下:以耐熔惰性材料为载体加入到饱和高锰酸钾溶液中浸溃，然后置于蒸气浴上不断搅拌至蒸干，再放入马弗炉中以灼烧，拿出后用水浸溃并洗至中性，再经过干燥得到一氧化氮氧化剂。
[0008]本发明中，耐熔惰性材料根据需要进行预处理，预处理包括酸处理、碱处理、有机溶剂处理等，以去除耐熔惰性材料中的杂质。如可以采用盐酸溶液浸溃耐熔惰性材料4?24小时，然后洗涤至中性并烘干后使用。
[0009]本发明中，载体可以是石英砂、陶瓷、氧化铝等，载体的颗粒度一般为20?40目。如果颗粒度太大的话，气体通过阻力较大。
[0010]本发明中，高锰酸钾与载体最佳质量配比1:1?5:1。
[0011]本发明中，载体加入到饱和高锰酸钾溶液中浸溃20?30min。
[0012]本发明中，在马弗炉中以700?800°C灼烧4?6h。
[0013]本发明中，用水浸溃并洗至中性后的干燥温度为100?150°C。
[0014]本发明方法以高锰酸钾加热分解生成二氧化锰包覆在载体表面，其包覆均匀，克服了直接用二氧化锰包覆在载体表面需用有机溶剂溶解，且二氧化锰较难溶解，包覆不均匀的缺点。以高锰酸钾加热分解生成二氧化锰为活性成分，可在常温下将气体中一氧化氮快速完全氧化为二氧化氮。当一氧化氮含量小于1.0% (v/v)时，氧化效率可高达99%。本发明方法制备的一氧化氮氧化剂可用于氮氧化物的净化和氮氧化物的测试领域中，具有广泛用途。
【具体实施方式】
[0015]下面具体介绍一种本发明一氧化氮氧化剂的制备过程。
[0016]首先筛取20?40目石英砂用2mol/L盐酸溶液浸泡12h，用蒸馏水洗至中性，烘干备用。高锰酸钾采用纯净水制成饱和溶液，按照高锰酸钾与载体2:1的质量配比，将耐熔惰性材料载体加入饱和高锰酸钾溶液中浸溃25min后，置于蒸气浴上蒸干，蒸干过程应不断搅拌，然后放入马弗炉中以800°C灼烧5h，拿出后加入纯净水中浸溃并洗至中性，再放入烘箱内于105°C干燥得到一氧化氮氧化剂。
[0017]本发明一氧化氮氧化剂的制备方法中，关键在于:(1)以高锰酸钾加热分解生成的二氧化锰为活性成分的氧化剂，可在常温常压下将气体中一氧化氮快速完全地氧化为二氧化氮。(2)本氧化剂适用范围广，氧化效率高，反应完全，具有广泛用途。(3)该氧化剂可应用于氮氧化物的净化和氮氧化物的测试中。当一氧化氮含量小于1.0% (v/v)时，氧化效率可高达99%。(4)本发明一氧化氮氧化剂以高锰酸钾加热分解生成的二氧化锰方法包覆在载体表面，其包覆均匀，氧化效果更好，克服了直接用二氧化锰包覆在载体表面需用有机溶剂溶解，二氧化锰较难溶解，包覆不均匀的缺点。
[0018]实施例1
本实施例的目的是测试上述【具体实施方式】制备的氧化剂对氮气中一氧化氮标气的氧化效果。
[0019](I)测试仪器为烟气分析仪，样品气为钢瓶标气，其中N0=13473mg/m3，底气为N2。
[0020](2)仪器条件:
表I烟气分析仪主要技术指标_
Il作温度1-5?+45。C 量程 O ?+4000mg/ni3
精度 ±5% 狈J量值(>135mg/m3)，±5mg/m3(0 ?+134mg/m3)_
主机:德图350烟气分析仪，电化学方法检测一氧化氮(NO)。
[0021](3)操作步骤:将标气钢瓶装减压阀，接到标准气体稀释仪上，调节一氧化氮标准气体浓度为1300mg/m3左右。测试标气中一氧化氮，然后将氧化管连接至标准气体稀释仪出口，再测试出口一氧化氮浓度。
[0022](4)测试结果见表2:表2氧化前后测试结果 __
【权利要求】
1.一种一氧化氮氧化剂的制备方法，其特征在于:以耐熔惰性材料为载体加入到饱和高锰酸钾溶液中浸溃，然后置于蒸气浴上不断搅拌至蒸干，再放入马弗炉中灼烧，拿出后用水浸溃并洗至中性，再经过干燥得到一氧化氮氧化剂。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:耐熔惰性材料进行预处理，预处理包括酸处理、碱处理、有机溶剂处理，以去除耐熔惰性材料中的杂质。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于:耐熔惰性材料预处理方法为采用盐酸溶液浸溃耐熔惰性材料4?24小时，然后洗涤至中性并烘干后使用。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:载体为石英砂、陶瓷或氧化铝。
5.按照权利要求1或4所述的方法，其特征在于:载体的颗粒度为20?40目。
6.按照权利要求1或4所述的方法，其特征在于:高锰酸钾与载体的质量配比为1:1?5:1。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:载体加入到饱和高锰酸钾溶液中浸溃20 ?30min。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:在马弗炉中以700?800°C灼烧4?6h。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:用水浸溃并洗至中性后的干燥温度为100 ?150。。。
【文档编号】B01D53/56GK103768928SQ201210404023
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2012年10月23日 优先权日:2012年10月23日
【发明者】闫松, 单广波 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院